CN104419847A - 钛铝铬合金靶材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种钛铝铬合金靶材及其制备方法。该合金靶材按原子百分比由以下成分组成：钛5-75%，铝10-90%，铬1-20%。其制备方法包括：制备合金粉末、冷等静压处理、脱气处理、热等静压处理以及机加工步骤。本发明的钛铝铬合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小等优点，适用于多种刀具、模具涂层溅射使用。

Description

钛铝铬合金靶材及其制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金材料及其制备技术领域，特别涉及一种钛铝铬合金靶材及制备方法。

背景技术

自从20世纪60年代以来，刀具表面涂层技术已经成为提升刀具性能的主要方法。刀具表面涂层，主要通过提高刀具表面硬度，热稳定性，降低摩擦系数等方法来提升切削速度，提高进给速度，从而提高切削效率，并大幅提升刀具寿命。

在金属工模具材料的表面上镀一层TiN、TiCN、TiAl（CN）膜层，来提高工具、模具的耐磨性能。目前已经开发出纯钛或者钛铝合金靶材来制备这种膜层。研究表明，使用纯钛或者钛铝合金靶材制备的TiN、TiCN、TiAl（CN）等膜层，在工、模具表面可以达到的表面硬度为2400-2800HV，摩擦系数为0.50-0.55，最高使用温度为400-600℃。在实际应用中，对工、模具的性能要求多种多样，现有的纯钛或者钛铝合金靶材，已经无法满足工、模具表面镀膜膜层的使用要求，需要开发适合特定使用要求的多元合金靶材。

目前生产靶材主要有真空熔炼浇铸、热压、热等静压三种工艺。真空熔炼浇铸工艺生产靶材浇铸过程中容易产生缩孔、疏松和宏观偏析，同时合金中成分与组织的均匀性难以保证。热压工艺生产靶材生产难以实现大尺寸化，同时热压靶材内部密度分布不均匀，中部与边缘密度差别可达5%，难以获得高质量高密度的靶材，如公开号为CN102363215A的中国专利申请所公开的铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法。热等静压法工艺生产靶材，容易获得均匀细晶结构，靶材密度均匀，能够满足大尺寸靶材的生产，可制得性能优异的三元合金溅射靶材。

钛铝铬合金靶材生产技术难度大，因此有关其研究的文献较少，专利技术更鲜有之。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种钛铝铬合金靶材，该靶材可以具有良好的致密性，无气孔、无疏松和偏析，成分均匀，晶粒细小，规格尺寸大的特点，其形成的涂层硬度及抗氧化性高，满足断续切削和难加工材料加工方面的使用要求。

本发明的另一目的在于提供一种上述钛铝铬合金靶材的制备方法。该方法可以实现高品质三元合金钛铝铬靶材的制备，而且制备的靶材具有良好的致密性，无气孔、无疏松和偏析，成分均匀，晶粒细小，规格尺寸大的特点。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种钛铝铬合金靶材，按原子百分比由以下成分组成：钛5-75%，铝10-90%，铬1-20%。

优选地，上述钛铝铬合金靶材按原子百分比由以下成分组成：钛25%，铝60%，铬15%。

上述钛铝铬合金靶材的相对密度超过99%，平均晶粒尺寸不大于100μm。

上述钛铝铬合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，合金粉末的制备；

步骤二，对制备好的所述合金粉末进行冷等静压处理；

步骤三，对所述冷等静压处理后的料坯进行脱气处理；

步骤四，对所述脱气处理后的料坯进行热等静压处理；

步骤五，对所述热等静压处理后的料坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材。

在上述制备方法中，所述合金粉末的制备没有特别说明时可以采用本领域常规的方法，即采用本领域常规方法将原料制成合金粉末。作为一种优选方式，在所述步骤一中，所述合金粉末的制备可以是采用雾化制粉方法制备合金粉末或者在混料机中直接将平均粒径符合要求的原料进行混合来制备合金粉末。当采用混料机进行平均粒径符合要求的原料的混合时，更优选为于真空或惰性气体保护条件下在V型混料机中混合3-5h。

在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤一中，所述合金粉末的平均粒径为30-150μm，示例性地，平均粒径可以为30-50μm、60-70μm、120-140μm、80-100μm、50μm、90μm、145μm。制备所述合金粉末所用的原料金属钛的纯度优选为99.6%以上、金属铝的纯度优选为99.7%以上、金属铬的纯度优选为99.8%以上。

在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤二中，在20-200MPa压力下进行冷等静压处理，保压时间为10-30min。示例性地，所述冷等静压处理时的压力可以为22MPa、30MPa、40MPa、50MPa、65MPa、100MPa、140MPa、155MPa、168MPa、180MPa、190MPa；保压时间可以为10min、13min、15min、18min、20min。

在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤三中，所述脱气处理的温度为300-500℃，脱气时间为5-30h。示例性地，所述温度可以为305℃、320℃、350℃、370℃、400℃、425℃、450℃、480℃、495℃；所述脱气时间可以为5h、10h、20h、25h、28h。更优选地，所述脱气处理时的真空度控制在10^-1Pa～10^-4Pa，示例性地，真空度可以为10^-1Pa、10^-2Pa、10^-3Pa、10^-4Pa。

在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤四中，所述热等静压处理的保温温度为800-1300℃，保温时间为2-5h，压力为120-150MPa。示例性地，所述保温温度可以为805℃、850℃、920℃、1050℃、1230℃、1296℃；所述保温时间可以为2h、3h、4.5h、5h；所述压力可以为123MPa、134MPa、138MPa、145MPa、148MPa、150MPa。

相比于现有技术而言，本发明具有如下有益效果：

（1）本发明钛铝铬合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小等优点，相对密度超过99%，平均晶粒尺寸不大于100μm。该靶材适用于多种刀具、磨具涂层溅射使用。可以大大提高涂层硬度及抗氧化性，满足断续切削和难加工材料加工方面的使用要求。其硬度可达到30GPa，抗氧化温度可达950℃。

（2）本发明实现了高品质三元合金钛铝铬靶材的制备。

附图说明

图1是本发明实施例2制得的靶材的显微组织图。

具体实施方式

以下通过具体实施例更进一步地描述本发明，但不限于此。

实施例1

本实施例提供的钛铝铬合金靶材由以下原子百分比的成分组成：钛50%，铝40%，铬10%。

本实例钛铝铬靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，按上述靶材成分的设计要求称取纯度为99.6%的金属钛59.9份、纯度为99.7%的金属铝27.0份和纯度为99.8%的金属铬13.1份，采用雾化制粉工艺制得到平均粒径为40μm的合金粉末（即预合金粉末）；

所述雾化制粉工艺是采用电弧熔化方法进行金属熔化，并采用惰性气体-金属雾化制粉方法制备上述合金粉末；

步骤二，将所得合金粉末装入冷等静压成型模具中，在200MPa的压力下进行冷等静压处理，保压时间为30min；

步骤三，将冷等静压处理后的料坯装入尺寸合适的不锈钢包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为500℃，保温时间为20h；保温时真空度控制在10^-2Pa左右；所述脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉。

步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为1300℃，保温时间为5h，压力为120MPa；

步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，其尺寸为1000*200*18mm。

本实例得到的靶材相对密度达到99%，平均晶粒尺寸100μm。

该成分靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面所制得的涂层，其硬度可达到30GPa，抗氧化温度可达930℃。

实施例2

本实施例提供的钛铝铬合金靶材由以下原子百分比的成分组成，钛9%，铝90%，铬1%。

本实例钛铝铬靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，按上述靶材成分的设计要求称取平均粒径为80μm、纯度为99.7%的钛粉14.8份、铝粉83.4份、铬粉1.8份，将其在V型混料机中混合3h，混合过程中抽真空进行保护，真空度控制在10^-2Pa左右；

步骤二，将混合好的合金粉末装入冷等静压成型模具中，在150MPa的压力下进行冷等静压处理，保压时间为10min；

步骤三，将冷等静压处理后的料坯装入尺寸合适的金属包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度350℃，保温时间30h；保温时真空度控制在10^-3Pa左右；

步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为1100℃，保温时间3h，压力150MPa；

步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，其尺寸为1200*200*18mm。

本实例得到的靶材相对密度达到99.2%，平均晶粒尺寸70μm。从图1中可以看出，本实施例得到的靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小的特点。

该成分靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面所制得的涂层，其硬度可达到25GPa，抗氧化温度可达900℃。

实施例3

本实施例提供的钛铝铬合金靶材由以下原子百分比的成分组成，钛5%，铝75%，铬20%。

本实例钛铝铬靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，按上述靶材成分的设计要求称取平均粒径为150μm、纯度为99.7%的钛粉7.2份、纯度为99.9%铝粉61.3份、纯度为99.9%铬粉31.5份，将其在V型混料机中混合5h，混合过程中充入高纯氩气进行保护；

步骤二，将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中进行冷等静压处理，冷等静压压力为200MPa，保压时间为20min；

步骤三，将冷等静压料坯装入尺寸合适的金属包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为300℃，保温时间为15h；保温时真空度控制在10^-4Pa左右；

步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为1250℃，保温时间4h，压力135MPa；

步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，其尺寸为850*104*20mm。

本实例得到的靶材相对密度达到99.7%，平均晶粒尺寸90μm。

该成分靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面所制得的涂层，其硬度可达到26GPa，抗氧化温度可达910℃。

实施例4

本实施例提供的钛铝铬合金靶材由以下原子百分比的成分组成，钛75%，铝10%，铬15%。

本实例钛铝铬靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，按上述靶材成分的设计要求称取平均粒径为30μm、纯度为99.7%的钛粉77.4份、铝粉5.8份、铬粉16.8份，将其在V型混料机中混合4h，混合过程中充入高纯氩气进行保护；

步骤二，将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中进行冷等静压处理，冷等静压压力为20MPa，保压时间为30min；

步骤三，将冷等静压料坯装入尺寸合适的不锈钢包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为400℃，保温时间为5h；保温时真空度控制在10^-3Pa左右；

步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为800℃，保温时间为2h，压力为140MPa；

步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，其尺寸为1050*104*20mm。

本实例得到的靶材相对密度达到99.7%，平均晶粒尺寸80μm。

该成分靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面所制得的涂层，其硬度可达到28GPa，抗氧化温度可达950℃。

实施例5

本实施例提供的钛铝铬合金靶材由以下原子百分比的成分组成，钛25%，铝60%，铬15%。

该靶材的制备方法同实施例2，得到的靶材尺寸为1140*180*23mm。

本实例得到的靶材相对密度达到99.8%，平均晶粒尺寸65μm。

使用该成分靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面制得涂层，其硬度可达到28GPa，抗氧化温度可达940℃。

以上实施例中各参数的测定方法如下：相对密度采用阿基米德排水法进行测定；通过光学金相显微镜对靶材晶粒尺寸进行分析；采用微纳米硬度计对刀具涂层硬度进行检测；采用自然热电偶法测定刀具切削温度，并确定涂层氧化温度。

应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钛铝铬合金靶材，其特征在于，按原子百分比由以下成分组成：钛5-75%，铝10-90%，铬1-20%。

2.根据权利要求1所述的钛铝铬合金靶材，其特征在于，按原子百分比由以下成分组成：钛25%，铝60%，铬15%。

3.根据权利要求1所述的钛铝铬合金靶材，其特征在于，所述合金靶材的相对密度超过99%，平均晶粒尺寸不大于100μm。

4.权利要求1-3任一所述钛铝铬合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，合金粉末的制备；

步骤二，对制备好的所述合金粉末进行冷等静压处理；

步骤三，对所述冷等静压处理后的料坯进行脱气处理；

步骤四，对所述脱气处理后的料坯进行热等静压处理；

步骤五，对所述热等静压处理后的料坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述合金粉末是采用雾化制粉方法制备的或者在混料机中直接将平均粒径符合要求的原料进行混合来制备的。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述在混料机中直接将平均粒径符合要求的原料进行混合是指于真空或惰性气体保护条件下在V型混料机中混合3-5h。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述合金粉末的平均粒径为30-150μm。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，在20-200MPa压力下进行冷等静压处理，保压时间为10-30min。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述脱气处理的温度为300-500℃，脱气时间为5-30h；优选地，所述脱气处理时的真空度控制在10^-1Pa～10^-4Pa。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤四中，所述热等静压处理的保温温度为800-1300℃，保温时间为2-5h，压力为120-150MPa。