CN112695284A - 一种AlSc靶材的制备方法 - Google Patents

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CN112695284A CN202011529736.XA CN202011529736A CN112695284A CN 112695284 A CN112695284 A CN 112695284A CN 202011529736 A CN202011529736 A CN 202011529736A CN 112695284 A CN112695284 A CN 112695284A
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潘杰
王学泽
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Abstract

本发明提供一种AlSc靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将Al粉和Sc粉混合得到混合粉末，将所述混合粉末置于第一包套中进行冷压成型处理；(2)对所述第一包套进行焊接，并进行真空脱气，之后进行第一热压烧结，去除所述第一包套得到AlSc毛坯；(3)将所述AlSc毛坯置于第二包套中，焊接后进行真空脱气，之后进行第二热压烧结，得到所述AlSc靶材。所述制备方法制备得到的AlSc靶材脆性相比例降低，AlSc靶材的弯曲强度以及抗冲击性性能得到了有效提高。

Description

一种AlSc靶材的制备方法
技术领域
本发明属于靶材制造领域，涉及一种AlSc靶材的制备方法。
背景技术
热等静压机(Hot Isostatic Press，简称HIP)：热等静压机是利用热等静压技术在高温高压密封容器中，以高压惰性气体为介质，对其中的粉末或待压实的烧结坯料或异种金属施加各向均等静压力，形成高致密度坯料(或零件)的方法的仪器设备。热等静压机已成为高温粉末冶金、消除铸件缺陷、异种金属扩散连接、新型工程陶瓷、复合材料、耐火材料、高强石墨碳素等先进成型技术和先进材料研制领域的关键设备。
包套：一种密闭容器，用来放置制品，焊接后需将包套抽真空至一定真空度才能进行热等静压，常用材质为铝和不锈钢。
烧结：通过对粉体加压和加热方法，将粉状物料转变为致密体的过程
现有常见的AlSc靶材制备方法为熔炼铸造法，但熔炼方法需要较高温度才能实现融化，特别是高Sc含量的AlSc合金需要1000度以上温度，且在熔炼过程中容易形成脆性的AlSc合金，导致铸锭容易出现气孔和缺陷。熔炼的铸锭本身晶粒组织粗大，需要通过后续塑性变形方式来细化晶粒，但本身材料脆，塑性变形过程中也容易出现开裂等问题。
CN111636055A公开了一种成分均匀的铝钪合金溅射靶材及其制备方法，涉及靶材制备技术领域。本发明在惰性气氛保护下，将纯度≥99.99％的钪锭和铝锭进行机械粉碎和气流粉碎，得到极细铝和极细钪的混合粉末颗粒；极细铝和极细钪的粒径独立为1～50μm，极细钪的质量占混合粉末颗粒质量的1～60％；将混合粉末颗粒在惰性气氛保护下预压成型，再进行真空热压烧结，得到铝钪合金溅射靶材。该方法主要从细化铝和钪的颗粒入手，但是在细化铝锭和钪锭的过程中需要消耗大量的能量，成本高，经济效益差。
CN109161858A公开了一种掺氮的铝钪合金靶材及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)配料：按粉末冶金靶材的合金成分配比AlSc合金粉、AlN粉原料；(2)混粉：将步骤(1)中所配比的两种原料放入混料机或球磨机内球磨混合均匀；(3)压力烧结：将步骤(2)中所得的混合粉末压力烧结成靶坯；(4)将步骤(3)中所得靶坯进行机加工制造出掺氮的铝钪合金单体成品靶材，或将机加工后的单体靶材与背板焊接为复合成品靶材。该方法主要将AlSc合金粉以及AlN粉进行混合，无法通过制备方法对AlSc合金的性能进行优化。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种AlSc靶材的制备方法，所述制备方法制备得到的AlSc靶材脆性相比例降低，AlSc靶材的弯曲强度以及抗冲击性性能得到了有效提高。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种AlSc靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将Al粉和Sc粉混合得到混合粉末，将所述混合粉末置于第一包套中进行冷压成型处理；
(2)对所述第一包套进行焊接，并进行真空脱气，之后进行第一热压烧结，去除所述第一包套得到AlSc毛坯；
(3)将所述AlSc毛坯置于第二包套中，焊接后进行真空脱气，之后进行第二热压烧结，得到所述AlSc靶材。
本发明中，通过两次热压烧结的方法制备AlSc靶材，可以有效降低脆性相的产生，其主要原因在于首次低温热压烧结，可以让AlSc靶材先进行预烧结，达到初步的致密，且烧结温度低不会产生多的脆性合金相。第二次高温热压烧结变形率低，即使有部分合金相产生，不至于使靶材出现开裂。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述Al粉的中值粒径为10～50μm，如15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm或45μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述Sc粉的中值粒径为30～150μm，如40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm或140μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述Sc粉占所述Al粉和Sc粉总质量的5～50％，如10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％或45％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合在保护气氛下进行。
优选地，所述保护气氛包括氦气和/或氩气。
优选地，步骤(1)所述混合的时间为12～48h，如15h、18h、21h、24h、27h、30h、36h、42h或45h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一包套为铝包套。
优选地，步骤(1)所述冷压成型的压力为5～10MPa，如5.5MPa、6MPa、6.5MPa、7MPa、7.5MPa、8MPa、8.5MPa、9MPa或9.5MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述冷压成型的时间为5～20min，如6min、8min、10min、12min、15min或18min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述真空脱气的温度为250～400℃，如260℃、280℃、300℃、320℃、350℃或380℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，如1×10-4Pa、2×10-4Pa、3×10- 4Pa、4×10-4Pa、5×10-4Pa、6×10-4Pa、7×10-4Pa、8×10-4Pa或9×10-4Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述真空脱气完成后保温5～15h，如6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h或14h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第一热压烧结的温度为400～500℃，如410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃或490℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一热压烧结的压力≥100MPa，如120MPa、150MPa、180MPa、200MPa、220MPa、250MPa、280MPa或300MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一热压烧结的时间为3～10h，如4h、5h、6h、7h、8h或9h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)去除所述第一包套后对得到的所述AlSc毛坯进行整形。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述真空脱气的温度为500～800℃，如550℃、600℃、650℃、700℃或750℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，如1×10-4Pa、2×10-4Pa、3×10- 4Pa、4×10-4Pa、5×10-4Pa、6×10-4Pa、7×10-4Pa、8×10-4Pa或9×10-4Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空脱气完成后保温5～15h，如6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h或14h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述第二热压烧结的温度为700～1100℃，如750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃或1050℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二热压烧结的压力≥100MPa，如120MPa、150MPa、180MPa、200MPa、220MPa、250MPa、280MPa或300MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二热压烧结的时间为3～10h，如4h、5h、6h、7h、8h或9h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，上述AlSc靶材的制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为10～50μm的Al粉和30～150μm的Sc粉在保护气氛下混合12～48h得到混合粉末，将所述混合粉末置于第一包套中5～10MPa进行冷压成型处理5～20min；
(2)对所述第一包套进行焊接，并在250～400℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温5～15h，之后进行第一热压烧结，所述第一热压烧结的温度为400～500℃，压力≥100MPa，时间为3～10h去除所述第一包套得到AlSc毛坯；
(3)将所述AlSc毛坯置于第二包套中，焊接后在500～800℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温5～15h，之后进行第二热压烧结，所述第二热压烧结的温度为700～1100℃，压力≥100MPa，时间为3～10h，得到所述AlSc靶材。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本申请提供一种AlSc靶材的制备方法，所述制备方法制备得到的AlSc靶材脆性相比例降低，AlSc靶材的弯曲强度以及抗冲击性性能得到了有效提高。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种AlSc靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为10～20μm的Al粉和30～50μm的Sc粉在氩气气氛下混合12h得到混合粉末，所述Sc粉的含量为5wt％，将所述混合粉末置于铝包套中5MPa进行冷压成型处理20min；
(2)对所述铝包套进行焊接，并在250℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温5h，之后进行第一热压烧结，所述第一热压烧结的温度为400℃，压力100MPa，时间为10h去除所述铝包套得到AlSc毛坯；
(3)将所述AlSc毛坯置于不锈钢包套中，焊接后在500℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温5h，之后进行第二热压烧结，所述第二热压烧结的温度为700℃，压力100MPa，时间为10h，得到所述AlSc靶材。
实施例2
本实施例提供一种AlSc靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为40～50μm的Al粉和140～150μm的Sc粉在氩气气氛下混合48h得到混合粉末，所述Sc粉的含量为50wt％，将所述混合粉末置于铝包套中10MPa进行冷压成型处理5min；
(2)对所述铝包套进行焊接，并在400℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温15h，之后进行第一热压烧结，所述第一热压烧结的温度为500℃，压力150MPa，时间为3h去除所述铝包套得到AlSc毛坯；
(3)将所述AlSc毛坯置于不锈钢包套中，焊接后在800℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温15h，之后进行第二热压烧结，所述第二热压烧结的温度为1100℃，压力130MPa，时间为3h，得到所述AlSc靶材。
实施例3
本实施例提供一种AlSc靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为20～30μm的Al粉和50～60μm的Sc粉在氩气气氛下混合15h得到混合粉末，所述Sc粉的含量为15wt％，将所述混合粉末置于铝包套中6MPa进行冷压成型处理18min；
(2)对所述铝包套进行焊接，并在300℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温12h，之后进行第一热压烧结，所述第一热压烧结的温度为420℃，压力120MPa，时间为8h去除所述铝包套得到AlSc毛坯；
(3)将所述AlSc毛坯置于不锈钢包套中，焊接后在600℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温12h，之后进行第二热压烧结，所述第二热压烧结的温度为800℃，压力120MPa，时间为8h，得到所述AlSc靶材。
实施例4
本实施例提供一种AlSc靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为40～50μm的Al粉和100～120μm的Sc粉在氩气气氛下混合42h得到混合粉末，所述Sc粉的含量为40wt％，将所述混合粉末置于铝包套中9MPa进行冷压成型处理8min；
(2)对所述铝包套进行焊接，并在350℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温6h，之后进行第一热压烧结，所述第一热压烧结的温度为480℃，压力180MPa，时间为6h去除所述铝包套得到AlSc毛坯；
(3)将所述AlSc毛坯置于不锈钢包套中，焊接后在750℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温6h，之后进行第二热压烧结，所述第二热压烧结的温度为1000℃，压力180MPa，时间为6h，得到所述AlSc靶材。
实施例5
本实施例提供一种AlSc靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为30～40μm的Al粉和80～90μm的Sc粉在氩气气氛下混合42h得到混合粉末，所述Sc粉的含量为25wt％，将所述混合粉末置于铝包套中7.5MPa进行冷压成型处理12min；
(2)对所述铝包套进行焊接，并在350℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温10h，之后进行第一热压烧结，所述第一热压烧结的温度为450℃，压力150MPa，时间为8h去除所述铝包套得到AlSc毛坯；
(3)将所述AlSc毛坯置于不锈钢包套中，焊接后在650℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温10h，之后进行第二热压烧结，所述第二热压烧结的温度为900℃，压力150MPa，时间为8h，得到所述AlSc靶材。
对比例1
本对比例采用传统熔炼方法制备AlSc靶材，其使用的Al粉和Sc粉中值粒径，以及Sc粉的含量均与实施例5相同。
对比例2
本对比例除了第一烧结的压力为50MPa外，其余条件均与实施例5相同。
对比例3
本对比例除了第二烧结的压力为50MPa外，其余条件均与实施例5相同。
对实施例1-5以及对比例1-3制备得到的AlSc靶材的弯曲强度进行测试，其结果如表所示。
弯曲强度的测试方法为三点弯曲实验(GB/T232-1999)。
表1
Figure BDA0002851844950000091
Figure BDA0002851844950000101
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种AlSc靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将Al粉和Sc粉混合得到混合粉末，将所述混合粉末置于第一包套中进行冷压成型处理；
(2)对所述第一包套进行焊接，并进行真空脱气，之后进行第一热压烧结，去除所述第一包套得到AlSc毛坯；
(3)将所述AlSc毛坯置于第二包套中，焊接后进行真空脱气，之后进行第二热压烧结，得到所述AlSc靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述Al粉的中值粒径为10～50μm；
优选地，步骤(1)所述Sc粉的中值粒径为30～150μm；
优选地，步骤(1)所述Sc粉占所述Al粉和Sc粉总质量的5～50％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在保护气氛下进行；
优选地，所述保护气氛包括氦气和/或氩气；
优选地，步骤(1)所述混合的时间为12～48h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一包套为铝包套；
优选地，步骤(1)所述冷压成型的压力为5～10MPa；
优选地，步骤(1)所述冷压成型的时间为5～20min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空脱气的温度为250～400℃；
优选地，步骤(2)所述真空脱气的真空度≤10-3Pa；
优选地，步骤(2)所述真空脱气完成后保温5～15h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一热压烧结的温度为400～500℃；
优选地，步骤(2)所述第一热压烧结的压力≥100MPa；
优选地，步骤(2)所述第一热压烧结的时间为3～10h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)去除所述第一包套后对得到的所述AlSc毛坯进行整形。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述真空脱气的温度为500～800℃；
优选地，步骤(3)所述真空脱气的真空度≤10-3Pa；
优选地，步骤(3)所述真空脱气完成后保温5～15h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第二热压烧结的温度为700～1100℃；
优选地，步骤(3)所述第二热压烧结的压力≥100MPa；
优选地，步骤(3)所述第二热压烧结的时间为3～10h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为10～50μm的Al粉和30～150μm的Sc粉在保护气氛下混合12～48h得到混合粉末，将所述混合粉末置于第一包套中5～10MPa进行冷压成型处理5～20min；
(2)对所述第一包套进行焊接，并在250～400℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温5～15h，之后进行第一热压烧结，所述第一热压烧结的温度为400～500℃，压力≥100MPa，时间为3～10h去除所述第一包套得到AlSc毛坯；
(3)将所述AlSc毛坯置于第二包套中，焊接后在500～800℃下进行真空脱气，所述真空脱气的真空度≤10-3Pa，所述真空脱气完成后保温5～15h，之后进行第二热压烧结，所述第二热压烧结的温度为700～1100℃，压力≥100MPa，时间为3～10h，得到所述AlSc靶材。
CN202011529736.XA 2020-12-22 2020-12-22 一种AlSc靶材的制备方法 Pending CN112695284A (zh)

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