CN103855586A - 一种Bi-2212线材超导接头的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，该方法为：一、清洗Bi-2212线材待连接的端部，然后将端部打磨抛光；二、将打磨抛光后的线材的抛光面置于腐蚀溶液中腐蚀；三、采用一端封闭且另一端开口的金属管作为连接件，在金属管封闭端设置两个通孔，将两根腐蚀后的线材与金属管进行组装得到组装件；四、对组装件进行部分熔化热处理，得到Bi-2212线材超导接头。本发明采用化学腐蚀方式有效腐蚀掉Bi-2212端部的银层，在不破坏陶瓷芯的情况下使超导芯露出，大大增加了陶瓷芯与周围原始粉末的接触面积，改善了超导接头的性能，制备的Bi-2212线材超导接头中超导接头的载流性能达到线材性能的83%～90%。
Description
技术领域
本发明属于高温超导接头制备技术领域，具体涉及一种Bi-2212线材超导接头的制备方法。
背景技术
Bi系高温超导体（Bi2Sr2CaCu2Ox和Bi2Sr2Ca2Cu3Ox）是高温超导材料中最重要的分支，由于其容易加工且具有较高的载流性能，使其成为最具前途的高温超导材料之一，其中超高场（＞1GHz）的NMR是其最重要的应用领域之一。
NMR系统往往需要闭环运行，超导接头是实现闭环运行的关键环节之一。超导接头与线带材具有接近的载流性能才能充分发挥超导线带材的性能，也才能真正实现超高场超导磁体的制备。文献中报道了采用扩散法或熔化法制备的超导接头，其具体工艺为：将热处理后已经超导的线带材表面机械抛光露出超导芯丝，后将待连接的两根超导线带材宽面对接，在外力加压的情况下进行扩散热处理或熔化热处理。由于这种接头制备过程中经过了二次热处理导致线带材整体性能的下降，影响了超导接头的效果。另外，采用机械抛光使超导芯丝暴露的同时会对线带材本身造成损伤。对Bi-2212线材来说，这种现象更加突出，Bi-2212线材芯丝数目超过400芯且芯丝直径仅有20μm～30μm，机械抛光过程中不仅会对脆弱的超导芯丝造成损伤，而且这种机械法几乎不可能将所有芯丝真正暴露出来，造成超导接头的性能较差。与带材相比，Bi-2212线材制备NMR更有优势。因此开发一种性能更高、更可靠的Bi-2212线材超导接头制备方式将推动超高场NMR的制备进程。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Bi-2212线材超导接头的制备方法。该方法采用特殊的化学腐蚀方式有效腐蚀掉Bi-2212端部的银层，在不破坏陶瓷芯的情况下使超导芯露出，大大增加了陶瓷芯与周围原始粉末的接触面积，改善了超导接头的性能。制备的超导接头连接两根未热处理的Bi-2212线材，线材与超导接头同时进行热处理，保证了超导线材和超导接头同时具有较高的载流性能。采用该方法制备的Bi-2212线材超导接头中超导接头的载流性能达到线材性能的83%～90%。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、清洗Bi-2212线材待连接的端部，然后用金相砂纸将清洗后的端部打磨抛光，最终在线材端部形成倾斜的抛光面；所述抛光面与线材长度方向的夹角为30度～45度；
步骤二、将步骤一中打磨抛光后的Bi-2212线材的抛光面置于腐蚀溶液中腐蚀1min～20min；所述腐蚀溶液由氨水、双氧水和甲醇按照（20～50）:（10～20）:100的体积比混合均匀制成；
步骤三、采用一端封闭且另一端开口的金属管作为连接件，在金属管（1）封闭端设置两个通孔，将两根步骤二中经腐蚀后的Bi-2212线材抛光的一端分别通过两个所述通孔从金属管的封闭端穿入金属管内，并使两根Bi-2212线材的抛光面相对，然后向金属管内填充Bi-2212粉末，再用金属堵头封闭金属管的开口端，最后对金属堵头与金属管之间的缝隙进行焊接，得到组装件；
步骤四、对步骤三中所述组装件进行部分熔化热处理，得到Bi-2212线材超导接头。
上述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，步骤一中所述Bi-2212线材的直径为0.8mm～1.5mm。
上述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，步骤二中所述腐蚀过程中控制Bi-2212线材的长度方向垂直于腐蚀溶液液面，且Bi-2212线材的抛光面位于腐蚀溶液液面以下。
上述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，步骤三中所述金属管的壁厚为0.1cm～0.15cm，长度为5cm～10cm，内径为1cm～2cm，金属管的封闭端的厚度为1cm～2cm，金属管的材质为纯银或银合金，金属堵头的材质与金属管的材质相同。
上述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，步骤三中两个通孔关于金属管封闭端的圆心对称，两个通孔之间的间距为2mm～4mm。
上述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，步骤三中两个通孔的尺寸与Bi-2212线材的尺寸相配合。
上述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，步骤三中穿入金属管内的Bi-2212线材的端部距金属管开口端1cm～2cm。
上述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，步骤三中所述焊接采用氩弧焊接或激光焊接。
上述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，步骤四中所述部分熔化热处理过程中保持组装件的金属堵头一端向下放置。
上述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，步骤四中所述部分熔化热处理的工艺过程为：先将组装件在温度为880℃～900℃的条件下保温20min，然后以1℃/h～5℃/h的速率降温至810℃～850℃后保温20h～24h，随炉冷却。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备工艺简单，设计合理，制造成本低，推广面大，可有效适用于各种场合的Bi-2212超导线材接头的制备。
2、本发明采用特殊的化学腐蚀方式有效腐蚀掉Bi-2212端部的银层，在不破坏陶瓷芯的情况下使超导芯露出，大大增加了陶瓷芯与周围原始粉末的接触面积，改善了超导接头的性能。
3、本发明制备的超导接头连接两根未热处理的Bi-2212线材，线材与超导接头同时进行热处理，保证了超导线材和超导接头同时具有较高的载流性能。
4、本发明采用将Bi-2212线材抛光面相对应的设计方式，可以改善待连接线材间的连接，提高超导接头的性能。
5、本发明制备的Bi-2212线材超导接头中超导接头的载流性能达到线材性能的83%～90%。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明：
图1为本发明组装件的结构示意图。
附图标记说明:
1—金属管； 2—Bi-2212线材； 3—Bi-2212粉末；
4—金属堵头。
具体实施方式
实施例1
步骤一、采用两根直径1.25mm的Bi-2212线材，清洗Bi-2212线材待连接的端部，然后用金相砂纸将清洗后的端部打磨抛光，最终在Bi-2212线材端部形成倾斜的抛光面；所述抛光面与Bi-2212线材长度方向的夹角为30度；
步骤二、将步骤一中打磨抛光后的Bi-2212线材的抛光面置于腐蚀溶液中腐蚀20min；所述腐蚀溶液由氨水、双氧水和甲醇按照30:10:100的体积比混合均匀制成；所述腐蚀过程中控制Bi-2212线材的长度方向垂直于腐蚀溶液液面，且Bi-2212线材的抛光面位于腐蚀溶液液面以下；所述氨水、双氧水和甲醇均为化学纯试剂；
步骤三、如图1所示，采用一端封闭且另一端开口的金属管1作为连 接件，在金属管1封闭端设置两个直径均为1.25mm的通孔，将两根步骤二中经腐蚀后的Bi-2212线材2抛光的一端分别通过两个所述通孔从金属管1的封闭端穿入金属管1内，穿入金属管1内的Bi-2212线材2的端部距金属管1开口端1.5cm，并使两根Bi-2212线材2的抛光面相对，然后向金属管1内填充Bi-2212粉末3，再用金属堵头4封闭金属管1的开口端，最后对金属堵头4与金属管1之间的缝隙进行氩弧焊接，得到组装件；所述金属管1的壁厚为0.15cm，长度为10cm，内径为1cm，金属管1的封闭端的厚度为1cm，金属管1和金属堵头4的材质均为AgMn0.3；所述通孔关于金属管封闭端的圆心对称，两个通孔之间的间距为4mm；
步骤四、将步骤三中所述组装件的金属堵头一端向下放置，然后对组装件进行部分熔化热处理，部分熔化热处理的过程为：在885℃下保温20min，然后以5℃/h的降温速率降到840℃后保温24h，随炉冷却得到用熔融织构的Bi-2212连接的超导接头。
本实施例制备的Bi-2212线材超导接头中超导线材的载流性能达到198A（20K，自场），超导接头的载流性能达到165A（20K，自场），超导接头的载流性能达到线材性能的83%，超导线材的性能略有降低，但超导接头的性能增加，最终的综合性能较好。
实施例2
步骤一、采用两根直径1.5mm的Bi-2212线材，清洗Bi-2212线材待连接的端部，然后用金相砂纸将清洗后的端部打磨抛光，最终在Bi-2212线材端部形成倾斜的抛光面；所述抛光面与Bi-2212线材长度方向的夹角为40度；
步骤二、将步骤一中打磨抛光后的Bi-2212线材的抛光面置于腐蚀溶液中腐蚀10min；所述腐蚀溶液由氨水、双氧水和甲醇按照50:20:100的体积比混合均匀制成；所述腐蚀过程中控制Bi-2212线材的长度方向垂直于腐蚀溶液液面，且Bi-2212线材的抛光面位于腐蚀溶液液面以下；所述氨水、双氧水和甲醇均为化学纯试剂；
步骤三、如图1所示，采用一端封闭且另一端开口的金属管1作为连接件，在金属管1封闭端设置两个直径均为1.5mm的通孔，将两根步骤二中经腐蚀后的Bi-2212线材2抛光的一端分别通过两个所述通孔从金属管1的封闭端穿入金属管1内，穿入金属管1内的Bi-2212线材2的端部距金属管1开口端2cm，并使两根Bi-2212线材2的抛光面相对，然后向金属管1内填充Bi-2212粉末3，再用金属堵头4封闭金属管1的开口端，最后对金属堵头4与金属管1之间的缝隙进行激光焊接，得到组装件；所述金属管1的壁厚为0.12cm，长度为8cm，内径为2cm，金属管1的封闭端的厚度为2cm，金属管1和金属堵头4的材质均为纯银；所述通孔关于金属管封闭端的圆心对称，两个通孔之间的间距为3mm；
步骤四、将步骤三中所述组装件的金属堵头一端向下放置，然后对组装件进行部分熔化热处理，部分熔化热处理的过程为：在888℃下保温20min，然后以5℃/h的降温速率降到840℃后保温24h，随炉冷却得到用熔融织构的Bi-2212连接的超导接头。
本实施例制备的Bi-2212线材超导接头中超导线材的载流性能达到195A（20K，自场），超导接头的载流性能达到175A（20K，自场），超导接头的载流性能达到线材性能的90%，超导线材的性能略有降低，但超导接头的性能增加，最终的综合性能较好。
实施例3
步骤一、采用两根直径0.8mm的Bi-2212线材，清洗Bi-2212线材待连接的端部，然后用金相砂纸将清洗后的端部打磨抛光，最终在Bi-2212线材端部形成倾斜的抛光面；所述抛光面与Bi-2212线材长度方向的夹角为30度；
步骤二、将步骤一中打磨抛光后的Bi-2212线材的抛光面置于腐蚀溶液中腐蚀10min；所述腐蚀溶液由氨水、双氧水和甲醇按照20:20:100的体积比混合均匀制成；所述腐蚀过程中控制Bi-2212线材的长度方向垂直于腐蚀溶液液面，且Bi-2212线材的抛光面位于腐蚀溶液液面以下；所述 氨水、双氧水和甲醇均为化学纯试剂；
步骤三、如图1所示，采用一端封闭且另一端开口的金属管1作为连接件，在金属管1封闭端设置两个直径均为0.8mm的通孔，将两根步骤二中经腐蚀后的Bi-2212线材2抛光的一端分别通过两个所述通孔从金属管1的封闭端穿入金属管1内，穿入金属管1内的Bi-2212线材2的端部距金属管1开口端1cm，并使两根Bi-2212线材2的抛光面相对，然后向金属管1内填充Bi-2212粉末3，再用金属堵头4封闭金属管1的开口端，最后对金属堵头4与金属管1之间的缝隙进行氩弧焊接，得到组装件；所述金属管1的壁厚为0.1cm，长度为5cm，内径为1.5cm，金属管1的封闭端的厚度为1.5cm，金属管1和金属堵头4的材质均为AgMg0.1；所述通孔关于金属管封闭端的圆心对称，两个通孔之间的间距为2mm；
步骤四、将步骤三中所述组装件的金属堵头一端向下放置，然后对组装件进行部分熔化热处理，部分熔化热处理的过程为：在880℃下保温20min，然后以1℃/h的降温速率降到850℃后保温20h，随炉冷却得到用熔融织构的Bi-2212连接的超导接头。
本实施例制备的Bi-2212线材超导接头中超导线材的载流性能达到200A（20K，自场），超导接头的载流性能达到170A（20K，自场），超导接头的载流性能接近线材性能的85%，超导线材的性能略有降低，但超导接头的性能增加，最终的综合性能较好。
实施例4
步骤一、采用两根直径0.8mm的Bi-2212线材，清洗Bi-2212线材待连接的端部，然后用金相砂纸将清洗后的端部打磨抛光，最终在Bi-2212线材端部形成倾斜的抛光面；所述抛光面与Bi-2212线材长度方向的夹角为45度；
步骤二、将步骤一中打磨抛光后的Bi-2212线材的抛光面置于腐蚀溶液中腐蚀1min；所述腐蚀溶液由氨水、双氧水和甲醇按照50:10:100的体积比混合均匀制成；所述腐蚀过程中控制Bi-2212线材的长度方向垂直于 腐蚀溶液液面，且Bi-2212线材的抛光面位于腐蚀溶液液面以下；所述氨水、双氧水和甲醇均为化学纯试剂；
步骤三、如图1所示，采用一端封闭且另一端开口的金属管1作为连接件，在金属管1封闭端设置两个直径均为0.8mm的通孔，将两根步骤二中经腐蚀后的Bi-2212线材2抛光的一端分别通过两个所述通孔从金属管1的封闭端穿入金属管1内，穿入金属管1内的Bi-2212线材2的端部距金属管1开口端1cm，并使两根Bi-2212线材2的抛光面相对，然后向金属管1内填充Bi-2212粉末3，再用金属堵头4封闭金属管1的开口端，最后对金属堵头4与金属管1之间的缝隙进行激光焊接，得到组装件；所述金属管1的壁厚为0.1cm，长度为10cm，内径为1.5cm，金属管1的封闭端的厚度为1.5cm，金属管1和金属堵头4的材质均为AgAu5；所述通孔关于金属管封闭端的圆心对称，两个通孔之间的间距为2mm；
步骤四、将步骤三中所述组装件的金属堵头一端向下放置，然后对组装件进行部分熔化热处理，部分熔化热处理的过程为：在900℃下保温20min，然后以2℃/h的降温速率降到840℃后保温22h，随炉冷却得到用熔融织构的Bi-2212连接的超导接头。
本实施例制备的Bi-2212线材超导接头中超导线材的载流性能达到210A（20K，自场），超导接头的载流性能达到175A（20K，自场），超导接头的载流性能接近线材性能的83%，超导线材的性能略有降低，但超导接头的性能增加，最终的综合性能较好。
实施例5
步骤一、采用两根直径1.0mm的Bi-2212线材，清洗Bi-2212线材待连接的端部，然后用金相砂纸将清洗后的端部打磨抛光，最终在Bi-2212线材端部形成倾斜的抛光面；所述抛光面与Bi-2212线材长度方向的夹角为45度；
步骤二、将步骤一中打磨抛光后的Bi-2212线材的抛光面置于腐蚀溶液中腐蚀20min；所述腐蚀溶液由氨水、双氧水和甲醇按照20:10:100的 体积比混合均匀制成；所述腐蚀过程中控制Bi-2212线材的长度方向垂直于腐蚀溶液液面，且Bi-2212线材的抛光面位于腐蚀溶液液面以下；所述氨水、双氧水和甲醇均为化学纯试剂；
步骤三、如图1所示，采用一端封闭且另一端开口的金属管1作为连接件，在金属管1封闭端设置两个直径均为1.0mm的通孔，将两根步骤二中经腐蚀后的Bi-2212线材2抛光的一端分别通过两个所述通孔从金属管1的封闭端穿入金属管1内，穿入金属管1内的Bi-2212线材2的端部距金属管1开口端1.5cm，并使两根Bi-2212线材2的抛光面相对，然后向金属管1内填充Bi-2212粉末3，再用金属堵头4封闭金属管1的开口端，最后对金属堵头4与金属管1之间的缝隙进行氩弧焊接，得到组装件；所述金属管1的壁厚为0.15cm，长度为10cm，内径为2cm，金属管1的封闭端的厚度为2cm，金属管1和金属堵头4的材质均为纯银；所述通孔关于金属管封闭端的圆心对称，两个通孔之间的间距为4mm；
步骤四、将步骤三中所述组装件的金属堵头一端向下放置，然后对组装件进行部分熔化热处理，部分熔化热处理的过程为：在885℃下保温20min，然后以5℃/h的降温速率降到840℃后保温24h，随炉冷却得到用熔融织构的Bi-2212连接的超导接头。
本实施例制备的Bi-2212线材超导接头中超导线材的载流性能达到205A（20K，自场），超导接头的载流性能达到180A（20K，自场），超导接头的载流性能接近线材性能的88%，超导线材的性能略有降低，但超导接头的性能增加，最终的综合性能较好。
实施例6
步骤一、采用两根直径0.8mm的Bi-2212线材，清洗Bi-2212线材待连接的端部，然后用金相砂纸将清洗后的端部打磨抛光，最终在Bi-2212线材端部形成倾斜的抛光面；所述抛光面与Bi-2212线材长度方向的夹角为40度；
步骤二、将步骤一中打磨抛光后的Bi-2212线材的抛光面置于腐蚀溶 液中腐蚀20min；所述腐蚀溶液由氨水、双氧水和甲醇按照30:15:100的体积比混合均匀制成；所述腐蚀过程中控制Bi-2212线材的长度方向垂直于腐蚀溶液液面，且Bi-2212线材的抛光面位于腐蚀溶液液面以下；所述氨水、双氧水和甲醇均为化学纯试剂；
步骤三、如图1所示，采用一端封闭且另一端开口的金属管1作为连接件，在金属管1封闭端设置两个直径均为0.8mm的通孔，将两根步骤二中经腐蚀后的Bi-2212线材2抛光的一端分别通过两个所述通孔从金属管1的封闭端穿入金属管1内，穿入金属管1内的Bi-2212线材2的端部距金属管1开口端1.5cm，并使两根Bi-2212线材2的抛光面相对，然后向金属管1内填充Bi-2212粉末3，再用金属堵头4封闭金属管1的开口端，最后对金属堵头4与金属管1之间的缝隙进行激光焊接，得到组装件；所述金属管1的壁厚为0.15cm，长度为10cm，内径为2cm，金属管1的封闭端的厚度为2cm，金属管1和金属堵头4的材质均为纯银；所述通孔关于金属管封闭端的圆心对称，两个通孔之间的间距为3mm；
步骤四、将步骤三中所述组装件的金属堵头一端向下放置，然后对组装件进行部分熔化热处理，部分熔化热处理的过程为：在880℃下保温20min，然后以2℃/h的降温速率降到810℃后保温20h，随炉冷却得到用熔融织构的Bi-2212连接的超导接头。
本实施例制备的Bi-2212线材超导接头中超导线材的载流性能达到89A（20K，自场），超导接头的载流性能达到80A（20K，自场），超导接头的载流性能接近线材性能的90%，超导线材的性能略有降低，但超导接头的性能增加，最终的综合性能较好。
本发明对不同腐蚀时间制备的Bi-2212线材超导接头的载流性能进行研究，按照实施例6的方法制备，采用不同腐蚀时间对Bi-2212线材的抛光面进行腐蚀，最终制备的Bi-2212线材超导接头的载流性能见表1。
表1不同腐蚀时间样品的载流性能
| 腐蚀时间（min） | 0 | 1 | 10 | 20 |
| 线材临界电流（A） | 90 | 91 | 90 | 89 |
| 超导接头临界电流（A） | 55 | 75 | 79 | 80 |
| 超导接头的临界电流/线材的临界电流（%） | 61 | 82 | 87 | 90 |
从上表可以看出，超导接头的性能随腐蚀时间的增加略有增加，超导接头的载流性能最高达到80A，比未腐蚀样品提高约30%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、清洗Bi-2212线材待连接的端部，然后用金相砂纸将清洗后的端部打磨抛光，最终在线材端部形成倾斜的抛光面；所述抛光面与线材长度方向的夹角为30度～45度；
步骤二、将步骤一中打磨抛光后的Bi-2212线材的抛光面置于腐蚀溶液中腐蚀1min～20min；所述腐蚀溶液由氨水、双氧水和甲醇按照（20～50）:（10～20）:100的体积比混合均匀制成；
步骤三、采用一端封闭且另一端开口的金属管（1）作为连接件，在金属管（1）封闭端设置两个通孔，将两根步骤二中经腐蚀后的Bi-2212线材（2）抛光的一端分别通过两个所述通孔从金属管（1）的封闭端穿入金属管（1）内，并使两根Bi-2212线材（2）的抛光面相对，然后向金属管（1）内填充Bi-2212粉末（3），再用金属堵头（4）封闭金属管（1）的开口端，最后对金属堵头（4）与金属管（1）之间的缝隙进行焊接，得到组装件；
步骤四、对步骤三中所述组装件进行部分熔化热处理，得到Bi-2212线材超导接头。
2.根据权利要求1中所述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Bi-2212线材的直径为0.8mm～1.5mm。
3.根据权利要求1中所述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，步骤二中所述腐蚀过程中控制Bi-2212线材的长度方向垂直于腐蚀溶液液面，且Bi-2212线材的抛光面位于腐蚀溶液液面以下。
4.根据权利要求1中所述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，步骤三中所述金属管（1）的壁厚为0.1cm～0.15cm，长度为5cm～10cm，内径为1cm～2cm，金属管（1）的封闭端的厚度为1cm～2cm，金属管（1）的材质为纯银或银合金，金属堵头（4）的材质与金属管（1）的材质相同。
5.根据权利要求1中所述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，步骤三中两个通孔关于金属管封闭端的圆心对称，两个通孔之间的间距为2mm～4mm。
6.根据权利要求1中所述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，步骤三中两个通孔的尺寸与Bi-2212线材的尺寸相配合。
7.根据权利要求1中所述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，步骤三中穿入金属管（1）内的Bi-2212线材（2）的端部距金属管（1）开口端1cm～2cm。
8.根据权利要求1中所述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，步骤三中所述焊接采用氩弧焊接或激光焊接。
9.根据权利要求1中所述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，步骤四中所述部分熔化热处理过程中保持组装件的金属堵头一端向下放置。
10.根据权利要求1中所述一种Bi-2212线材超导接头的制备方法，其特征在于，步骤四中所述部分熔化热处理的工艺过程为：先将组装件在温度为880℃～900℃的条件下保温20min，然后以1℃/h～5℃/h的速率降温至810℃～850℃后保温20h～24h，随炉冷却。
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