CN105931750A - 石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，包括：一、向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米硼粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；二、混合粉体热处理，得到石墨烯包覆硼粉；三、将石墨烯包覆硼粉与镁粉混合后研磨，得到装管前驱粉；四、将装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb/Cu复合管中，得到装管复合体；五、将装管复合体加工成单芯线材；六、采用集束拉拔工艺加工多芯线材；七、成相热处理，随炉冷却至室温，得到二硼化镁超导线材。本发明通过将球形硼粉加入到氧化石墨烯溶液，实现了单层石墨烯包覆硼粉，热处理后石墨烯无团聚，能够紧密均匀结合硼粉，抑制传统方法中的石墨烯收缩、不均匀的现象。

Description

石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法
技术领域
本发明属于高温超导材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法。
背景技术
MgB2超导材料由于其临界温度高(Tc＝39K)、相干长度大、不存在晶界弱连接等优点而引起人们的广泛关注。由于市场上小型制冷机可以很容易达到20K左右的低温，因此，MgB2超导材料被认为有望实现20K工作温度下，1T～3T医疗核磁共振成像(MRI)磁体的应用。
粉末套管法技术，即PIT(Powder In Tube)技术，由于其工艺工艺流程短，容易控制，是目前制备MgB2线带材常采用的方法。然而线材制备过程中如何控制粉体的氧化，尤其是纳米尺度硼粉的氧化一直存在，纳米硼粉由于其颗粒细小比较面积很大，极容易吸附气体中的氧，在硼粉颗粒表面生成氧化硼或硼氧缔合物，很大程度上降低了硼粉的反应活性，同时生成的杂相使得最终制备线材的性能降低，如何在保持硼粉活性的前提下，避免其氧化是多芯线材制备需要克服的问题。
为了提高MgB2超导线带材在较高磁场条件下的临界电流密度，必须引入有效的钉扎中心，而碳是最有效的掺杂元素之一，然而采用石墨、碳黑等掺杂物，由于其活性较低、分散程度差，需要较高的热处理温度才能引入有效的掺杂，并且由于掺杂源分布不均匀，很容易团聚在晶界处，降低了晶粒间的连接性，另外高温会导致阻隔层同B之间发生明显扩散反应。有机物掺杂虽然可以一定程度上提高掺杂效率，但是有机物分解释放的气体会破坏线材的结构，同时会产生其他副产物，由于其局限性，并不能很好的应用于线材制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法。该方法通过将球形硼粉加入到氧化石墨烯溶液，实现了单层石墨烯包覆硼粉，热处理后石墨烯无团聚，能够紧密均匀结合硼粉，抑制传统方法中的石墨烯收缩、不均匀的现象；该方法采用石墨烯包覆硼粉的工艺制备装管前驱粉，制备的石墨烯包覆硼粉，其界面为石墨烯，在保证硼粉活性的基础上，同时避免了硼粉的氧化，一定程度上提高了晶粒间的连接性，提高了MgB2超导线材的性能，同时可以为线材提供有效的掺杂源，从而有效提高其磁通钉扎力和磁场条件下的临界电流密度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米硼粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米硼粉的质量为氧化石墨烯质量的20～100倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，得到石墨烯包覆硼粉；
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包覆硼粉与镁粉按照硼和镁的原子比为2:1的比例混合后研磨，得到装管前驱粉；
步骤四、将步骤三中所述装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb/Cu复合管中，得到装管复合体；
步骤五、采用旋锻拉拔工艺将步骤四中所述装管复合体加工成单芯线材，然后对单芯线材定尺截断后酸洗去除单芯线材表面氧化皮；
步骤六、采用集束拉拔工艺将多根步骤五中酸洗后的单芯线材加工成多芯线材；
步骤七、将步骤六中所述多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，在持续流通的惰性气氛中进行成相热处理，随炉冷却至室温，得到二硼化镁超导线材。
上述的石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，步骤一中所述超声分散的功率为150W～5000W，超声分散的时间为30min～60min。
上述的石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，步骤一中所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.1mg/mL～5mg/mL。
上述的石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，步骤二中所述的还原性气氛为氩气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为2％～8％。
上述的石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，步骤二中所述热处理的温度为400℃～1000℃，升温速度为10℃/min～200℃/min，保温时间为10min～30mim。
上述的石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，步骤七中所述成相热处理的温度为680℃～750℃，保温时间为1h～2h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将球形硼粉加入到氧化石墨烯溶液，实现了单层石墨烯包覆硼粉，热处理后石墨烯无团聚，能够紧密均匀结合硼粉。这种方法能够抑制传统方法中的石墨烯收缩、不均匀的现象。
2、本发明采用石墨烯包覆硼粉的工艺制备装管前驱粉，制备的石墨烯包覆硼粉，其界面为石墨烯，在保证硼粉活性的基础上，同时避免了硼粉的氧化，一定程度上提高了晶粒间的连接性，提高了MgB2超导线材的性能。
3、本发明采用石墨烯包覆硼粉，活性较高，分布均匀，可以为线材提供有效的掺杂源，从而有效提高其磁通钉扎力和磁场条件下的临界电流密度。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石墨烯包覆硼粉的扫描电镜图片。
图2为本发明实施例1制备的石墨烯包覆硼粉的X射线衍射曲线。
图3为本发明实施例1制备的单芯线材的X射线衍射曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯溶液；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米硼粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米硼粉的质量为氧化石墨烯质量的100倍；所述超声分散的功率为150W，超声分散的时间为30min；
步骤二、将步骤一中所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，得到石墨烯包覆硼粉；所述还原性气氛为氩气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为8％；所述热处理的温度为1000℃，升温速度为200℃/min，保温时间为10min；
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包覆硼粉与镁粉按照硼和镁的原子比为2:1的比例混合后研磨，得到装管前驱粉；
步骤四、将步骤三中所述装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb/Cu复合管中，得到装管复合体；
步骤五、采用旋锻拉拔工艺将步骤四中所述装管复合体加工成直径为4mm的单芯线材，然后对单芯线材按照50cm定尺截断后酸洗去除单芯线材表面氧化皮；
步骤六、采用集束拉拔工艺将6根单芯线材加工成多芯线材；具体加工方法为：将1根铜铌复合棒和6根所述单芯线材装入铜管中得到二次复合体，其中铜铌复合棒位于二次复合体的中心，6根所述单芯线材沿铜铌复合棒的圆周方向均匀分布，采用10％的道次加工率，将二次复合体拉拔加工成横截面直径为1.4mm的多芯线材；
步骤七、将步骤六中所述多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，在持续流通的氩气气氛(也可采用其他惰性气氛代替)中进行成相热处理，随炉冷却至室温，得到二硼化镁超导线材；所述成相热处理的温度为680℃，保温时间为2h。
图1为本实施例制备的石墨烯包覆硼粉的扫描电镜图片。从图中可以看出，单层石墨烯均匀包覆于硼粉上，与硼粉紧密结合，无褶皱和团聚现象。图2为本实施例制备的石墨烯包覆硼粉的X射线衍射曲线。从图中可以看出，无氧化硼的衍射峰，表明石墨烯包覆有助于抑制硼粉氧化。图3为本实施例制备的单芯线材的X射线衍射曲线。从图中可以看出，无杂质衍射峰存在，掺杂元素进入MgB2晶格。本实施例制备的多芯MgB2超导线材在20K，1T时，临界电流密度Jc达到3.2×104A/cm2。
实施例2
本实施例采用石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到浓度为5mg/mL的氧化石墨烯溶液；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米硼粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米硼粉的质量为氧化石墨烯质量的20倍；所述超声分散的功率为5000W，超声分散的时间为60min；
步骤二、将步骤一中所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，得到石墨烯包覆硼粉；所述还原性气氛为氩气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为2％；所述热处理的温度为400℃，升温速度为10℃ /min，保温时间为30min；
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包覆硼粉与镁粉按照硼和镁的原子比为2:1的比例混合后研磨，得到装管前驱粉；
步骤四、将步骤三中所述装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb/Cu复合管中，得到装管复合体；
步骤五、采用旋锻拉拔工艺将步骤四中所述装管复合体加工成直径为2.5mm的单芯线材，然后对单芯线材按照60cm定尺截断后酸洗去除单芯线材表面氧化皮；
步骤六、采用集束拉拔工艺将18根单芯线材加工成多芯线材；具体加工方法为：将1根铜铌复合棒和18根所述单芯线材装入铜管中得到二次复合体，其中铜铌复合棒位于二次复合体的中心，18根所述单芯线材沿铜铌复合棒的圆周方向均匀分布，采用15％的道次加工率，将二次复合体拉拔加工成横截面直径为1.0mm的多芯线材；
步骤七、将步骤六中所述多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，在持续流通的氩气气氛(也可采用其他惰性气氛代替)中进行成相热处理，随炉冷却至室温，得到二硼化镁超导线材；所述成相热处理的温度为750℃，保温时间为1h。
本实施例制备的多芯MgB2超导线材在20K，1T时，临界电流密度Jc达到4.4×104A/cm2。
实施例3
本实施例采用石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到浓度为2mg/mL的氧化石墨烯溶液；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米硼粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米硼粉的质量为氧化石墨烯质量的30倍；所述超声分散的功率为3000W，超声分散的时间为45min；
步骤二、将步骤一中所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，得到石墨烯包覆硼粉；所述还原性气氛为氩气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为5％；所述热处理的温度为800℃，升温速度为100℃/min，保温时间为15min；
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包覆硼粉与镁粉按照硼和镁的原子比为2:1的比例混合后研磨，得到装管前驱粉；
步骤四、将步骤三中所述装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb/Cu复合管中，得到装管复合体；
步骤五、采用旋锻拉拔工艺将步骤四中所述装管复合体加工成直径为3.5mm的单芯线材，然后对单芯线材按照40cm定尺截断后酸洗去除单芯线材表面氧化皮；
步骤六、采用集束拉拔工艺将12根单芯线材加工成多芯线材；具体加工方法为：将7根铜铌复合棒和12根所述单芯线材装入铜管中得到二次复合体，其中1根铜铌复合棒位于二次复合体的中心，6根铜铌复合棒沿中心的铜铌复合棒的圆周方向均匀分布，12根所述单芯线材沿6根铜铌复合棒形成的圆周方向均匀分布，采用10％的道次加工率，将二次复合体拉拔加工成横截面直径为1.2mm的多芯线材；
步骤七、将步骤六中所述多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，在持续流通的氩气气氛(也可采用其他惰性气氛代替)中进行成相热处理，随炉冷却至室温，得到二硼化镁超导线材；所述成相热处理的温度为720℃，保温时间为1.5h。
本实施例制备的多芯MgB2超导线材在20K，1T时，临界电流密度Jc达到3.8×104A/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米硼粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米硼粉的质量为氧化石墨烯质量的20～100倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，得到石墨烯包覆硼粉；
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包覆硼粉与镁粉按照硼和镁的原子比为2:1的比例混合后研磨，得到装管前驱粉；
步骤四、将步骤三中所述装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb/Cu复合管中，得到装管复合体；
步骤五、采用旋锻拉拔工艺将步骤四中所述装管复合体加工成单芯线材，然后对单芯线材定尺截断后酸洗去除单芯线材表面氧化皮；
步骤六、采用集束拉拔工艺将多根步骤五中酸洗后的单芯线材加工成多芯线材；
步骤七、将步骤六中所述多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，在持续流通的惰性气氛中进行成相热处理，随炉冷却至室温，得到二硼化镁超导线材。
2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，步骤一中所述超声分散的功率为150W～5000W，超声分散的时间为30min～60min。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，步骤一中所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.1mg/mL～5mg/mL。
4.根据权利要求1所述的石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，步骤二中所述的还原性气氛为氩气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为2％～8％。
5.根据权利要求1所述的石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，步骤二中所述热处理的温度为400℃～1000℃，升温速度为10℃/min～200℃/min，保温时间为10min～30mim。
6.根据权利要求1所述的石墨烯包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法，其特征在于，步骤七中所述成相热处理的温度为680℃～750℃，保温时间为1h～2h。
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