CN111962032A - 一种Ti-Al合金靶材的制备方法 - Google Patents

一种Ti-Al合金靶材的制备方法 Download PDF

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degassing
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Abstract

本发明涉及一种Ti‑Al合金靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钛粉和铝粉在保护气氛下混合，得到混粉；(2)将步骤(1)得到的混粉置于包套中依次进行第一脱气处理、第一热等静压处理、第二脱气处理及第二热等静压处理，之后将所述包套去除经机加得到所述Ti‑Al合金靶材。本发明提供的制备方法通过对制备过程中工艺步骤的重新设计，使得制备得到的靶材在溅射过程中避免了弧光放电的产生，提高了溅射过程中镀膜和镀件的结合度，强化了镀膜效果，进而延长了靶材的使用寿命。

Description

一种Ti-Al合金靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材领域，具体涉及一种Ti-Al合金靶材的制备方法。
背景技术
目前，Ti-Al合金靶材通常采用铸造工艺来进行制备，但利用这种工艺制备Ti-Al合金靶材非常困难，在合金化过程中极易产生气泡、缩孔、疏松、偏析等现象，导致合金的孔隙率高，无法满足靶材致密性的要求。为了解决上述问题，现有技术中引入了粉末冶金工艺。
如CN104480444A公开了一种钛铝合金靶材及其制备方法。钛铝合金靶材以钛和铝为主元素，该靶材还包含Co、Cr、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce或Se中至少两种元素。其通过多种元素的添加可形成多种形态的氮化、碳化、氮碳化的复合膜层材料；通过改进的热处理工艺更有利于产品的进一步致密化；通过改进的混粉及脱气工艺，有效地控制了氧含量。
CN107815653A公开的一种钛铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：将钛粉和铝粉均匀混合后利用等静压机压制成坯块；将坯块在真空环境下加压烧结得到预制坯锭；将所述坯锭进行退火处理，即得所述钛铝合金靶材。其解决了现有的钛铝合金靶材制备存在的效果不好、工艺复杂的问题。本发明的一种钛铝合金靶材首先选取粒径小、纯度较高的钛粉和铝粉混合后进行等静压处理，已得到致密度高的坯块，然后对其进行真空加压烧结、超声清洗后，制备得到钛铝合金靶材，其制备工艺简单，制备得到的钛铝合金靶材致密度高、溅射效果好。
然而现有技术中仍存在制备得到的靶材在溅射时仍存在弧光放电，溅射过程中镀膜的结合度不高，镀膜效果差等问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供了一种Ti-Al合金靶材的制备方法，使得制备得到的靶材在溅射过程中避免了弧光放电的产生，提高了溅射过程中镀膜和镀件的结合度，强化了镀膜效果。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种Ti-Al合金靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钛粉和铝粉在保护气氛下混合，得到混粉；
(2)将步骤(1)得到的混粉置于包套中依次进行第一脱气处理、第一热等静压处理、第二脱气处理及第二热等静压处理，之后将所述包套去除经机加得到所述Ti-Al合金靶材。
本发明提供的制备方法通过对制备过程中工艺步骤的重新设计，使得制备得到的靶材在溅射过程中避免了弧光放电的产生，提高了溅射过程中镀膜和镀件的结合度，强化了镀膜效果，进而延长了靶材的使用寿命。
作为本发明优选的技术方案，所述混合中的钛粉和铝粉的原子数比为(1-5):1，例如可以是1:1、2:1、3:1、4:1或5:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述钛粉的中值粒径为5-200μm，例如可以是5μm、10μm、20μm、40μm、80μm、100μm、120μm、140μm、160μm、180μm或200μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述铝粉的中值粒径为5-200μm，例如可以是5μm、10μm、20μm、40μm、80μm、100μm、120μm、140μm、160μm、180μm或200μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钛粉的纯度≥4N，例如可以是4N或5N等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述铝粉的纯度≥4N，例如可以是4N或5N等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
本发明中，所述惰性气体包括氦气和/或氩气等。
优选地，所述混合的时间为24-72h，例如可以是24h、30h、40h、50h、60h、70h或72h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述置于包套中和第一脱气处理之间设置有压实作业。
优选地，所述压实作业的压力为5-15MPa，例如可以是5MPa、6MPa、7MPa、8MPa、9MPa、10MPa、11MPa、12MPa、13MPa、14MPa或15MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述压实作业的保压时间为30-300s，例如可以是30s、50s、100s、150s、200s、250s或300s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一脱气处理的温度为350-500℃，例如可以是350℃、400℃、450℃或500℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一脱气处理的时间为8-20h，例如可以是8h、10h、12h、14h、16h、18h或20h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一脱气处理的绝对真空度≤1×10-3Pa，例如可以是1×10-3Pa、0.8×10-3Pa、0.6×10-3Pa、0.4×10-3Pa、0.2×10-3Pa或0.1×10-3Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热等静压处理的温度为350-650℃，例如可以是350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃或650℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热等静压处理的压力≥100MPa，例如可以是100MPa、150MPa、200MPa、250MPa或300MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热等静压处理的时间为2-10h，例如可以是2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二脱气处理的温度为250-450℃，例如可以是250℃、300℃、350℃、400℃或450℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二脱气处理的绝对真空度≤3×10-3Pa，例如可以是3×10-3Pa、2.5×10-3Pa、2×10-3Pa、1.5×10-3Pa、1×10-3Pa或0.5×10-3Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二脱气处理的时间为5-15h，例如可以是5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h或15h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热等静压处理的温度为750-1250℃，例如可以是750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃或1250℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二热等静压处理的压力≥100MPa，例如可以是100MPa、150MPa、200MPa、250MPa或300MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二热等静压处理的时间为5-10h，例如可以是5h、6h、7h、8h、9h或10h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过对混合料中原子数比值的设计，并采用脱气处理和热等静压处理交替进行两次的工艺实现了靶材的制备，同时使得靶材在溅射过程避免了弧光放电的产生，也使得靶材和提高了溅射过程中镀膜和镀件的结合度，强化了镀膜效果，使得镀膜在靶材表面更加均匀，延长了靶材的使用寿命。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钛粉和铝粉在保护气氛下混合，得到混粉；
(2)将步骤(1)得到的混粉置于包套中依次进行第一脱气处理、第一热等静压处理、第二脱气处理及第二热等静压处理，之后将所述包套去除经机加得到所述Ti-Al合金靶材；
其中，所述混合中的钛粉和铝粉的原子数比为(1-5):1；所述第一脱气处理的温度为350-500℃；所述第一脱气处理的时间为8-20h；所述第一脱气处理的绝对真空度≤1×10-3Pa；所述第一热等静压处理的温度为350-650℃；所述第一热等静压处理的压力≥100MPa；所述第一热等静压处理的时间为2-10h；所述第二脱气处理的温度为250-450℃；所述第二脱气处理的绝对真空度≤3×10-3Pa；所述第二脱气处理的时间为5-15h；所述第二热等静压处理的温度为750-1250℃；所述第二热等静压处理的压力≥100MPa；所述第二热等静压处理的时间为5-10h。
本发明所采用的粉末冶金法制备Ti-Al合金靶材，能够有效解决疏松、缩孔等问题，且材料成分均匀，显微组织细小，因此呈现出优良的力学性能，从而制备出纯度高、内部组织结构优良的靶材。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法通过对制备过程中工艺步骤的重新设计，使得制备得到的靶材在溅射过程中避免了弧光放电的产生，靶材和提高了溅射过程中镀膜和镀件的结合度，强化了镀膜效果，进而延长了靶材的使用寿命。
(2)所制备的Ti-Al合金靶材致密度可以达到99％以上，纯度可以达到4N及以上，内部组织结构优良，机械加工性能良好，能够满足半导体溅射用靶材的使用要求。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种Ti-Al合金靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钛粉和铝粉在保护气氛下混合，得到混粉；
(2)将步骤(1)得到的混粉置于包套中依次进行第一脱气处理、第一热等静压处理、第二脱气处理及第二热等静压处理，之后将所述包套去除经机加得到所述Ti-Al合金靶材；
其中，所述混合中的钛粉和铝粉的原子数比为3:1；所述钛粉的中值粒径为100μm；所述铝粉的中值粒径为150μm；所述钛粉的纯度为4N；所述铝粉的纯度为4N；所述保护气氛为氮气；所述混合的时间为36h；所述置于包套中和第一脱气处理之间设置有压实作业；所述压实作业的压力为10MPa；所述压实作业的保压时间为150s；所述第一脱气处理的温度为420℃；所述第一脱气处理的时间为13h；所述第一脱气处理的绝对真空度为1×10-3Pa；所述第一热等静压处理的温度为500℃；所述第一热等静压处理的压力为100MPa；所述第一热等静压处理的时间为7h；所述第二脱气处理的温度为320℃；所述第二脱气处理的绝对真空度为3×10-3Pa；所述第二脱气处理的时间为10h；所述第二热等静压处理的温度为1000℃；所述第二热等静压处理的压力为100MPa；所述第二热等静压处理的时间为7h。
所得靶材在溅射过程中无弧光放电产生，镀件和镀膜结合度高，靶材致密度为99.5％，使用寿命长。
实施例2
本实施例提供了一种Ti-Al合金靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钛粉和铝粉在保护气氛下混合，得到混粉；
(2)将步骤(1)得到的混粉置于包套中依次进行第一脱气处理、第一热等静压处理、第二脱气处理及第二热等静压处理，之后将所述包套去除经机加得到所述Ti-Al合金靶材；
其中，所述混合中的钛粉和铝粉的原子数比为1:1；所述钛粉的中值粒径为5μm；所述铝粉的中值粒径为200μm；所述钛粉的纯度为5N；所述铝粉的纯度为4N；所述保护气氛为氩气；所述混合的时间为24h；所述置于包套中和第一脱气处理之间设置有压实作业；所述压实作业的压力为15MPa；所述压实作业的保压时间为300s；所述第一脱气处理的温度为350℃；所述第一脱气处理的时间为8h；所述第一脱气处理的绝对真空度为0.1×10-3Pa；所述第一热等静压处理的温度为650℃；所述第一热等静压处理的压力为200MPa；所述第一热等静压处理的时间为2h；所述第二脱气处理的温度为450℃；所述第二脱气处理的绝对真空度为1×10-3Pa；所述第二脱气处理的时间为5h；所述第二热等静压处理的温度为750℃；所述第二热等静压处理的压力为200MPa；所述第二热等静压处理的时间为10h。
所得靶材在溅射过程中无弧光放电产生，镀件和镀膜结合度高，靶材致密度为99.2％，使用寿命长。
实施例3
本实施例提供了一种Ti-Al合金靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钛粉和铝粉在保护气氛下混合，得到混粉；
(2)将步骤(1)得到的混粉置于包套中依次进行第一脱气处理、第一热等静压处理、第二脱气处理及第二热等静压处理，之后将所述包套去除经机加得到所述Ti-Al合金靶材；
其中，所述混合中的钛粉和铝粉的原子数比为5:1；所述钛粉的中值粒径为200μm；所述铝粉的中值粒径为5μm；所述钛粉的纯度为4N5；所述铝粉的纯度为5N；所述保护气氛为氮气和氩气；所述混合的时间为72h；所述置于包套中和第一脱气处理之间设置有压实作业；所述压实作业的压力为5MPa；所述压实作业的保压时间为30s；所述第一脱气处理的温度为500℃；所述第一脱气处理的时间为20h；所述第一脱气处理的绝对真空度为0.7×10- 3Pa；所述第一热等静压处理的温度为350℃；所述第一热等静压处理的压力为150MPa；所述第一热等静压处理的时间为10h；所述第二脱气处理的温度为250℃；所述第二脱气处理的绝对真空度为2×10-3Pa；所述第二脱气处理的时间为15h；所述第二热等静压处理的温度为1250℃；所述第二热等静压处理的压力为150MPa；所述第二热等静压处理的时间为5h。
所得靶材在溅射过程中无弧光放电产生，镀件和镀膜结合度高，靶材致密度为99.7％，使用寿命长。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不进行第一脱气处理，所得靶材在溅射过程中存在弧光放电现象，镀件和镀膜结合度差，致密度差。
对比例2
与实施例1的区别仅在于不进行第一热等静压处理，所得靶材在溅射过程中存在弧光放电现象，镀件和镀膜结合度差，使用寿命短。
对比例3
与实施例1的区别仅在于不进行第二脱气处理，所得靶材在溅射过程中存在弧光放电现象，镀件和镀膜结合度差，致密度差。
对比例4
与实施例1的区别仅在于不进行第二热等静压处理，所得靶材在溅射过程中存在弧光放电现象，镀件和镀膜结合度差，致密度差。
对比例5
与实施例1的区别仅在于将第二脱气处理和第二热等静压处理的顺序调换，即先进行第二热等静压处理，然后进行第二脱气处理，所得靶材在溅射过程中存在弧光放电现象，镀件和镀膜结合度差，致密度差。
对比例6
与实施例1的区别仅在于将所述混合中的钛粉和铝粉的原子数比为0.5:1，所得靶材在溅射过程中存在弧光放电现象，镀件和镀膜结合度差，致密度差，且性能方面存在明显的差异。
对比例7
与实施例1的区别仅在于将所述混合中的钛粉和铝粉的原子数比为7.5:1，所得靶材在溅射过程中镀件表面形成的镀膜性能差，使用寿命短。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的制备方法通过对制备过程中工艺步骤的重新设计，使得制备得到的靶材在溅射过程中避免了弧光放电的产生，靶材和提高了溅射过程中镀膜和镀件的结合度，强化了镀膜效果，进而延长了靶材的使用寿命。所制备的Ti-Al合金靶材致密度可以达到99％以上，纯度可以达到4N及以上，内部组织结构优良，机械加工性能良好，能够满足半导体溅射用靶材的使用要求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种Ti-Al合金靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钛粉和铝粉在保护气氛下混合，得到混粉；
(2)将步骤(1)得到的混粉置于包套中依次进行第一脱气处理、第一热等静压处理、第二脱气处理及第二热等静压处理，之后将所述包套去除经机加得到所述Ti-Al合金靶材。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合中的钛粉和铝粉的原子数比为(1-5):1。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钛粉的中值粒径为5-200μm；
优选地，所述铝粉的中值粒径为5-200μm；
优选地，所述钛粉的纯度≥4N；
优选地，所述铝粉的纯度≥4N。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体；
优选地，所述混合的时间为24-72h。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述置于包套中和第一脱气处理之间设置有压实作业；
优选地，所述压实作业的压力为5-15MPa；
优选地，所述压实作业的保压时间为30-300s。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一脱气处理的温度为350-500℃；
优选地，所述第一脱气处理的时间为8-20h；
优选地，所述第一脱气处理的绝对真空度≤1×10-3Pa。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一热等静压处理的温度为350-650℃；
优选地，所述第一热等静压处理的压力≥100MPa；
优选地，所述第一热等静压处理的时间为2-10h。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二脱气处理的温度为250-450℃；
优选地，所述第二脱气处理的绝对真空度≤3×10-3Pa；
优选地，所述第二脱气处理的时间为5-15h。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二热等静压处理的温度为750-1250℃；
优选地，所述第二热等静压处理的压力≥100MPa；
优选地，所述第二热等静压处理的时间为5-10h。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钛粉和铝粉在保护气氛下混合，得到混粉；
(2)将步骤(1)得到的混粉置于包套中依次进行第一脱气处理、第一热等静压处理、第二脱气处理及第二热等静压处理，之后将所述包套去除经机加得到所述Ti-Al合金靶材；
其中，所述混合中的钛粉和铝粉的原子数比为(1-5):1；所述第一脱气处理的温度为350-500℃；所述第一脱气处理的时间为8-20h；所述第一脱气处理的绝对真空度≤1×10- 3Pa；所述第一热等静压处理的温度为350-650℃；所述第一热等静压处理的压力≥100MPa；所述第一热等静压处理的时间为2-10h；所述第二脱气处理的温度为250-450℃；所述第二脱气处理的绝对真空度≤3×10-3Pa；所述第二脱气处理的时间为5-15h；所述第二热等静压处理的温度为750-1250℃；所述第二热等静压处理的压力≥100MPa；所述第二热等静压处理的时间为5-10h。
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