CN114318257A - 一种铝基粉末合金靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种铝基粉末合金靶材的制备方法。其中，铝基粉末包括铝粉，铝基粉末合金靶材的制备方法包括下述步骤：(1)混粉：将所述铝基粉末混合均匀；(2)冷压成型：将经步骤(1)处理得到的铝基粉末装入冷压模具，在压力下压制，得到生坯；(3)脱气：将生坯装入热等静压模具进行脱气处理；(4)热等静压：对经步骤(3)处理得到的料坯进行热等静压处理，即得铝基粉末合金靶材。本发明的方法制备得到的合金靶材在满足其组织、性能等材料技术要求的前提下，可以提高热等静压中装粉的相对密度，增加热等静压装炉重量，还可显著提升材料利用率，提升靶材生产效率，降低靶材成本。

Description

一种铝基粉末合金靶材的制备方法

技术领域

本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种铝基粉末合金靶材的制备方法。

背景技术

铝基粉末合金靶材广泛应用于PVD硬质涂层等领域，目前其制备方法主要为热等静压方法，即将混合粉末装入热等静压模具中，经过脱气处理后直接热等静压成致密的靶材。

该方法每个热等静压模具中装粉相对密度仅能达到50％左右，热等静压烧结后锭坯不规则变形大，后工序去除模具过程中会浪费掉大量的合金靶材，导致材料利用率不高，同时相同的热等静压炉中装炉重量也比较轻，浪费热等静压空间，造成靶材成本较高。

因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铝基粉末合金靶材的制备方法，该制备方法制备得到的靶材在满足其组织、性能等材料技术要求的前提下，可以提高热等静压中装粉的相对密度，增加热等静压装炉重量，还可显著提升材料利用率，提升靶材生产效率，降低靶材成本。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铝基粉末合金靶材的制备方法，所述铝基粉末包括铝粉，所述铝基粉末合金靶材的制备方法包括下述步骤：

步骤(1)，混粉：将所述铝基粉末混合均匀；

步骤(2)，冷压成型：将经所述步骤(1)处理得到的铝基粉末装入冷压模具，在压力下压制，得到生坯；

步骤(3)，脱气：将所述生坯装入热等静压模具进行脱气处理；

步骤(4)，热等静压：对经步骤(3)处理得到的料坯进行热等静压处理，即得所述铝基粉末合金靶材。

优选地，步骤(1)中，所述铝基粉末在多维运动混料机中混合均匀。

优选地，步骤(2)中，所述压力为100～700MPa。

优选地，步骤(2)中，所述压力为150～500MPa。

优选地，步骤(2)中，所述生坯的致密度为40～85％，高度为10-200mm。

优选地，步骤(2)中，所述生坯的致密度为50～85％，高度为20-100mm。

优选地，所述压制的时间为5～30s。

优选地，所述冷压模具的材质为工具钢或模具钢。

更优选地，所述冷压模具的粗糙度为Ra0.1-Ra0.8，模具硬度为80-90HRA。

优选地，步骤(3)中，生坯与热等静压模具的配合间隙为0.1～1.5mm，叠加高度为10-3000mm。

优选地，步骤(3)中，所述脱气处理在脱气炉中进行，炉温达到设定温度，且热等静压模具中真空度达到2×10^-3Pa后继续脱气至少6h，所述设定温度为400～600℃。

优选地，步骤(4)中，所述热等静压处理时，热等静压的压力为100～150MPa，热等静压的温度为300～500℃，热等静压处理的时间为1～3h。

优选地，所述铝基粉末中铝原子比例为60～100at.％。

优选地，所述铝基粉末还包括铬粉和/或钛粉。

优选地，所述铝基粉末的粒度为20～100μm。

优选地，所述铝基粉末的粒度为30～50μm。

有益效果：本发明的铝基粉末合金靶材的制备方法制备得到的靶材，致密度达99％以上，满足组织、性能等材料技术要求，可有效提高材料利用率(制备得到的靶材成品与所采用的铝基粉末原料的质量比)，降低靶材生产成本。

采用本发明的铝基粉末合金靶材的制备方法制备靶材，材料利用率可达85％以上，热等静压装炉重量可提升50％，效率得到显著提升。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：

图1为本发明实施例提供的铝基粉末合金靶材的制备方法的基本工艺流程示意图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

本发明中的“材料利用率”是指：制备得到的成品铝基粉末合金靶材与所采用的原料(铝基粉末)的质量比。

本发明针对目前铝基粉末合金靶材采用热等静压方法(将混合粉末装入热等静压模具，经过脱气后直接热等静压成致密的靶材)制备时，后续工序去除模具过程中会浪费掉大量的合金靶材，导致材料利用率不高，同时相同的热等静压炉中装炉重量也比较轻，浪费热等静压空间，造成靶材成本较高的问题，提供一种新的铝基粉末合金靶材的制备方法，以至少解决/缓解上述中的一项问题。具体技术方案如下：

一种铝基粉末合金靶材的制备方法，其中，铝基粉末包括铝粉，铝基粉末合金靶材的制备方法包括下述步骤：

步骤(1)，混粉：将所述铝基粉末混合均匀；

步骤(2)，冷压成型：将经所述步骤(1)处理得到的铝基粉末装入冷压模具，在压力下压制，得到生坯；

步骤(3)，脱气：将所述生坯装入热等静压模具进行脱气处理；

步骤(4)，热等静压：对经步骤(3)处理得到的料坯进行热等静压处理，即得所述铝基粉末合金靶材。

本发明的铝基粉末合金靶材的制备方法制备得到的靶材，在满足其组织、性能等材料技术要求的前提下，可以提高热等静压中装粉的相对密度，最高可达80％左右，增加热等静压装炉重量，还可显著提升材料利用率，提升靶材生产效率，降低靶材成本。具体分析如下：本发明的铝基粉末合金靶材的制备方法通过先将均匀混合的铝基粉末置于冷压模具(可多次重复使用)中压制成具有一定致密度的、均匀的生坯，再将生坯装入热等静压模具中进行脱气和热等静压处理，可有效提高热等静压模具中生坯的致密度，增加热等静压装炉重量；此外，按照本发明的铝基粉末合金靶材的制备方法，在热等静压处理后，料坯的形状规则，更易与热等静压模具分离，可显著提高铝基粉末的材料利用率。

采用本发明的铝基粉末合金靶材的制备方法制备得到的靶材可用作溅射靶材。

本发明优选实施例中，步骤(1)中，所述铝基粉末在多维运动混料机中混合均匀。

本发明优选实施例中，步骤(2)中，所述压力为100～700MPa(例如100MPa、200MPa、300MPa、400MPa、500MPa、600MPa或700MPa)。该压力下可很好保障冷压成型的效果。冷压成型时，所施加的压力越大，越有利于得到致密度化程度高的生坯；但随着所施加的压力逐渐增大，生坯内部出现较多的封闭空隙，导致后期脱气工序中，封闭空隙的空气无法排出，造成最终制备得到的铝基粉末合金靶材的致密度下降。

本发明优选实施例中，骤(2)中，所述压力为150～500MPa(例如150MPa、250MPa、350MPa、450MPa或500MPa)。

本发明优选实施例中，经步骤(2)冷压成型得到的所述生坯的致密度为40～85％(例如40％、50％、60％、70％、80％或85％)，高度为10-200mm(例如10mm、50mm、80mm、100mm、150mm或200mm)。

本发明优选实施例中，经步骤(2)冷压成型得到的所述生坯的致密度为50～85％(例如50％、55％、65％、75％或85％)，高度为20-200mm(例如20mm、90mm、160mm、180mm或200mm)。

本发明优选实施例中，步骤(2)中，所述压制的时间为5～30s(例如5s、10s、15s、20s、25s或30s)。

本发明优选实施例中，所述冷压模具的材质为工具钢或模具钢。

本发明优选实施例中，所述冷压模具的粗糙度为Ra0.1-Ra0.8(例如Ra0.1、Ra0.3、Ra0.5或Ra0.8)，模具硬度为80-90HRA(例如80HRA、82HRA、84HRA、86HRA、88HRA或90HRA)。冷压模具的粗糙度及硬度会对压制得到的生坯的外观和模具的寿命造成影响。

本发明优选实施例中，经步骤(3)中，生坯与热等静压模具的配合间隙为0.1～1.5mm(例如0.1mm、0.5mm、1mm、1.2mm或1.5mm)，叠加高度为10-3000mm(例如10mm、50mm、100mm、500mm、1000mm、1500mm、2500mm或3000mm)。脱气处理时，生坯与热等静压模具的配合间隙为0.1～1.5mm，该间隙是径向间隙，也就是料坯的外形小于模具的内腔尺寸，以便于将料坯顺利放入模具中，保证能装入模具的前提下该间隙越小越好，间隙过大料坯之间在生产中转过程中容易错位，从而导致收缩不均匀，从而影响材料利用率。

本发明优选实施例中，步骤(3)中，所述脱气处理在脱气炉中进行，炉温达到设定温度，且热等静压模具中真空度达到2×10^-3Pa后继续脱气至少6h(例如6h、8h、10h或12h)，所述设定温度为400-600℃(例如400℃、450℃、500℃、550℃或600℃)。

本发明优选实施例中，步骤(4)中，所述热等静压处理时，热等静压的压力为100～150MPa(例如100MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa或150MPa))，热等静压的温度为300～500℃(例如300℃、350℃、400℃、450℃或500℃)，热等静压处理的时间为1～3h(例如1h、1.5h、2h、2.5h或3h)。热等静压温度高、压力大，会导致成本增加，靶材内部组织会发生合金化，影响镀膜效果，温度过低、压力过小材料无法实现致密化。

本发明优选实施例中，铝基粉末中铝的原子比例为60～100at.％(例如，60at.％、65at.％、70at.％、75at.％、80at.％、85at.％、90at.％、95at.％或100at.％)。

本发明优选实施例中，铝基粉末还包括铬粉和/或钛粉；也即，当铝基粉末中还含有铬粉和/或钛粉时，铬和/或钛的原子比例为大于0at.％且小于等于40at.％(例如1at.％、10at.％、20at.％、30at.％或40at.％)。

本发明优选实施例中，铝基粉末的粒度为20～100μm(例如20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm)；其中，铝基粉末的粒度为20～100μm是指铝粉、铬粉(含有铬粉时)或钛粉(含有钛粉时)的粒度独立地选自20～100μm。

本发明优选实施例中，铝基粉末的粒度为30～50μm(例如30μm、35μm、40μm、45μm或50μm)；其中，铝基粉末的粒度为30～50μm是指铝粉、铬粉(含有铬粉时)或钛粉(含有钛粉时)的粒度独立地选自30～50μm。

下面结合图1并通过具体实施例对本发明的铝基粉末合金靶材的制备方法进行详细说明。

实施例1

一种铝基粉末合金靶材的制备方法，其中，铝基粉末包括铝粉和铬粉，铝基粉末合金靶材的制备方法包括下述步骤：

步骤(1)，混粉：将粒度为45μm、含量为70at.％的铝粉，和粒度为45μm、含量为30at.％的Cr粉在混料机中混合均匀；

步骤(2)，冷压成型：将经步骤(1)处理得到的铝基粉末装入直径为130mm的圆形冷压模具(冷压模具为模具钢，模具粗糙度为Ra0.4，模具硬度为90HRA)中，在150MPa压力下，保压10s压制成具有65％致密度的生坯，生坯高度为20mm；

步骤(3)，脱气：将生坯装入热等静压模具进行脱气处理；生坯与模具的配合间隙为0.5mm，叠加高度为1000mm，在脱气炉中进行脱气，当脱气温度达到400℃，且真空度达到1×10^-3Pa后，继续脱气8h；

步骤(4)，热等静压：对经步骤(3)处理得到的料坯进行热等静压处理，即得所述铝基粉末合金靶材；其中，热等静压温度为450℃，热等静压压力为140Mpa，热等静压烧结时间为3h；将热等静压后的锭坯经机加工、清洗、检验后得到相应的AlCr7030合金靶材。

实施例2

一种铝基粉末合金靶材的制备方法，其中，铝基粉末包括铝粉和铬粉，铝基粉末合金靶材的制备方法包括下述步骤：

步骤(1)，混粉：将粒度为45μm、含量为80at.％的铝粉，和粒度为45μm、含量为20at.％的Cr粉在混料机中混合均匀；

步骤(2)，冷压成型：将经步骤(1)处理得到的铝基粉末装入直径为200mm的圆形冷压模具(冷压模具为模具钢，模具粗糙度为Ra0.1，模具硬度为90HRA)中，在130MPa压力下，保压10s压制成具有60％致密度的生坯，生坯高度为30mm；

步骤(3)，脱气：将生坯装入热等静压模具进行脱气处理；生坯与模具的配合间隙为0.9mm，叠加高度为600mm，在脱气炉中进行脱气，当脱气温度达到400℃，且真空度达到1×10^-3Pa后，继续脱气12h；

步骤(4)，热等静压：对经步骤(3)处理得到的料坯进行热等静压处理，即得所述铝基粉末合金靶材；其中，热等静压温度为450℃，热等静压压力为140Mpa，热等静压烧结时间为3h；将热等静压后的锭坯经机加工、清洗、检验后得到相应的AlCr8020合金靶材。

实施例3

一种铝基粉末合金靶材的制备方法，其中，铝基粉末包括铝粉和钛粉，铝基粉末合金靶材的制备方法包括下述步骤：

步骤(1)，混粉：将粒度为45μm、含量为67at.％的铝粉，和粒度为25μm、含量为33at.％的Ti粉在混料机中混合均匀；

步骤(2)，冷压成型：将经步骤(1)处理得到的铝基粉末装入直径为200mm的圆形冷压模具(冷压模具为模具钢，模具粗糙度为Ra0.1，模具硬度为90HRA)中，在130MPa压力下，保压10s压制成具有60％致密度的生坯，生坯高度为20mm；

步骤(3)，脱气：将生坯装入热等静压模具进行脱气处理；生坯与模具的配合间隙为0.9mm，叠加高度为600mm，在脱气炉中进行脱气，当脱气温度达到400℃，且真空度达到1×10^-3Pa后继续脱气10h；

步骤(4)，热等静压：对经步骤(3)处理得到的料坯进行热等静压处理，即得所述铝基粉末合金靶材；其中，热等静压温度为470℃，热等静压压力为130Mpa，热等静压烧结时间为3h；将热等静压后的锭坯经机加工、清洗、检验后得到相应的AlTi6733合金靶材。

实施例4

实施例4与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中冷压成型的压力为300MPa，其余均与实施例1保持一致，制得AlCr7030靶材。

实施例5

实施例5与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中冷压成型的压力为500MPa，其余均与实施例1保持一致，制得AlCr7030靶材。

实施例6

实施例6与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中冷压成型的压力为750MPa，其余均与实施例1保持一致，制得AlCr7030靶材。

实施例7

实施例7与实施例1的区别仅在于，所采用的铝基粉末为60at.％的铝粉和40at.％的铬粉，制得AlCr6040靶材；其余均与实施例1保持一致。

对比例1

与实施例1的区别仅在于：省略实施例1中的步骤(2)，其余均与实施例1保持一致，制得AlCr7030靶材。

对比例2

与实施例2的区别仅在于：省略实施例2中的步骤(2)，其余均与实施例2保持一致，制得AlCr8020靶材。

对比例3

与实施例3的区别仅在于：省略实施例3中的步骤(2)，其余均与实施例3保持一致，制得AlTi6733靶材。

对比例4

与实施例1的区别仅在于：步骤(2)中冷压成型的压力为800MPa，其余均与实施例1保持一致，制得AlCr7030靶材。

对比例5

实施例5与实施例1的区别仅在于，所采用的铝基粉末为50at.％的铝粉和50at.％的铬粉，制得AlCr5050靶材；其余均与实施例1保持一致。

对按照实施例1-7以及对比例1-5的制备方法分别制备得到的铝基粉末合金靶材的致密度和材料利用率进行统计，结果如下表1所示：

表1

	靶材致密度(％)	材料利用率(％)	冷压成型的压力
				实施例1	99.1％	86.7％	150MPa
实施例2	99.3％	87.4％	130MPa
				实施例3	99.0％	86.7％	130MPa
实施例4	99.4％	86.8％	300MPa
				实施例5	99.5％	87.1％	500MPa
实施例6	99.0％	86.5％	750MPa
				实施例7	99.5％	86％	150MPa
对比例1	99.5％	51.9％	/
				对比例2	99.6％	52.8％	/
对比例3	99.1％	43.6％	/
				对比例4	98％	/	800MPa
对比例5	98％	/	150MPa

其中，靶材致密度按照GB/T 3850-2015《致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法》检测得到；

材料利用率为制备得到的成品铝基粉末合金靶材与所投入的铝基粉末原料的质量比。

由上表1可知，本发明的方法制备得到的铝基粉末合金靶材的致密度与现有技术相当，但可显著提高材料利用率，节省生产成本。

由上表1中实施例1、实施例4-6及对比例4可知，实施例4-6标识随着冷压压力的提高，材料压坯致密度增加，且不影响闭孔脱气，最终热等静压后相对密度＞99％，但提高并不大，当对比例4较高的压力时冷压坯密度太高，影响闭孔脱气，导致最终热等静压致密度不够99％(该靶材产品一般要求致密度达到99％，故未进一步统计材料利用率)。

由上表1中实施例1、实施例7及对比例5可知，当所采用的铝基粉末中铝粉含量较低时(＜60％)，最终靶材密度较低，主要是因为该工艺是按照铝粉做为基体进行的热等静压烧结工艺(300-500℃)，合金元素熔点较高，在铝的热等静压温度下不容易致密，导致合金的密度较低。

综上，本发明的制备方法制备出的铝基粉末合金靶材致密度达99％以上，靶材的组织、物理性能、力学性能以及机加工性能均比较优良，该工艺制得的靶材与传统的热等静压工艺制得靶材相比具有生产效率高、材料利用率高以及靶材制造成本低等的优点。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝基粉末合金靶材的制备方法，其特征在于，所述铝基粉末包括铝粉，所述铝基粉末合金靶材的制备方法包括下述步骤：

步骤(1)，混粉：将所述铝基粉末混合均匀；

步骤(2)，冷压成型：将经所述步骤(1)处理得到的铝基粉末装入冷压模具，在压力下压制，得到生坯；

步骤(3)，脱气：将所述生坯装入热等静压模具进行脱气处理；

步骤(4)，热等静压：对经步骤(3)处理得到的料坯进行热等静压处理，即得所述铝基粉末合金靶材。

2.如权利要求1所述的铝基粉末合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铝基粉末在多维运动混料机中混合均匀。

3.如权利要求1所述的铝基粉末合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述压力为100～700MPa；

优选地，所述压力为150～500MPa。

4.如权利要求1所述的铝基粉末合金靶材的制备方法，其特征在于，经步骤(2)冷压成型得到的所述生坯的致密度为40～85％，高度为10-200mm；

优选地，所述生坯的致密度为50～85％，高度为20-100mm。

5.如权利要求1所述的铝基粉末合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述压制的时间为5～30s；

优选地，所述冷压模具的材质为工具钢或模具钢；

更优选地，所述冷压模具的粗糙度为Ra0.1-Ra0.8，模具硬度为80-90HRA。

6.如权利要求1所述的铝基粉末合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，生坯与热等静压模具的配合间隙为0.1～1.5mm，叠加高度为10-3000mm。

7.如权利要求1所述的铝基粉末合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述脱气处理在脱气炉中进行，炉温达到设定温度，且热等静压模具中真空度达到2×10^-3Pa后继续保温脱气至少6h，所述设定温度为400～600℃。

8.如权利要求1所述的铝基粉末合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述热等静压处理时，热等静压的压力为100～150MPa，热等静压的温度为300～500℃，热等静压处理的时间为1～3h。

9.如权利要求1-8任一项所述的铝基粉末合金靶材的制备方法，其特征在于，所述铝基粉末中铝原子比例为60～100at.％；

优选地，所述铝基粉末还包括铬粉和/或钛粉。

10.如权利要求1所述的铝基粉末合金靶材的制备方法，其特征在于，所述铝基粉末的粒度为20～100μm；

优选地，所述铝基粉末的粒度为30～50μm。

Images