CN107326241A - 一种以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法是先将钨粉、钼粉和铜粉球磨充分混匀，将混匀后的粉末放入石墨模具内，然后将石墨模具放入反应室内，以特定的热处理工艺，在较低温度下制备钨钼铜复合材料。由于本发明是针对现有熔渗法制备钨钼铜合金存在的问题，提供一种以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法，与现有熔渗法相比，该方法可使制备温度由1100~1600℃降低至750~1050℃，也可使制备时间由100~760min缩短至15~45min，且本发明不需要经过先制备钨钼骨架再高温渗铜的二次热工艺即可完成制备，简化了工艺、易于实施，还可获得晶粒细小且结合紧密的产品。解决了现有烧结方法存在的烧结温度高、烧结时间长，工艺复杂等缺点。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种以放电等离子烧结钨钼铜复合材料的制备方法。
背景技术
W-Cu和Mo-Cu合金都是由既不互相固溶又不形成金属间化合物的两相混合组织组成的的复合材料。W-Cu具有良好的耐电弧侵蚀性、抗熔焊性、高强度和高硬度等特点，被广泛应用于电子电气、军事装备、航空航天及其它新技术领域，Mo-Cu虽能很大程度上实现部件的减重要求，但其高温强度和抗烧蚀性在高温恶劣环境下仍不能胜任，只能应用在一些使用温度较低的场合，如空气舵、配重、连接板等。因此，在W-Cu合金的基础上，用部分Mo在成分上替代W，合成W-Mo-Cu复合材料有望实现W-Cu、Mo-Cu合金性能的优化组合，且可根据需要改变钨钼配比以更为灵活地对材料性能进行调控，进一步拓宽材料的应用范围，适用于更多的领域。
目前国内外对W-Mo-Cu复合材料的研究报道甚少，经技术查新所检索到的以及所了解到的与本发明相关的技术仅有两例。唐亮亮等人(钨钼渗铜材料的力学性能和组织研究,粉末冶金工业, 2011, 21(3):6-10)采用传统熔渗法制备钨钼渗铜材料，该方法将粉末粒度分别为6.64μm的钨粉和5.0μm的钼粉混匀后经冷等静压成形，通过特定的热处理工艺制成钨钼骨架（具体工艺参数文中未给出），然后在渗铜炉中将金属铜熔渗到骨架中得到钨钼渗铜材料。CN103194629公开了一种钨钼铜复合材料的制备方法，同样以钨钼混合粉末压制成钨钼素坯，再以先真空、后氢气气氛的烧结方法预烧得到钨钼骨架，而后将预烧骨架浸入液相铜中制备得到钨钼铜复合材料。其制备工艺为：将钨钼素坯置于在真空条件下以10~30℃/min的升温速率升温至800~1600℃后保温60~240min，接着关闭真空，向加热炉内充入氢气，继续保温60~240min，最后随炉冷却，得到钨钼骨架；再在1100~1400℃熔浸20~120min后冷却得到钨钼铜复合材料。这种方法不仅对生产设备要求较高，且耗能高；其次因需先获得钨钼骨架再熔浸，需经过两次热处理，故工艺复杂，制备周期长，大大增加了生产成本；且烧结温度高、烧结时间长，容易造成材料晶粒粗大，影响该材作为新型功能材料的应用。
综上，对于上述现有的两例制备钨钼铜复合材料的方法均为熔渗法，即先在高温条件下制备钨钼骨架，再通过高温渗铜来制备钨钼铜复合材料。该方法存在烧结温度高、烧结时间长、晶粒长大严重等缺点，而且这些繁琐的过程增加了生产工序，加大了生产的难度，增加生产成本，从而在一定程度上限制了钨钼铜复合材料的推广应用。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提供一种以放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering; SPS）制备钨钼铜复合材料的方法，该方法简化了工艺、且易于实施，降低了生产成本。与现有的熔渗法制备钨钼铜复合材料相比，将放电等离子烧结法应用于烧结制备W-Mo-Cu合金，制备温度可由1100~1600℃降低至750~1050℃，制备时间也可由100~760min缩短至15~45min，钨晶粒细小且结合紧密，其消耗电能只有传统烧结工艺的1/3~1/2，解决了现有熔渗法存在的烧结温度高、烧结时间长，工艺复杂等缺点。
本发明提供的以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法，该方法的具体工艺步骤和条件如下。
1、先将10~70wt%W、10~70wt%Mo、10~40wt%Cu粉加入高能行星式球磨机内的不锈钢球磨皿中，然后按球磨转速为100~200r/min，球磨时间为2~12小时进行球磨混匀，同时往球磨器皿里加入少许酒精以防止粉料在球磨过程中被氧化。
2、将球磨混好的钨钼铜松装粉末装入石墨模具，再在模具上加上可控脉冲电流（400~2000A），通过调节脉冲电流的大小控制升温速度来对试样进行加热实现烧结过程。在真空度不大于10-3Pa条件下，以50~150℃/min的升温速率升温至200℃后保温1~5min，接着以50~150℃/min的升温速率继续升温至750~1050℃后保温，在未达到烧结温度之前还需给石墨模具施加一个较小的预压压力P1（10~30MPa），当温度升高达到烧结温度750~1050℃，再施加保压压力P2（20~40MPa），保温3~20min后断电快冷冻结组织得到W-Mo-Cu合金。
为了更好地实现本发明的目的，本发明还采用了以下措施：即使用的W、Mo粉的粒度为2~10μm，采用粒度为3~80μm的Cu粉。
本发明与现有技术相比，具有以下积极效果。
1、由于本发明烧结过程中加压和加热之前要先引发等离子体，使试样颗粒间发生放电现象，产生放电冲击压力活化颗粒，产生焦耳热从而使得烧结体温度升高，可通过调节脉冲电流的大小控制升温速度来对试样进行加热实现烧结过程。进而实现了在低温条件下也可实现固相扩散并达到致密化，获得烧结体的目的。
2、本发明以放电等离子烧结法制备钨钼铜复合材料，与现有的熔渗法制备钨钼铜复合材料相比，该方法可使制备温度由1100~1600℃降低至750~1050℃，也可使制备时间由100~760min缩短至15~45min，其消耗电能只有传统烧结工艺的1/3~1/2。
3、由于用本发明方法烧结钨钼铜复合材料的烧结温度低，烧结时间短，因而烧结体的晶粒生长能得到有效控制，可获得1~4μm左右的超细晶粒组织(现有熔渗法制备钨钼铜合金的晶粒组织为10~15μm )，有利于提高材料的性能。
4、相比熔渗法制备钨钼铜复合材料，本发明不需要经过先制备钨钼骨架再高温渗铜的二次热工艺即可制备出钨钼铜复合材料，因而大大简化了生产工艺，缩短了制备周期，不仅可降低能耗，进一步节约了生产成本，还可改善制备环境的工作条件。因此耗能低、周期短、效率高，符合“绿色生产”的要求。
5、由于本发明的升温速度、电流大小等工艺参数可以调节，因此可以方便、有效地控制加热过程。
6、本发明方法简单、可靠，易于调节控制。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的钨钼铜复合材料显微形貌图。
图2为本发明实施例7制备的钨钼铜复合材料显微形貌图。
图3为本发明实施例10制备的钨钼铜复合材料显微形貌图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
值得说明的是：1)以下各实施例所用物料的比例均为质量百分比；2)该方法主要是把松装粉末装入石墨模具，再在模具上加上可控脉冲电流（400~2000A），通过调节脉冲电流的大小控制升温速度来对试样进行加热实现烧结过程。
本发明具体的实施步骤如下。
实施例1~12 。
1、将粒度为2~10μm的钨粉，粒度为2~10μm的钼粉和粒度为3~80μm的铜粉分别按照表中所列的质量配比加入高能行星式球磨机内进行球磨，同时往球磨器皿里加入少许酒精以防止粉料在球磨过程中被氧化。
2、将球磨混好的钨钼铜松装粉末装入石墨模具内，然后将模具放置于加热设备中，在输出电流为400~2000A的电场，升温速度50~150℃/min、真空度为10-3Pa的条件下，对石墨模具直接通电进行急速加热，使模具内组元升温至200℃后保温1~5min，接着以50~150℃ /min的升温速率继续升温至750~1050℃后保温，在未达到烧结温度之前还需给石墨模具施加一个较小的预压压力P1（10~30MPa），当温度升高达到烧结温度750~1050℃，再施加保压压力P2（20~40MPa），保温3~20min后断电快冷冻结组织得到钨钼铜复合材料。
3、为了比较本发明方法与传统熔渗法制备的钨钼铜合金的微观形貌差异，将本发明实施例3、7、10烧结所得钨钼铜合金用扫描电镜对其进行了观测照相，其照片分别见图1、2、3。从图中可以看出，用本发明方法烧结所得合金的致密化程度很高，且晶粒都极为细小，这说明本发明能获得细晶粒组织并具有高性能的钨钼铜合金。
表1 W-Mo-Cu复合材料的各实施例的配方和工艺条件
。
Claims (5)
1.一种以放电等离子烧结钨钼铜复合材料的制备方法，其特征在于先将以重量百分比计的10~70wt%W、10~70wt%Mo和10~40wt%Cu粉按照配比混制均匀，再将混合好的钨钼铜松装粉末装入石墨模具内，然后将模具放置于加热设备中，在输出电流为400~2000A的电场，升温速度50~150℃/min、真空度为10-3Pa的条件下，对石墨模具直接通电进行急速加热，使模具内组元升温至200℃后保温1~5min，接着以50~150℃/min的升温速率继续升温至750~1050℃后保温，在未达到烧结温度之前还需给石墨模具施加一个较小的预压压力P1（10~30MPa），当温度升高达到烧结温度750~1050℃，再施加保压压力P2（20~40MPa），保温3~20min后断电快冷冻结组织得到W-Mo-Cu合金。
2.根据权利要求1所述的以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法，其特征在于该方法不需要经过先制备钨钼骨架再高温渗铜的二次热工艺即可完成制备，简化了工艺、易于实施。
3.根据权利要求1所述的以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法，其特征在于整个加热制备过程只需15~45min。
4.根据权利要求1所述的以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法，其特征在于该方法可在低温下完成烧结制备钨钼铜复合材料（750～1050℃）。
5.根据权利要求1所述的以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法，其特征在于使用的W、Mo粉的粒度为2~10μm，采用粒度为3~80μm的Cu粉。
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