CN113385893A - 一种铌铜复合件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过热等静压扩散连结技术制备铌铜复合件的方法。该方法包括下述步骤：1)铌、铜件的准备：根据产品的要求，准备不同厚度的铌、铜件，并对所述铌、铜件表面进行清洗；2)装配：将清洗后的铌、铜件组装在一起；3)封焊：按照铌/铜复合件的结构，在真空或气氛保护下进行封焊；4)热等静压：将步骤3)封焊后的铌/铜复合件进行热等静压处理，即得。本发明制备的铜铌复合件具有界面形状可控，界面组织均匀，界面结合强度优于基体，铌、铜层厚度可调、综合使用成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于射频超导粒子加速器技术领域，具体涉及一种通过热等静压扩散连结技术制备铌铜复合件的方法。
背景技术
射频超导谐振腔(简称超导腔)是超导带电粒子加速器的核心部件，通常工作在4.2K或2K，主要作用是将其中的射频电磁场储能转化为带电粒子的动能，使加速器获得高品质的带电粒子束流。目前研制超导腔的首先材料是金属铌。常用的研制方法是基于高纯铌板，利用磨具冲压成型部件，之后通过部件间高纯铌的高真空电子束焊接成型整个超导腔。因金属铌的材料机械性能、有限导热能力以及加速器对超导腔具有高加速剃度的需求，通常只能采用2-4mm厚的高纯铌板加工超导腔；相应的超导腔机械稳定性较差，需要额外的加强筋增加超导腔的机械稳定性，加强筋的引入增加超导腔研制的复杂程度；同时高纯铌材价格较高(约5000元/公斤)，导致纯铌超导腔造价昂贵。超导腔的稳定性(包括：机械稳定性和热稳定性)和造价是保证大型超导带电粒子加速器具有高稳定性、低研制成本和低运行成本的关键。
为了提高纯铌超导腔的稳定性，降低其材料成本(主要来自铌材成本)，同时保持纯铌超导腔的射频超导性能。得益于高纯铜的高导热特性(4.2K，约为铌材的6倍)、价格便宜、厚铜结构的高机械稳定性和铌材的良好射频超导性能等特点，理想的方案是采用厚铜基底与铌材复合研制超导腔。包括：1)厚铜基底腔镀铌膜(百微米量级)成型超导腔。2)高纯铌-厚高纯无氧铜复合板成型超导腔。方案2中要求铌层厚度小于2.0mm，铜层厚度约3-12mm；先分别制备高纯铌板和高纯无氧铜板，通过特殊技术手段实现高纯铌板和高纯无氧铜板的有效复合；再利用磨具冲压成型部件，之后将部件的铌部分通过高真空电阻束焊接成型超导腔。两种方案中都采用厚铜层，薄铌层结构，理论上都能提高超导腔机械稳定性和热稳定性，同时降低超导腔的材料成本。
申请号为201811596667.7的发明专利申请中公开一种高纯铌-无氧铜复合板材的爆炸焊接制造方法。该方法实现了高纯铌和无氧铜的爆炸焊接复合。由于爆炸焊接的铌铜复合板为“啮合+部分冷焊”焊接结构，成型复合板具有如下特点：1)铌铜界面结合强度较低；2)铌和铜界面不平整，为锯齿型结构如图1所示；3)针对超导腔应用，爆炸成形制备铌铜复合板适合厚度分别＞2mm的铜板和铌板复合；上述特点相互制约，限制爆炸焊接铜铌复合板在超导腔中的应用。具体影响如下：界面结合强度低导致超导腔的调谐性能和机械性能差；界面的锯齿结构不利于铌铜复合超导腔部件间的电子束焊接，锯齿结构会有残余杂质和应力，导致超导腔的射频超导性能差；爆炸成形铌铜复合板中铌的厚度大于2mm，不利于降低超导腔的造价。
发明内容
本发明的目的是提供一种铌/铜复合件的制备方法。该方法制备的铌/铜复合件具有界面形状可控，无锯齿结构，界面组织均匀，界面结合强度优于基体，铌、铜层厚度可调以及在超导腔中使用成本低等优点。
本发明所提供的铌/铜复合件的制备方法，包括铌、铜件的准备、装配、封焊、扩散焊接4个主要步骤，其具体步骤如下：
1)铌、铜件的准备：根据产品的要求，准备相应尺寸的铌件和铜件，并对所述铌、铜件进行表面处理；
2)铌、铜件装配：将清洗后的铌件、铜件组装在一起；
3)铌、铜件封焊：按照铌/铜复合件的结构，在真空或气氛保护下进行封焊；
4)将步骤3)中封焊后的铌/铜复合件进行热等静压处理，即得。
上述方法步骤1)中，所述铌、铜件可采用粉末、块、板或管材等形式。如可采用铌板和铜板，其中铌板和铜板的厚度可调，通常在0.2-500mm均可。
上述方法步骤1)中，所述表面处理可包括机械加工、机械抛光、酸液清洗以及酒精、丙酮等清洗液处理，使铜、铌件表面获得设定的光洁度，去除铌、铜件表面的油渍等污染物。
上述方法步骤2)中，所述组装是指将铜件和铌件装配在一起，形成配合；如可以是板/板的叠加。
上述方法步骤2)中，所述组装时，铌、铜件之间可以增加金属过渡层(厚度可为0-0.2mm)；所述过渡层的原料为下述至少一种金属或至少两种金属形成的合金：Fe、Ni、Co、Ti、Ta、Zr、V、Ag、Au、W、Mo；所述过渡层可通过在铌、铜件表面涂层、或直接增加中间层的方式引入。
上述方法步骤3)中，所述封焊的方法选自下述任意一种：电子束焊接、真空钎焊和包套法。
所述的电子束焊接是将铜件和铌件装配在一起，通过电子束焊接组合件间的边缘结合处。
所述的真空钎焊是将铜件和铌件装配在一起，在500～1050℃真空钎焊2～30分钟；所采用的焊料为Cu基、Mn基、Ag基、Au基或Ni基钎焊料。
所述的包套法是将铌和铜装配在一起，放入包套中，在室温～900℃，抽真空，封焊；所述包套采用钢或铜或其合金制成；
所述气氛由惰性气体和/或还原性气体提供，具体选自Ar气、H2气、N2气、CO、NH3中的一种或几种混合气；
上述方法步骤4)中，所述热等静压处理的处理温度为500～1070℃(具体如500℃、700℃、900℃、1070℃)，处理压力为5～200MPa(具体如60Mpa、90MPa、100MPa、200MPa)，处理时间为0.5～8小时(具体如2小时、3小时)。
针对现有技术存在的问题，本发明通过热等静压扩散焊接实现铌/铜复合件的制备，获得界面形状可控，无锯齿结构，界面组织均匀，界面结合强度优于基体强度，铌、铜层厚度可调和在超导腔中使用成本低等优点。本发明成型的铌铜复合件的铌铜界面组织均匀、无锯齿结构，因此铌表面应力均匀、杂质可控、能够获得与传统纯铌超导腔相当的高质量电子束焊缝，保证铌铜复合超导腔具有与纯铌超导腔一致的射频超导性能。铜铌复合件中铜层和铌层厚度可调(0.2-500mm)，满足降低铜铌复合超导腔造价的需求，可采用铌层厚度0.2-2.0mm，铜层厚度约3-12mm，薄铌层的使用能大幅降低超导腔的造价，同时厚铜层的使用能够显著提高射频超导腔的机械性能和热稳定性。
附图说明
图1为背景技术中爆炸焊焊接铜铌复合板除去铜层后，原与铜层结合的铌表面视觉形貌图(左)爆炸焊焊接铜铌复合板横截面微观形貌图(右)。
图2为实施例1制备的铜铌复合件截面微观形貌。
图3为实施例2制备的铜铌复合件截面微观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1：
将相同尺寸(长和宽：300mm*300mm)、不同厚度的铜件(8mm)和铌件(1.5mm)加工到表面光洁度约为3.2微米，并用酒精、丙酮等清洗液对其进行表面清洗，然后将清洗好具有相同尺寸的铜件和铌件叠加在一起。将CuNiMn焊料放置在铌/铜件结合面的边缘位置，在1000℃真空钎焊30分钟，钎焊好的铌/铜复合件，在500℃、200MPa热等静压处理2小时，对热等静压处理后的铜铌复合件进行机械加工得到铜铌复合件。
该工艺制备的铌铜复合件的界面强度，通过拉伸实验显示为界面强度(拉伸强度)137Mpa，界面无锯齿结构如图2所示。
实施例2：
将相同尺寸(长和宽：600mm*300mm)、不同厚度的铜件(3mm)和铌件(1mm)加工到表面光洁度约为3.2微米，并用酒精、丙酮等清洗液对其进行表面清洗，然后将清洗好具有相同尺寸的铜件和铌件叠加在一起。将Ag-28Cu焊料放置在清洗好的铌件和铜件之间，在800℃真空钎焊15分钟，钎焊好的铌/铜复合件，在700℃、90MPa热等静压处理2小时，对热等静压处理后的铜铌复合件进行机械加工得到铜铌复合件。该工艺制备的铌铜复合件的界面强度，通过拉伸实验显示为界面强度(拉伸强度)150Mpa，界面无锯齿结构如图3所示。
实施例3：
将相同尺寸(长和宽：100mm*100mm)、不同厚度的铜件(10mm)和铌件(10mm)加工到表面光洁度约为1.6微米，并用酒精、丙酮等清洗液对其进行表面清洗，然后将清洗好具有相同尺寸的铜件和铌件叠加在一起，其中铜件和铌件接触的表面镀厚度约为15微米的Ta-Zr层，通过电子束焊接铜件和铌件叠加面的边缘。将电子束焊接封装好的铌/铜复合件，在1070℃、200MPa热等静压处理3小时，最后机械加工后得到铜铌复合件。该工艺制备的铌铜复合件的界面强度，通过拉伸实验显示为界面强度(拉伸强度)185Mpa，界面无锯齿结构。
实施例4：
先加工相同尺寸(长和宽：600mm*300mm)、不同厚度的铜件(12mm)和铌件(2mm)，并对上述铜件和铌件进行机械抛光使其表面光洁度为1.6微米，在将要与铜件复合的铌件表面上化学镀0.05mm Ni层。然后用酒精、丙酮等清洗液对铜件和铌件进行表面清洗，并将镀有0.05mm Ni层的铌件面与铜件叠加在一起。在Ar+H2+CO混合气氛(Ar、H2、CO的体积比为5：3：2)保护下，600℃保温1小时；采用电子束焊接将铌、铜件两端头焊接在一起，将焊接好的铌/铜件，在1070℃热等静压处理2小时，最后机械加工后得到铜铌复合件。该工艺制备的铌铜复合件的界面强度，通过拉伸实验显示为界面强度(拉伸强度)255Mpa，界面无锯齿结构。
实施例5：
将相同尺寸(长和宽：300mm*300mm)、不同厚度的铜件(8mm)和铌件(8mm)加工到表面光洁度约为3.2微米，然后用酒精等清洗液对铜件和铌件进行表面清洗，并将铌件与铜件叠加在一起，并在铌件、铜件之间增加0.1mm Ti-Ta片，装入20#钢制成的包套中，200℃抽真空4小时后，封焊，封焊好的铌/铜件包套，在600℃、140MPa热等静压处理3小时，去除包套、机械加工后得到铌/铜复合件。该工艺制备的铌铜复合件的界面强度，通过拉伸实验显示为界面强度(拉伸强度)160Mpa，界面无锯齿结构。
实施例6：
将相同尺寸(长和宽：300mm*300mm)、不同厚度的铜件(8mm)和铌件(8mm)加工到表面光洁度约为1.6微米，用酒精等清洗液对铜件和铌件进行表面清洗，并将铌件与铜件叠加在一起，装入20#钢制成的包套中，700℃抽真空4小时后，封焊，封焊好的铌/铜件包套，在1070℃、100MPa热等静压处理2小时，去除包套、机械加工后得到铌/铜复合件。该工艺制备的铌铜复合件的界面强度，通过拉伸实验显示为界面强度(拉伸强度)230Mpa，界面无锯齿结构。
实施例7：
将尺寸为300mm*300mm*2mm的铌件加工到表面光洁度为1.6微米，并在表面上镀厚度约为10微米的W-Mo-Fe层，并用酒精等清洗液对铌件表面进行表面处理，将其装入20#钢制成的包套中，然后将Cu粉装入包套，室温抽真空1小时后，封焊，在温度900℃、60Mpa热等静压处理2小时，去除包套、机械加工后得到铌铜复合件。该工艺制备的铌铜复合件的界面强度，通过拉伸实验显示为界面强度(拉伸强度)170Mpa，界面无锯齿结构。
Claims (8)
1.一种铌/铜复合件的制备方法，包括下述步骤如下：
1)铌、铜件的准备：根据产品的要求，准备相应尺寸的铌、铜件，并对所述铌、铜件进行表面处理；
2)装配：将清洗后的铌、铜件组装在一起；
3)封焊：按照铌/铜复合件的结构，在真空或气氛保护下进行封焊；
4)热等静压：将步骤3)封焊后的铌/铜复合件进行热等静压处理，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述铌、铜件采用粉末、块、板或管材等形式。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述表面处理可包括机械加工、机械抛光、酸液清洗以及酒精、丙酮清洗液处理，使铜、铌件表面获得设定的光洁度，去除铌、铜件表面的油渍。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述组装是指将铜件和铌件装配在一起，形成配合；
所述组装时，铌、铜件之间增加金属过渡层，其厚度为0-0.2mm；所述过渡层的原料为下述至少一种金属或至少两种金属形成的合金：Fe、Ni、Co、Ti、Ta、Zr、V、Ag、Au、W、Mo；所述过渡层通过在铌、铜件表面涂层、或直接增加中间层的方式引入。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述封焊的方法选自下述任意一种：电子束焊接、真空钎焊和包套法；
所述气氛由惰性气体和/或还原性气体提供，具体选自Ar气、H2气、N2气、CO、NH3的一种或几种混合气。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
所述的真空钎焊是将铜件和铌件装配在一起，在500～1050℃真空钎焊2～30分钟；所采用的焊料为Cu基、Mn基、Ag基、Au基或Ni基钎焊料；
所述的包套法是将铌和铜装配在一起，放入包套中，在室温～900℃抽真空，封焊；所述包套采用钢或铜或其合金制成。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述热等静压处理的处理温度为500～1070℃，处理压力为5～200MPa，处理时间为0.5～8小时。
8.权利要求1-7中任一项所述方法制备得到的铌/铜复合件。
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