CN101714429A - 一种Bi-2212高温超导线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi-2212高温超导线材的制备方法,包括以下步骤:1.拉拔加工处理并获得Bi-2212高温超导线材的中间尺寸细丝,2.采用高温烧结炉在800~880℃温度下对中间尺寸细丝进行高温烧结,获得中间尺寸细丝烧结坯;之后,采用拉拔设备将中间尺寸细丝烧结坯加工到设计尺寸,获得Bi-2212高温超导线材初步产品;3.采用高温气氛熔化炉在纯氧气氛中对Bi-2212高温超导线材初步产品进行半熔化处理。本发明方法步骤简便、简单易行且所制备的Bi-2212超导线材性能优越,在避免避免线材在半熔化热处理过程中出现鼓泡现象的同时,也能改善线材中Bi-2212的晶粒排列,提高线材的载流性能及均匀性。
Description
技术领域
本发明属于高温超导线材制备技术领域,尤其是涉及一种Bi-2212高温超导线材的制备方法。
背景技术
由于Bi-2212高温超导体具有优异的低温高磁场载流性能,且是唯一可制备成各向同性圆线的高温超导材料,上述特性使Bi-2212高温超导体材料成为制备低温高场磁体内插线圈的首选材料。
目前,粉末装管(PIT)法和半熔化法相结合的制备技术是制备高性能Bi-2212线材的基础,该技术是将Bi-2212粉末装入银管,通过旋锻、拉拔和组装制备成多芯复合体,再加工到设计的线材尺寸,然后在900℃左右进行半熔化处理获得成品线材。但常规的PIT技术和半熔化工艺都存在固有缺点:采用PIT法制备线材时,在将粉末装管的同时会将气体同时装入到银管里,这些气体在高温下热处理时会迅速膨胀,造成Bi-2212线材的鼓起,导致线材性能的急剧下降;而半熔化法制备的Bi-2212线带材,仅仅在靠近银层1μm厚度的Bi-2212晶粒取向排列,中心大部分晶粒排列较差,从而限制线材载流性能的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种Bi-2212高温超导线材的制备方法,其方法步骤简便、简单易行且所制备的Bi-2212超导线材性能优越,在避免避免线材在半熔化热处理过程中出现鼓泡现象的同时,也能改善线材中Bi-2212的晶粒排列,提高线材的载流性能及均匀性。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种Bi-2212高温超导线材的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤一、拉拔加工处理并获得Bi-2212高温超导线材的中间尺寸细丝,其拉拔加工处理过程如下:
101、将Bi-2212超导粉装入纯银管且直至装满后,用金属堵头封闭所述纯银管的两端制成一次复合体;
102、采用拉拔设备将所述一次复合体拉拔成直径为Φ1.5~2.2mm的细丝一,其次再采用切割设备将所述细丝一平均截成55~91段,之后将所截成的55~91段细丝一按照正六方形排列方式排列并组装入纯银管内,获得55~91芯的二次复合体;所述纯银管的内径尺寸与由55~91段细丝一排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;
103、采用拉拔设备将所述二次复合体拉拔成直径为Φ5~8mm的细丝二,其次再采用切割设备将所述细丝二平均截成7段,之后将所截成的7段细丝二按照正六方形排列方式排列并组装入AgMn合金管内,获得385~637芯的三次复合体;所述AgMn合金管的内径尺寸与由7段细丝二排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;
104、采用拉拔设备将所述三次复合体拉拔成385~637芯且直径为Φ1.25±0.25mm的中间尺寸细丝;
步骤二、烧结及中间拉拔处理:采用高温烧结炉在800~880℃温度下对步骤104中所述的中间尺寸细丝进行高温烧结且烧结时间为10~60分钟,获得中间尺寸细丝烧结坯;之后,采用拉拔设备将所述中间尺寸细丝烧结坯以25±5%的道次加工率加工到设计尺寸,便获得Bi-2212高温超导线材的初步产品;
步骤三、采用高温气氛熔化炉在纯氧气氛中对步骤二中所述Bi-2212高温超导线材的初步产品进行半熔化处理,且进行半熔化处理时分两个阶段进行,第一阶段的熔化温度为885±20℃且保温时间为16~28分钟;第一阶段处理结束后将熔化温度以5±1℃/小时的降温速率降至840±18℃并进行第二阶段处理,第二阶段的烧结温度为840±18℃且保温时间为21~28小时;第二阶段处理结束后,将被处理的所述Bi-2212高温超导线材的初步产品随炉冷却到室温,便制得具有高临界电流密度的Bi-2212超导线材成品。
上述步骤104中所述中间尺寸细丝的直径为Φ1.25mm;相应地,步骤二中采用拉拔设备将所述中间尺寸细丝烧结坯以25%的道次加工率加工到设计尺寸,且所获得Bi-2212高温超导线材的初步产品的直径为Φ0.94mm。
上述步骤三中所述第一阶段的熔化温度为885℃且保温时间为20分钟;第一阶段处理结束后将熔化温度以5℃/小时的降温速率降至840℃并进行第二阶段处理,第二阶段的烧结温度为840℃且保温时间为24小时。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、制备工艺简单、设计合理且制造成本低。
2、设计合理,实际操作简单易行且实用价值高,具体采用粉末装管法制备385芯-637芯Bi-2212线材,首先将线材加工至中间尺寸,再将线材置于流动氧气氛中800-880℃保温10-60分钟,再以25%加工率将线材加工到最终尺寸。将最终尺寸的细丝置于流动氧气氛中半熔化处理,之后随炉冷却至室温,制备出临界温度超过85K,具有高载流性能的Bi-2212超导线材。采用该方法可以消除最终线材的鼓泡,改善Bi-2212线材的晶粒排列,从而大大提高线材的均匀性和临界电流密度。因而,本发明方法简便,工艺重复性好,生产效率高,有利于Bi-2212超导线材的大规模生产。
3、所制备出的Bi-2212超导线材性能优越,本发明对中间尺寸的线材进行预烧结可以使封闭于线材中的气体提前通过鼓泡排出,再通过中间加工消除线材预烧结过程中出现的鼓泡,使线材达到最终尺寸,同时可以有效地防止线材在随后的半熔化热处理时出现鼓泡,从而提高超导线材的尺寸和载流性能均匀性。此外线材在预烧结过程中,陶瓷芯释放应力,随后的中间加工可以使陶瓷芯晶粒更好地沿加工方向排列,而线材的半熔化热处理会继承这种晶粒排列,从而改善电流的输运通路,提高最终线材的载流性能。
4、推广面大,能有效适用至其它相关超导线材的制备过程中。
综上所述,本发明方法步骤简便、简单易行且所制备的Bi-2212超导线材性能优越,在避免避免线材在半熔化热处理过程中出现鼓泡现象的同时,也能改善线材中Bi-2212的晶粒排列,提高线材的载流性能及均匀性。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示,本发明所述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、拉拔加工处理并获得Bi-2212高温超导线材的中间尺寸细丝,其拉拔加工处理过程如下:
101、将Bi-2212超导粉装入纯银管且直至装满后,用金属堵头封闭所述纯银管的两端制成一次复合体;
102、采用拉拔设备将所述一次复合体拉拔成直径为Φ1.5~2.2mm的细丝一,其次再采用切割设备将所述细丝一平均截成55~91段,之后将所截成的55~91段细丝一按照正六方形排列方式排列并组装入纯银管内,获得55~91芯的二次复合体;所述纯银管的内径尺寸与由55~91段细丝一排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;
103、采用拉拔设备将所述二次复合体拉拔成直径为Φ5~8mm的细丝二,其次再采用切割设备将所述细丝二平均截成7段,之后将所截成的7段细丝二按照正六方形排列方式排列并组装入AgMn合金管内,获得385~637芯的三次复合体;所述AgMn合金管的内径尺寸与由7段细丝二排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;
104、采用拉拔设备将所述三次复合体拉拔成385~637芯且直径为Φ1.25±0.25mm的中间尺寸细丝;
步骤二、烧结及中间拉拔处理:采用高温烧结炉在800~880℃温度下对步骤104中所述的中间尺寸细丝进行高温烧结且烧结时间为10~60分钟,获得中间尺寸细丝烧结坯;之后,采用拉拔设备将所述中间尺寸细丝烧结坯以25±5%的道次加工率加工到设计尺寸,便获得Bi-2212高温超导线材的初步产品;
步骤三、采用高温气氛熔化炉在纯氧气氛中对步骤二中所述Bi-2212高温超导线材的初步产品进行半熔化处理,且进行半熔化处理时分两个阶段进行,第一阶段的熔化温度为885±20℃且保温时间为16~28分钟;第一阶段处理结束后将熔化温度以5±1℃/小时的降温速率降至840±18℃并进行第二阶段处理,第二阶段的烧结温度为840±18℃且保温时间为21~28小时;第二阶段处理结束后,将被处理的所述Bi-2212高温超导线材的初步产品随炉冷却到室温,便制得具有高临界电流密度的Bi-2212超导线材成品。
实施例1
本实施例中,制备Bi-2212高温超导线材时,其制备过程包括以下步骤:
步骤一、拉拔加工处理并获得Bi-2212高温超导线材的中间尺寸细丝,其拉拔加工处理过程如下:
101、将Bi-2212超导粉装入纯银管且直至装满后,用金属堵头封闭所述纯银管的两端制成一次复合体;
102、采用拉拔设备将所述一次复合体拉拔成直径为Φ1.92mm的细丝一,其次再采用切割设备将所述细丝一平均截成61段,之后将所截成的61段细丝一按照正六方形排列方式排列并组装入纯银管内,获得61芯二次复合体;所述纯银管的内径尺寸与由61段细丝一排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;
103、采用拉拔设备将所述61芯二次复合体拉拔成直径为Φ6mm的细丝二,其次再采用切割设备将所述细丝二平均截成7段,之后将所截成的7段细丝二按照正六方形排列方式排列并组装入AgMn合金管内,获得427芯三次复合体;所述AgMn合金管的内径尺寸与由7段细丝二排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;
104、采用拉拔设备将所述427芯三次复合体拉拔成427芯且直径为Φ1.25mm的中间尺寸细丝;
步骤二、烧结及中间拉拔处理:采用高温烧结炉在870℃温度下对步骤104中所述的中间尺寸细丝进行高温烧结且烧结时间为10分钟,获得中间尺寸细丝烧结坯;之后,采用拉拔设备将所述中间尺寸细丝烧结坯以25%的道次加工率加工到设计尺寸,便获得直径为Φ0.94mm的Bi-2212高温超导线材的初步产品;
步骤三、采用高温气氛熔化炉在流动的纯氧气氛中对步骤二中所述Bi-2212高温超导线材的初步产品进行半熔化处理,且进行半熔化处理时分两个阶段进行,第一阶段的熔化温度为885℃且保温时间为20分钟;第一阶段处理结束后将熔化温度以5℃/小时的降温速率降至840℃并进行第二阶段处理,第二阶段的烧结温度为840℃且保温时间为24小时;第二阶段处理结束后,将被处理的所述Bi-2212高温超导线材的初步产品随炉冷却到室温,便制得具有高临界电流密度的Bi-2212超导线材成品。
实施例2
本实施例中,与实施例1不同的是:步骤102中采用拉拔设备将所述一次复合体拉拔成直径为Φ1.94mm的细丝一,其次再采用切割设备将所述细丝一平均截成55段,之后将所截成的55段细丝一按照正六方形排列方式排列并组装入纯银管内,获得55芯二次复合体;所述纯银管的内径尺寸与由55段细丝一排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;
步骤103中采用拉拔设备将55芯二次复合体拉拔成直径为Φ5mm的细丝二,其次再采用切割设备将所述细丝二平均截成7段,之后将所截成的7段细丝二按照正六方形排列方式排列并组装入AgMn合金管内,获得385芯的三次复合体;所述AgMn合金管的内径尺寸与由7段细丝二排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;
步骤104中采用拉拔设备将所述三次复合体拉拔成385芯且直径为Φ1.00的中间尺寸细丝;
步骤二中烧结及中间拉拔处理时,采用高温烧结炉在800℃温度下对步骤104中所述的中间尺寸细丝进行高温烧结且烧结时间为30分钟,获得中间尺寸细丝烧结坯;之后,采用拉拔设备将所述中间尺寸细丝烧结坯以20%的道次加工率加工到设计尺寸,便获得Bi-2212高温超导线材的初步产品;
步骤三中采用高温气氛熔化炉在纯氧气氛中对步骤二中所述Bi-2212高温超导线材的初步产品进行半熔化处理,且进行半熔化处理时分两个阶段进行,第一阶段的熔化温度为895℃且保温时间为28分钟;第一阶段处理结束后将熔化温度以4℃/小时的降温速率降至822℃并进行第二阶段处理,第二阶段的烧结温度为822℃且保温时间为28小时;第二阶段处理结束后,将被处理的所述Bi-2212高温超导线材的初步产品随炉冷却到室温,便制得具有高临界电流密度的Bi-2212超导线材成品。
实施例3
本实施例中,与实施例1不同的是:步骤102中采用拉拔设备将所述一次复合体拉拔成直径为2.2mm的细丝一;步骤103中采用拉拔设备将所述二次复合体拉拔成直径为Φ8mm的细丝二,其次再采用切割设备将所述细丝二平均截成7段,之后将所截成的7段细丝二按照正六方形排列方式排列并组装入AgMn合金管内,获得427芯的三次复合体;所述AgMn合金管的内径尺寸与由7段细丝二排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;步骤104中采用拉拔设备将所述三次复合体拉拔成427芯且直径为Φ1.5mm的中间尺寸细丝。
步骤二中进行烧结及中间拉拔处理时:采用高温烧结炉在820℃温度下对步骤104中所述的中间尺寸细丝进行高温烧结且烧结时间为60分钟,获得中间尺寸细丝烧结坯;之后,采用拉拔设备将所述中间尺寸细丝烧结坯以30%的道次加工率加工到设计尺寸,便获得Bi-2212高温超导线材的初步产品。
步骤三中采用高温气氛熔化炉在纯氧气氛中对步骤二中所述Bi-2212高温超导线材的初步产品进行半熔化处理,且进行半熔化处理时分两个阶段进行,第一阶段的熔化温度为905℃且保温时间为16分钟;第一阶段处理结束后将熔化温度以6℃/小时的降温速率降至858℃并进行第二阶段处理,第二阶段的烧结温度为858℃且保温时间为21小时;第二阶段处理结束后,将被处理的所述Bi-2212高温超导线材的初步产品随炉冷却到室温,便制得具有高临界电流密度的Bi-2212超导线材成品。
实施例4
本实施例中,与实施例1不同的是:步骤102中采用拉拔设备将所述一次复合体拉拔成直径为Φ1.58mm的细丝一,其次再采用切割设备将所述细丝一平均截成91段,之后将所截成的91段细丝一按照正六方形排列方式排列并组装入纯银管内,获得91芯二次复合体;所述纯银管的内径尺寸与由91段细丝一排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;步骤103中采用拉拔设备将所述二次复合体拉拔成直径为Φ6mm的细丝二,其次再采用切割设备将所述细丝二平均截成7段,之后将所截成的7段细丝二按照正六方形排列方式排列并组装入AgMn合金管内,获得637芯的三次复合体;所述AgMn合金管的内径尺寸与由7段细丝二排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;步骤104中采用拉拔设备将所述三次复合体拉拔成637芯且直径为Φ1.25mm的中间尺寸细丝。
步骤二中进行烧结及中间拉拔处理时:采用高温烧结炉在840℃温度下对步骤104中所述的中间尺寸细丝进行高温烧结且烧结时间为60分钟,获得中间尺寸细丝烧结坯;之后,采用拉拔设备将所述中间尺寸细丝烧结坯以30%的道次加工率加工到设计尺寸,便获得Bi-2212高温超导线材的初步产品。
步骤三中采用高温气氛熔化炉在纯氧气氛中对步骤二中所述Bi-2212高温超导线材的初步产品进行半熔化处理后,制成超导温度不低于85K,具有高临界电流密度的Bi-2212超导线材,其临界电流密度达到1900A/mm2(4.2K,8T)。本实施例中,其余部分的加工步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例5
本实施例中,与实施例1不同的是:步骤102中采用拉拔设备将所述一次复合体拉拔成直径为Φ1.7mm的细丝一,其次再采用切割设备将所述细丝一平均截成85段,之后将所截成的85段细丝一按照正六方形排列方式排列并组装入纯银管内,获得85芯二次复合体;所述纯银管的内径尺寸与由85段细丝一排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;步骤103中采用拉拔设备将所述二次复合体拉拔成直径为Φ6mm的细丝二,其次再采用切割设备将所述细丝二平均截成7段,之后将所截成的7段细丝二按照正六方形排列方式排列并组装入AgMn合金管内,获得595芯的三次复合体;所述AgMn合金管的内径尺寸与由7段细丝二排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;步骤104中采用拉拔设备将所述三次复合体拉拔成595芯且直径为Φ1.25mm的中间尺寸细丝。
步骤二中进行烧结及中间拉拔处理时:采用高温烧结炉在840℃温度下对步骤104中所述的中间尺寸细丝进行高温烧结且烧结时间为60分钟,获得中间尺寸细丝烧结坯;之后,采用拉拔设备将所述中间尺寸细丝烧结坯以30%的道次加工率加工到设计尺寸,便获得Bi-2212高温超导线材的初步产品。
步骤三中采用高温气氛熔化炉在纯氧气氛中对步骤二中所述Bi-2212高温超导线材的初步产品进行半熔化处理后,制成超导温度不低于85K,具有高临界电流密度的Bi-2212超导线材,其临界电流密度达到1600A/mm2(4.2K,7T)。本实施例中,其余部分的加工步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例6
本实施例中,与实施例5不同的是:步骤三中采用高温气氛熔化炉在纯氧气氛中对步骤二中所述Bi-2212高温超导线材的初步产品进行半熔化处理,且进行半熔化处理时分两个阶段进行,第一阶段的熔化温度为880℃且保温时间为21分钟;第一阶段处理结束后将熔化温度以5℃/小时的降温速率降至850℃并进行第二阶段处理,第二阶段的烧结温度为858℃且保温时间为24小时;第二阶段处理结束后,将被处理的所述Bi-2212高温超导线材的初步产品随炉冷却到室温,便制得具有高临界电流密度的Bi-2212超导线材成品。本实施例中,其余部分的加工步骤和工艺参数均与实施例5相同。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种Bi-2212高温超导线材的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤一、拉拔加工处理并获得Bi-2212高温超导线材的中间尺寸细丝,其拉拔加工处理过程如下:
101、将Bi-2212超导粉装入纯银管且直至装满后,用金属堵头封闭所述纯银管的两端制成一次复合体;
102、采用拉拔设备将所述一次复合体拉拔成直径为Φ1.5~2.2mm的细丝一,其次再采用切割设备将所述细丝一平均截成55~91段,之后将所截成的55~91段细丝一按照正六方形排列方式排列并组装入纯银管内,获得55~91芯的二次复合体;所述纯银管的内径尺寸与由55~91段细丝一排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;
103、采用拉拔设备将所述二次复合体拉拔成直径为Φ5~8mm的细丝二,其次再采用切割设备将所述细丝二平均截成7段,之后将所截成的7段细丝二按照正六方形排列方式排列并组装入AgMn合金管内,获得385~637芯的三次复合体;所述AgMn合金管的内径尺寸与由7段细丝二排列组成的正六方形结构的尺寸相对应;
104、采用拉拔设备将所述三次复合体拉拔成385~637芯且直径为Φ1.25±0.25mm的中间尺寸细丝;
步骤二、烧结及中间拉拔处理:采用高温烧结炉在800~880℃温度下对步骤104中所述的中间尺寸细丝进行高温烧结且烧结时间为10~60分钟,获得中间尺寸细丝烧结坯;之后,采用拉拔设备将所述中间尺寸细丝烧结坯以25±5%的道次加工率加工到设计尺寸,便获得Bi-2212高温超导线材的初步产品;
步骤三、采用高温气氛熔化炉在纯氧气氛中对步骤二中所述Bi-2212高温超导线材的初步产品进行半熔化处理,且进行半熔化处理时分两个阶段进行,第一阶段的熔化温度为885±20℃且保温时间为16~28分钟;第一阶段处理结束后将熔化温度以5±1℃/小时的降温速率降至840±18℃并进行第二阶段处理,第二阶段的烧结温度为840±18℃且保温时间为21~28小时;第二阶段处理结束后,将被处理的所述Bi-2212高温超导线材的初步产品随炉冷却到室温,便制得具有高临界电流密度的Bi-2212超导线材成品。
2.按照权利要求1所述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法,其特征在于:步骤104中所述中间尺寸细丝的直径为Φ1.25mm;相应地,步骤二中采用拉拔设备将所述中间尺寸细丝烧结坯以25%的道次加工率加工到设计尺寸,且所获得Bi-2212高温超导线材的初步产品的直径为Φ0.94mm。
3.按照权利要求1或2所述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法,其特征在于:步骤三中所述第一阶段的熔化温度为885℃且保温时间为20分钟;第一阶段处理结束后将熔化温度以5℃/小时的降温速率降至840℃并进行第二阶段处理,第二阶段的烧结温度为840℃且保温时间为24小时。
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