CN113564544A - 一种铝合金靶材及其制备方法 - Google Patents

一种铝合金靶材及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113564544A
CN113564544A CN202110845425.2A CN202110845425A CN113564544A CN 113564544 A CN113564544 A CN 113564544A CN 202110845425 A CN202110845425 A CN 202110845425A CN 113564544 A CN113564544 A CN 113564544A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sheath
degassing
isostatic pressing
hot isostatic
pressing treatment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110845425.2A
Other languages
English (en)
Inventor
姚力军
边逸军
潘杰
王学泽
江胜君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Original Assignee
Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd filed Critical Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority to CN202110845425.2A priority Critical patent/CN113564544A/zh
Publication of CN113564544A publication Critical patent/CN113564544A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C16/00—Alloys based on zirconium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/003—Alloys based on aluminium containing at least 2.6% of one or more of the elements: tin, lead, antimony, bismuth, cadmium, and titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/06—Alloys based on chromium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248—Thermal after-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明提供了一种铝合金靶材及其制备方法，所述制备方法包括：按照靶材的元素比例进行金属单质粉末的混合，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型；然后将包套进行焊接、脱气；将脱气后的包套进行一次热等静压处理，得到成型靶坯；将成型靶坯进行真空热处理，然后再次装入包套进行焊接、脱气；将脱气后的包套进行二次热等静压处理，得到铝合金靶材。本发明所述方法采用粉末冶金法来制备合金靶材，通过采用粉末混合、冷压、两次热等静压处理，以及两次热等静压之间进行的热处理，有助于合金靶材中组织结构的优化，使得晶粒组织细小且分布均匀，不存在成分偏析，致密度高，机械加工性能优良，能够满足溅射用靶材的使用要求。

Description

一种铝合金靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，涉及一种铝合金靶材及其制备方法。
背景技术
随着半导体行业的快速发展，镀膜材料作为半导体电子器件制造的重要材料，其需求量也日益增加。靶材作为一种重要的镀膜材料，由靶材制备薄膜材料的主要方法为物理气相沉积法(PVD)，其中最常用的为溅射镀膜法，在集成电路、平面显示、太阳能、光学器件等领域具有广泛的应用。
传统的靶材加工技术主要是铸造技术，尤其是金属靶材的铸造，主要是由锭材进行机加工以及热处理等，该技术存在成本低、易成型等优点，但同时也存在铸件延展性低、容易开裂等缺陷，尤其是对于合金靶材的加工，往往存在组织不均匀、成分偏析等问题，因而目前常采用的另一种加工技术为粉末冶金法；该方法是以金属粉末或金属粉末与非金属粉末为原料，经成形和烧结，制备金属材料、复合材料以及各类制品的工艺技术，所制备的材料一般具有独特的化学组成和机械、物理性能，而由传统的铸造方法无法获得，是解决传统法制备的靶材存在的缺陷问题的重要途径。
CN 111334762A公开了一种粉末冶金AlSnCu合金靶材及其制备方法，该方法包括以下步骤：首先按照成份比例配备合金原料，采用喷粉制备出AlSnCu合金粉末；将筛选后的粉末置入纯铝包套；焊接封装后进行真空除气；随后进行分段热等静压，即在125～225℃之间进行不低于100MPa的热等静压，不少于2h；然后在460±5℃进行不低于100MPa的热等静压，不少于4h；热等静压完成后的出炉温度不高于200℃；将致密化后的材料进行机械加工或者小变形量的挤压或者轧制，得到粉末冶金AlSnCu合金靶材；该方法针对特定的合金靶材进行两段热等静压，但两段热等静压连续进行，并未分割，只是温度不同，一端热等静压后并未进行热处理调整微观结构，且前期也未进行粉末的压制成型，对最终靶材的致密性有影响。
CN 101214546A公开了一种钛铝合金靶材的粉末冶金制备方法，该方法包括以下步骤：采用雾化方法制备符合成分配比的钛铝合金粉末或将钛粉和铝粉进行混料，然后经过装粉和冷等静压预压制，将冷等静压坯放入包套中进行脱气处理，脱气完毕后再进行热等静压压制烧结，最后经加工处理得到钛铝合金靶材。该方法中对钛铝合金靶材的制备只采用一次热等静压成型工艺，且温度极高，未对烧结产物进行微观结构调整，颗粒及组织均匀性有限。
综上所述，对于特定类型靶材的粉末冶金制备，还需要根据靶材材质及特性选择合适的制备工艺，以尽可能提高靶材的组织均匀性以及结构致密性，提高其机械性能和使用性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种铝合金靶材及其制备方法，所述方法采用粉末冶金法来制备合金靶材，通过采用粉末混合、冷压、两次热等静压处理，以及两次热等静压之间进行的热处理，有助于合金靶材中组织结构的优化，使得晶粒组织细小且分布均匀，不存在成分偏析，致密度高，机械加工性能优良，能够满足溅射用靶材的使用要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种铝合金靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照靶材的元素比例进行金属单质粉末的混合，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型；
(2)步骤(1)冷压成型后将包套进行焊接、脱气；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行一次热等静压处理，去除包套后得到成型靶坯；
(4)将步骤(3)得到的成型靶坯进行真空热处理，然后再次装入包套进行焊接、脱气；
(5)将步骤(4)脱气后的包套进行二次热等静压处理，去除包套后得到铝合金靶材。
本发明中，所述铝合金靶材的制备采用粉末冶金法，根据合金靶材的组成需要选择原料粉末，均匀混合后冷压成型初步形成固体，再以包套的形式进行热等静压处理，将初步压制成型的固体进行烧结，提高靶坯的强度，然后进行热处理，调节烧结固体中的晶体结构，保证组织分布均匀，再通过二次热等静压处理，提高靶坯的致密度，进一步增强其强度等机械性能，且不存在成分偏析的问题，机械加工性能优良，能够满足溅射用靶材的使用要求；所述方法根据靶材材质的特性选择合适的操作工艺，操作简便，产品合格率高，适用范围广。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述铝合金靶材包括铝钛合金靶材、铝钪合金靶材、铝铬合金靶材或铝锆合金靶材中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：铝钛合金靶材和铝钪合金靶材的组合，铝铬合金靶材和铝锆合金的组合，铝钛合金靶材、铝钪合金靶材和铝铬合金靶材的组合等。
优选地，步骤(1)所述金属单质粉末中铝粉所占比例为10～70wt％，例如10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％、60wt％或70wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述金属单质粉末的粒径独立地为10～100μm，例如10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、80μm或100μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述金属单质粉末的纯度独立地为2N～5N，例如2N、2N5、3N、3N5、4N、4N5或5N等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合在保护性气体的气氛中进行，所述保护性气体包括惰性气体和/或氮气。
本发明中，由于金属粉末粒径较小，其反应活性较高，金属粉末的混合过程在保护性气体氛围中进行，以避免粉末在混合过程中的氧化，混合完成后也需要进行真空封装，防止氧化污染。
优选地，步骤(1)所述混合的时间为24～72h，例如24h、30h、36h、45h、50h、54h、60h、66h或72h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合后的粉末在下一步操作前进行真空封装。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述包套包括铝包套或不锈钢包套。
优选地，步骤(1)所述冷压成型的压力为10～20MPa，如10MPa、12MPa、14MPa、16MPa、18MPa或20MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述冷压成型的时间为2～10min，例如2min、3min、4min、5min、6min、8min或10min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述包套焊接前先将包套的焊接处进行擦拭清洗。
优选地，所述擦拭清洗采用有机溶剂进行，所述有机溶剂包括乙醇。
本发明中，包套焊接前的擦拭是为了去除焊接处表面的粉末及杂质，避免对焊接的强度以及后续靶材的纯度造成影响。
优选地，步骤(2)所述焊接后先进行气密性检测，再进行脱气。
本发明中，所述气密性检测通常采用氦泄露检测的方式，以保证包套焊接紧密。
优选地，步骤(2)所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭。
优选地，步骤(2)所述脱气的温度为200～500℃，例如200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述脱气的时间为10～24h，例如10h、12h、15h、18h、20h、22h或24h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述脱气的终点为包套内的压力降至2×10-3Pa以下，例如2×10-3Pa、10-3Pa、8×10-4Pa、5×10-4Pa、3×10-4Pa或10-4Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述一次热等静压处理的温度为200～500℃，例如200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述一次热等静压处理的压力为100～200MPa，例如100MPa、120MPa、140MPa、160MPa、180MPa或200MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述一次热等静压处理的时间为3～24h，例如3h、5h、8h、10h、12h、15h、18h、20h或24h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述真空热处理前，先将成型靶坯进行机械加工。
优选地，步骤(4)所述真空热处理在真空烧结炉中进行。
优选地，步骤(4)所述真空热处理的温度为400～600℃，例如400℃、450℃、500℃、550℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述真空热处理的压力不大于10-3Pa，例如10-3Pa、8×10-4Pa、6×10-4Pa、5×10-4Pa、3×10-4Pa或10-4Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述真空热处理的时间为10～24h，例如10h、12h、15h、18h、20h、22h或24h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，在热等静压处理后进行真空热处理的目的在于使金属之间预先进行合金化反应，避免后续处理过程中金属之间反应剧烈而影响合金靶材内部组织结构的优化，使其性能无法满足使用要求。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述包套包括铝包套或不锈钢包套。
优选地，步骤(4)所述焊接后先进行气密性检测，再进行脱气。
优选地，步骤(4)所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭。
优选地，步骤(4)所述脱气的温度为300～600℃，例如300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述脱气的时间为8～20h，例如8h、10h、12h、14h、16h、18h或20h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述脱气的终点为包套内的压力降至2×10-3Pa以下，例如2×10-3Pa、10-3Pa、8×10-4Pa、5×10-4Pa、3×10-4Pa或10-4Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(5)所述二次热等静压处理的温度为500～750℃，例如500℃、550℃、600℃、650℃、700℃或750℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述二次热等静压处理的压力为100～200MPa，例如100MPa、120MPa、140MPa、160MPa、180MPa或200MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述二次热等静压处理的时间为3～24h，例如3h、5h、8h、10h、12h、15h、18h、20h或24h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，采用两次热等静压处理的作用主要在于通过分段热等静压处理来分别实现靶材的成型与致密化，二次热等静压的温度条件的选择高于一次热等静压处理是基于靶材致密度与性能的需求。
优选地，步骤(5)所述二次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套。
优选地，步骤(5)所述去除包套后，再次进行机械加工，得到规定形状和大小的铝合金靶材。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照铝合金靶材的元素比例进行金属单质粉末的混合，所述金属单质粉末中铝粉所占比例为10～70wt％，金属单质粉末的粒径独立地为10～100μm，纯度独立地为2N～5N，混合在保护性气体的气氛中进行，混合的时间为24～72h，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型，所述冷压成型的压力为10～20MPa，时间为2～10min；
(2)步骤(1)冷压成型后将包套的焊接处采用有机溶剂进行擦拭清洗，然后包套进行焊接、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为200～500℃，时间为10～24h，脱气的终点为包套内的压力降至2×10-3Pa以下；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行一次热等静压处理，所述一次热等静压处理的温度为200～500℃，压力为100～200MPa，时间为3～24h，一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，得到成型靶坯；
(4)将步骤(3)得到的成型靶坯先进行机械加工，然后在真空烧结炉内进行真空热处理，所述真空热处理的温度为400～600℃，压力不大于10-3Pa，时间为10～24h，然后再次装入包套进行焊接、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为300～600℃，时间为8～20h，脱气的终点为包套内的压力降至2×10-3Pa以下；
(5)将步骤(4)脱气后的包套进行二次热等静压处理，所述二次热等静压处理的温度为500～750℃，压力为100～200MPa，时间为3～24h，二次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，再次进行机械加工，得到铝合金靶材。
另一方面，本发明提供了一种采用上述方法制备得到的铝合金靶材。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法采用粉末冶金法来制备合金靶材，通过采用粉末混合、冷压、两次热等静压处理，以及两次热等静压之间进行的热处理，有助于合金靶材中组织结构的优化，使得晶粒组织细小且分布均匀，不存在成分偏析，致密度高，可以达到99％以上，机械加工性能优良，能够满足溅射用靶材的使用要求；
(2)本发明所述方法根据靶材材质的特性选择合适的操作工艺，尤其适合用于合金靶材的制备，操作简便，产品合格率高，适用范围广。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种铝合金靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照靶材的元素比例进行金属单质粉末的混合，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型；
(2)步骤(1)冷压成型后将包套进行焊接、脱气；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行一次热等静压处理，去除包套后得到成型靶坯；
(4)将步骤(3)得到的成型靶坯进行真空热处理，然后再次装入包套进行焊接、脱气；
(5)将步骤(4)脱气后的包套进行二次热等静压处理，去除包套后得到铝合金靶材。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种铝合金靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照铝钛合金靶材的元素比例将铝粉和钛粉混合，其中铝粉所占比例为50wt％，铝粉和钛粉的平均粒径为50μm，纯度为3N，所述混合在氩气的气氛中进行，混合时间为48h，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型，所述冷压成型的压力为15MPa，时间为6min；
(2)步骤(1)冷压成型后将包套的焊接处采用乙醇进行擦拭清洗，然后包套进行焊接、检漏、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为350℃，时间为16h，脱气的终点为包套内的压力降至10-3Pa以下；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行一次热等静压处理，所述一次热等静压处理的温度为350℃，压力为150MPa，时间为12h，一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，得到成型靶坯；
(4)将步骤(3)得到的成型靶坯先进行机械加工，然后在真空烧结炉内进行真空热处理，所述真空热处理的温度为500℃，压力为10-3Pa，时间为16h，然后再次装入包套进行焊接、检漏、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为450℃，时间为15h，脱气的终点为包套内的压力降至10-3Pa以下；
(5)将步骤(4)脱气后的包套进行二次热等静压处理，所述二次热等静压处理的温度为600℃，压力为150MPa，时间为12h，二次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，按照规定尺寸再次进行机械加工，得到铝钛合金靶材。
本实施例中，采用粉末冶金方法制备的合金靶材，内部组织结构优良，致密度可达99.5％，机械加工性能良好，能够满足溅射用靶材的使用要求。
实施例2：
本实施例提供了一种铝合金靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照铝钛合金靶材的元素比例将铝粉和钛粉混合，其中铝粉所占比例为70wt％，铝粉和钛粉的平均粒径为20μm，纯度为5N，所述混合在氩气的气氛中进行，混合时间为72h，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型，所述冷压成型的压力为10MPa，时间为10min；
(2)步骤(1)冷压成型后将包套的焊接处采用乙醇进行擦拭清洗，然后包套进行焊接、检漏、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为200℃，时间为24h，脱气的终点为包套内的压力降至8×10-4Pa以下；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行一次热等静压处理，所述一次热等静压处理的温度为200℃，压力为200MPa，时间为20h，一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，得到成型靶坯；
(4)将步骤(3)得到的成型靶坯先进行机械加工，然后在真空烧结炉内进行真空热处理，所述真空热处理的温度为400℃，压力为5×10-4Pa，时间为24h，然后再次装入包套进行焊接、检漏、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为300℃，时间为8h，脱气的终点为包套内的压力降至8×10-4Pa以下；
(5)将步骤(4)脱气后的包套进行二次热等静压处理，所述二次热等静压处理的温度为500℃，压力为200MPa，时间为5h，二次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，按照规定尺寸再次进行机械加工，得到铝钛合金靶材。
本实施例中，采用粉末冶金方法制备的合金靶材，内部组织结构优良，致密度可达99.2％，机械加工性能良好，能够满足溅射用靶材的使用要求。
实施例3：
本实施例提供了一种铝合金靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照铝铬合金靶材的元素比例将铝粉和铬粉混合，其中铝粉所占比例为20wt％，铝粉和铬粉的平均粒径为80μm，纯度为2N5，所述混合在氮气的气氛中进行，混合时间为24h，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型，所述冷压成型的压力为20MPa，时间为3min；
(2)步骤(1)冷压成型后将包套的焊接处采用乙醇进行擦拭清洗，然后包套进行焊接、检漏、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为500℃，时间为10h，脱气的终点为包套内的压力降至2×10-3Pa以下；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行一次热等静压处理，所述一次热等静压处理的温度为500℃，压力为100MPa，时间为5h，一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，得到成型靶坯；
(4)将步骤(3)得到的成型靶坯先进行机械加工，然后在真空烧结炉内进行真空热处理，所述真空热处理的温度为600℃，压力为8×10-4Pa，时间为10h，然后再次装入包套进行焊接、检漏、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为600℃，时间为20h，脱气的终点为包套内的压力降至2×10-3Pa以下；
(5)将步骤(4)脱气后的包套进行二次热等静压处理，所述二次热等静压处理的温度为750℃，压力为100MPa，时间为20h，二次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，按照规定尺寸再次进行机械加工，得到铝铬合金靶材。
本实施例中，采用粉末冶金方法制备的合金靶材，内部组织结构优良，致密度可达99.4％，机械加工性能良好，能够满足溅射用靶材的使用要求。
实施例4：
本实施例提供了一种铝合金靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照铝锆合金靶材的元素比例将铝粉和锆粉混合，其中铝粉所占比例为40wt％，铝粉和锆粉的平均粒径为40μm，纯度为4N，所述混合在氩气的气氛中进行，混合时间为36h，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型，所述冷压成型的压力为12MPa，时间为8min；
(2)步骤(1)冷压成型后将包套的焊接处采用乙醇进行擦拭清洗，然后包套进行焊接、检漏、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为400℃，时间为18h，脱气的终点为包套内的压力降至5×10-4Pa以下；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行一次热等静压处理，所述一次热等静压处理的温度为400℃，压力为170MPa，时间为8h，一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，得到成型靶坯；
(4)将步骤(3)得到的成型靶坯先进行机械加工，然后在真空烧结炉内进行真空热处理，所述真空热处理的温度为550℃，压力为3×10-4Pa，时间为12h，然后再次装入包套进行焊接、检漏、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为500℃，时间为12h，脱气的终点为包套内的压力降至5×10-4Pa以下；
(5)将步骤(4)脱气后的包套进行二次热等静压处理，所述二次热等静压处理的温度为700℃，压力为120MPa，时间为8h，二次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，按照规定尺寸再次进行机械加工，得到铝锆合金靶材。
本实施例中，采用粉末冶金方法制备的合金靶材，内部组织结构优良，致密度可达99.3％，机械加工性能良好，能够满足溅射用靶材的使用要求。
实施例5：
本实施例提供了一种铝合金靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照铝钪合金靶材的元素比例将铝粉和钪粉混合，其中铝粉所占比例为60wt％，铝粉和钪粉的平均粒径为60μm，纯度为2N，所述混合在氖气的气氛中进行，混合时间为60h，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型，所述冷压成型的压力为18MPa，时间为5min；
(2)步骤(1)冷压成型后将包套的焊接处采用乙醇进行擦拭清洗，然后包套进行焊接、检漏、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为300℃，时间为12h，脱气的终点为包套内的压力降至10-3Pa以下；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行一次热等静压处理，所述一次热等静压处理的温度为300℃，压力为120MPa，时间为18h，一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，得到成型靶坯；
(4)将步骤(3)得到的成型靶坯先进行机械加工，然后在真空烧结炉内进行真空热处理，所述真空热处理的温度为450℃，压力为10-3Pa，时间为20h，然后再次装入包套进行焊接、检漏、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为400℃，时间为18h，脱气的终点为包套内的压力降至10-3Pa以下；
(5)将步骤(4)脱气后的包套进行二次热等静压处理，所述二次热等静压处理的温度为550℃，压力为175MPa，时间为18h，二次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，按照规定尺寸再次进行机械加工，得到铝钪合金靶材。
本实施例中，采用粉末冶金方法制备的合金靶材，内部组织结构优良，致密度可达99.0％，机械加工性能良好，能够满足溅射用靶材的使用要求。
对比例1：
本对比例提供了一种铝合金靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：不包括步骤(5)中的二次热等静压处理。
本对比例中，由于合金靶材制备过程中只进行一次热等静压处理以及真空热处理，未再次进行热等静压处理，无法对靶坯进一步致密化处理，晶粒组织的均匀性有待进一步提高，此时靶材的致密度为83％，远没有达到溅射靶材的致密度要求，用于溅射镀膜时容易对膜层的性能造成影响。
对比例2：
本对比例提供了一种铝合金靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(4)中的真空热处理放在二次热等静压处理之后，即两次热等静压处理连续进行。
本对比例中，由于一次热等静压处理后未进行热处理，而是直接进行二次热等静压处理，此时铝钛之间反应剧烈，并伴随着体积膨胀，无法制备得到晶粒组织均匀和致密度高的靶材。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述方法采用粉末冶金法来制备合金靶材，通过采用粉末混合、冷压、两次热等静压处理，以及两次热等静压之间进行的热处理，有助于合金靶材中组织结构的优化，使得晶粒组织细小且分布均匀，不存在成分偏析，致密度高，可以达到99％以上，机械加工性能优良，能够满足溅射用靶材的使用要求；所述方法根据靶材材质的特性选择合适的操作工艺，尤其适合用于合金靶材的制备，操作简便，产品合格率高，适用范围广。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照靶材的元素比例进行金属单质粉末的混合，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型；
(2)步骤(1)冷压成型后将包套进行焊接、脱气；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行一次热等静压处理，去除包套后得到成型靶坯；
(4)将步骤(3)得到的成型靶坯进行真空热处理，然后再次装入包套进行焊接、脱气；
(5)将步骤(4)脱气后的包套进行二次热等静压处理，去除包套后得到铝合金靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金靶材包括铝钛合金靶材、铝钪合金靶材、铝铬合金靶材或铝锆合金靶材中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述金属单质粉末中铝粉所占比例为10～70wt％；
优选地，步骤(1)所述金属单质粉末的粒径独立地为10～100μm；
优选地，步骤(1)所述金属单质粉末的纯度独立地为2N～5N；
优选地，步骤(1)所述混合在保护性气体的气氛中进行；
优选地，步骤(1)所述混合的时间为24～72h；
优选地，步骤(1)所述混合后的粉末在下一步操作前进行真空封装。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述包套包括铝包套或不锈钢包套；
优选地，步骤(1)所述冷压成型的压力为10～20MPa；
优选地，步骤(1)所述冷压成型的时间为2～10min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述包套焊接前先将包套的焊接处进行擦拭清洗；
优选地，所述擦拭清洗采用有机溶剂进行；
优选地，步骤(2)所述焊接后先进行气密性检测，再进行脱气；
优选地，步骤(2)所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭；
优选地，步骤(2)所述脱气的温度为200～500℃；
优选地，步骤(2)所述脱气的时间为10～24h；
优选地，步骤(2)所述脱气的终点为包套内的压力降至2×10-3Pa以下。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述一次热等静压处理的温度为200～500℃；
优选地，步骤(3)所述一次热等静压处理的压力为100～200MPa；
优选地，步骤(3)所述一次热等静压处理的时间为3～24h；
优选地，步骤(3)所述一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述真空热处理前，先将成型靶坯进行机械加工；
优选地，步骤(4)所述真空热处理在真空烧结炉中进行；
优选地，步骤(4)所述真空热处理的温度为400～600℃；
优选地，步骤(4)所述真空热处理的压力不大于10-3Pa；
优选地，步骤(4)所述真空热处理的时间为10～24h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述包套包括铝包套或不锈钢包套；
优选地，步骤(4)所述焊接后先进行气密性检测，再进行脱气；
优选地，步骤(4)所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭；
优选地，步骤(4)所述脱气的温度为300～600℃；
优选地，步骤(4)所述脱气的时间为8～20h；
优选地，步骤(4)所述脱气的终点为包套内的压力降至2×10-3Pa以下。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述二次热等静压处理的温度为500～750℃；
优选地，步骤(5)所述二次热等静压处理的压力为100～200MPa；
优选地，步骤(5)所述二次热等静压处理的时间为3～24h；
优选地，步骤(5)所述二次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套；
优选地，步骤(5)所述去除包套后，再次进行机械加工，得到规定形状和大小的铝合金靶材。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照铝合金靶材的元素比例进行金属单质粉末的混合，所述金属单质粉末中铝粉所占比例为10～70wt％，金属单质粉末的粒径独立地为10～100μm，纯度独立地为2N～5N，混合在保护性气体的气氛中进行，混合的时间为24～72h，将混合后的粉末装入包套中进行冷压成型，所述冷压成型的压力为10～20MPa，时间为2～10min；
(2)步骤(1)冷压成型后将包套的焊接处采用有机溶剂进行擦拭清洗，然后包套进行焊接、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为200～500℃，时间为10～24h，脱气的终点为包套内的压力降至2×10-3Pa以下；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行一次热等静压处理，所述一次热等静压处理的温度为200～500℃，压力为100～200MPa，时间为3～24h，一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，得到成型靶坯；
(4)将步骤(3)得到的成型靶坯先进行机械加工，然后在真空烧结炉内进行真空热处理，所述真空热处理的温度为400～600℃，压力不大于10-3Pa，时间为10～24h，然后再次装入包套进行焊接、脱气，所述焊接后包套上留有脱气口，待脱气完成后进行封闭，所述脱气的温度为300～600℃，时间为8～20h，脱气的终点为包套内的压力降至2×10-3Pa以下；
(5)将步骤(4)脱气后的包套进行二次热等静压处理，所述二次热等静压处理的温度为500～750℃，压力为100～200MPa，时间为3～24h，二次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压，然后去除包套，再次进行机械加工，得到铝合金靶材。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的铝合金靶材。
CN202110845425.2A 2021-07-26 2021-07-26 一种铝合金靶材及其制备方法 Pending CN113564544A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110845425.2A CN113564544A (zh) 2021-07-26 2021-07-26 一种铝合金靶材及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110845425.2A CN113564544A (zh) 2021-07-26 2021-07-26 一种铝合金靶材及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113564544A true CN113564544A (zh) 2021-10-29

Family

ID=78167478

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110845425.2A Pending CN113564544A (zh) 2021-07-26 2021-07-26 一种铝合金靶材及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113564544A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114318257A (zh) * 2021-12-31 2022-04-12 北京安泰六九新材料科技有限公司 一种铝基粉末合金靶材的制备方法
CN114525424A (zh) * 2022-02-17 2022-05-24 哈尔滨工业大学 一种钛基复合材料及其制备方法
CN114769595A (zh) * 2022-04-14 2022-07-22 漳州市合琦靶材科技有限公司 一种铝铬合金靶材的制备工艺及其应用
CN114941080A (zh) * 2022-05-25 2022-08-26 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铝钪合金的制备方法
CN115301948A (zh) * 2022-09-06 2022-11-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种避免产品粘连的热等静压方法
CN116695076A (zh) * 2023-07-24 2023-09-05 苏州六九新材料科技有限公司 一种AlZr复合靶材及其制备方法和应用
CN116855902A (zh) * 2023-07-21 2023-10-10 苏州六九新材料科技有限公司 一种低铝含量钛基靶材及其制备方法
CN116904942A (zh) * 2023-08-01 2023-10-20 苏州六九新材料科技有限公司 一种铝基合金靶材及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111101105A (zh) * 2020-01-10 2020-05-05 东莞市欧莱溅射靶材有限公司 一种钛铝合金靶材的制备方法
CN112695284A (zh) * 2020-12-22 2021-04-23 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种AlSc靶材的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111101105A (zh) * 2020-01-10 2020-05-05 东莞市欧莱溅射靶材有限公司 一种钛铝合金靶材的制备方法
CN112695284A (zh) * 2020-12-22 2021-04-23 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种AlSc靶材的制备方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114318257A (zh) * 2021-12-31 2022-04-12 北京安泰六九新材料科技有限公司 一种铝基粉末合金靶材的制备方法
CN114525424A (zh) * 2022-02-17 2022-05-24 哈尔滨工业大学 一种钛基复合材料及其制备方法
CN114769595A (zh) * 2022-04-14 2022-07-22 漳州市合琦靶材科技有限公司 一种铝铬合金靶材的制备工艺及其应用
CN114941080A (zh) * 2022-05-25 2022-08-26 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铝钪合金的制备方法
CN115301948A (zh) * 2022-09-06 2022-11-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种避免产品粘连的热等静压方法
CN115301948B (zh) * 2022-09-06 2024-04-12 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种避免产品粘连的热等静压方法
CN116855902A (zh) * 2023-07-21 2023-10-10 苏州六九新材料科技有限公司 一种低铝含量钛基靶材及其制备方法
CN116855902B (zh) * 2023-07-21 2024-04-16 苏州六九新材料科技有限公司 一种低铝含量钛基靶材及其制备方法
CN116695076A (zh) * 2023-07-24 2023-09-05 苏州六九新材料科技有限公司 一种AlZr复合靶材及其制备方法和应用
CN116695076B (zh) * 2023-07-24 2024-03-29 苏州六九新材料科技有限公司 一种AlZr复合靶材及其制备方法和应用
CN116904942A (zh) * 2023-08-01 2023-10-20 苏州六九新材料科技有限公司 一种铝基合金靶材及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113564544A (zh) 一种铝合金靶材及其制备方法
US6521173B2 (en) Low oxygen refractory metal powder for powder metallurgy
JP5006030B2 (ja) 粉末冶金スパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2021134972A1 (zh) 一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法
US6261337B1 (en) Low oxygen refractory metal powder for powder metallurgy
CN110952064A (zh) 一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法
CN111962032A (zh) 一种Ti-Al合金靶材的制备方法
CN111945121A (zh) 一种钽铝合金溅射靶材及其制备方法
CN109972100B (zh) 一种管状铬靶材的制备方法
CN111958333A (zh) 一种钕铝靶材溅射面的抛光工艺
CN112708862A (zh) 一种钨钛合金靶坯的制备方法
CN113235056A (zh) 一种高纯钽靶材的制备方法
CN114774865B (zh) 一种铝钪合金靶材及其制备方法
CN113136554A (zh) 一种钽靶材及其制备方法
CN113981390A (zh) 一种高纯低氧钽靶材的制备方法
CN114939661B (zh) 一种钼合金管靶材的制备方法、钼合金管靶材和用途
CN113385893A (zh) 一种铌铜复合件的制备方法
CN111118379B (zh) 一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法
CN111347045A (zh) 一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法
CN114990499B (zh) 一种钼合金靶材的制备方法
CN112975102B (zh) 一种钴靶材与铜背板的扩散焊接方法
CN114075651A (zh) 一种钽二氧化硅溅射靶材及其制备方法
CN112111719B (zh) 一种钨钛硅合金溅射靶材及其制备方法
CN112899624A (zh) 一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法与应用
CN115502403A (zh) 一种大尺寸、高致密度钼靶材的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination