CN102154568A - 一种Mo-W-Cu合金的制备方法 - Google Patents

一种Mo-W-Cu合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于合金制备方法技术领域，具体涉及一种Mo-W-Cu合金的制备方法。本发明主要解决Mo-W-Cu合金存在致密度低、合金颗粒粒径大、抗拉强度弱等不足。本发明Mo-W-Cu合金的制备方法如下：1)原料混粉：取一定质量分数的钼粉、钨粉和铜粉球磨制得原料粉；2)机械制粉：向球磨罐中加入不锈钢球和乙醇，球磨制得复合粉末；3)压型：将复合粉末放入橡胶包套中，冷等静压压制成压型坯体；4)烧结：将压型坯体放入烧结炉制得Mo-W-Cu液相烧结体；5)热挤压：将Mo-W-Cu液相烧结体加热并进行热挤压变形加工，制成Mo-W-Cu合金。本发明具有烧结温度低，晶粒细，组织结构理想，材料致密度高的优点。

Description

一种Mo-W-Cu合金的制备方法
技术领域
本发明属于合金制备方法技术领域，具体涉及一种Mo-W-Cu合金的制备方法。
背景技术
Mo-Cu合金具有足够的高温强度，优良的抗高温燃气烧蚀性能和抗电弧腐蚀性能以及抗热震性能，可作为高温结构材料、电触头材料、电火花加工电极材料等；Mo-Cu合金还具有高的热导系数和合适的热膨胀系数，可作为大功率器件的封装材料，如半导体基片、模块基片、高性能发动机零部件材料及其它热沉材料；将Mo-Cu合金与其它金属、陶瓷等复合，还可以制成性能过度变化的梯度功能材料，可广泛应用于电力、电子、机械、冶金、航天、航空和军工等行业。但Mo-Cu合金作为高温状态下使用的结构材料，其抗拉强度仍不能满足部分重要零部件的使用要求，因此，在Mo-Cu合金的基础上添加元素钨，制备成Mo-W-Cu合金，可明显提高Mo-Cu合金的拉伸强度，而塑性不会明显降低。
作为军工材料，除了要求Mo-W-Cu合金具有高的热导系数外，还要求具有高的气密性和严格的热膨胀系数，这就需要Mo-W-Cu合金全致密。
传统的Mo-W-Cu合金制备方法为混粉液相烧结法和熔浸法。采用混粉液相烧结法制备的Mo-W-Cu合金难以达到较高的致密度与组织结构，致密度只有94～95％左右，人们常通过增加成型压力和提高烧结温度来提高其致密度，但是增加成型压力虽可以提高复合材料的最终密度，却仅在一定范围内有效，且作用有限；提高烧结温度也可使致密度明显提高，但对烧结条件要求苛刻，并且高温下晶粒尺寸变大，液相铜过分溢出，容易造成成分不均匀。熔浸法虽然可以获得较高的致密度，但微观组织控制困难，材料性能难以保证，且需要进行表面处理。
机械合金化法作为一种新型的材料制备工艺，近年来备受关注。机械活化是机械合金化的前期，它通过高能球磨，使粉末在频繁碰撞过程中发生强烈的塑性变形，因加工硬化而破碎，碎裂后粉末露出的新鲜原子表面又极易发生焊合，反复的破碎-焊合，使组织结构不断细化，缺陷增多，活性增大，从而促进烧结，提高合金性能。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种致密度高、合金颗粒粒径小、抗拉强度高的Mo-W-Cu合金的制备方法。
本发明Mo-W-Cu合金的制备方法，包括以下步骤：
1)原料混粉：按照以下质量分数钼粉75～80％、钨粉10～15％、铜粉5～15％取钼粉、钨粉和铜粉于球磨罐中，在球磨机上混粉30～40分钟，制得原料粉；
2)机械制粉：向步骤(1)的球磨罐中加入不锈钢球和原料粉重量2～4％的乙醇，然后在氩气气体保护下球磨20～30小时，制得复合粉末；
3)压型：将复合粉末放入橡胶包套中，于190～220MPa压力下保压10～20分钟，冷等静压压制成压型坯体；
4)烧结：将压型坯体放入烧结炉中，以200～250℃/h的速度升温至1300～1400℃，保温1～1.5小时，然后随炉冷却至室温，出炉制得Mo-W-Cu液相烧结体；
5)热挤压：将Mo-W-Cu液相烧结体加热至950～1000℃，进行热挤压变形加工，变形率为30～40％，热挤压后在640～660℃进行消除应力退火，退火保温时间为1～1.5小时，保温后随炉冷却至200℃，出炉冷却至室温，制成Mo-W-Cu合金。
其中本发明优选的机械制粉中不锈钢球与原料粉的重量比为10～20∶1，球磨罐的填充系数为0.4～0.5。
优选的球磨罐为不锈钢球磨罐。
优选的球磨机为行星球磨机，球磨机公转速度(ωR)为270～290r/min，球磨机自转速度(ωr)为260～270r/min。
优选的烧结炉为氢气烧结炉。
经测试，本发明Mo-W-Cu合金粉末颗粒呈等轴状，平均颗粒粒径为0.2～0.3μm，且具有优良的抗拉强度和延伸率。
本发明通过机械合金化制粉法制备Mo-W-Cu合金烧结粉末，可以在粉末中引入严重的晶格畸变、高密度缺陷和纳米级精细结构，使粉末体系的热力学和动力学特征与常规的固相反应不同，具有偏离平衡态的属性，显示出极大的烧结活性，因而可以在较低的温度下实现致密烧结，烧结后制备得到的Mo-W-Cu合金相对密度可达98％以上，同时，本发明通过热挤压形变强化工艺实施，可以进一步提高Mo-W-Cu合金致密度和拉伸强度，而塑性不会明显降低。因此，与现有技术相比，本发明机械合金化法制粉、等静压成型、液相烧结和热挤压变形加工是一种制备Mo-W-Cu合金的有效方法，它具有烧结温度低，晶粒细，组织结构理想，材料致密度高的优点，可以保证Mo-W-Cu合金实现全致密，能够满足高性能发动机一些重要结构零部件的使用要求。
附图说明
图1是本发明Mo-W-Cu高能球磨25小时的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种Mo-W-Cu合金的制备方法，包括以下步骤：
1)原料混粉：按照以下质量分数钼粉75％、钨粉10％、铜粉15％取粒度为4～6μm的钼粉，粒度为6～8μm的钨粉和粒度小于62μm的铜粉于不锈钢球磨罐中，在行星球磨机上混粉30分钟，制得原料粉；
2)机械制粉：向步骤(1)的不锈钢球磨罐中加入不锈钢球和原料粉重量2％的乙醇，然后在氩气气体保护下球磨原料粉20小时，制得复合粉末，
其中球料比：不锈钢球与原料粉的比为10∶1，
填充系数：不锈钢球磨罐的填充系数为0.4，
行星球磨机公转速度(ωR)为270r/min，
行星球磨机自转速度(ωr)为260r/min；
3)压型：将复合粉末放入橡胶包套中，于190MPa压力下保压10分钟，冷等静压压制成压型坯体；
4)烧结：将压型坯体放入氢气烧结炉中，以200℃/h的速度升温至1300℃，保温1小时，然后随炉冷却至室温，出炉制得Mo-W-Cu液相烧结体；
5)热挤压：将液相烧结体加热至950℃，进行热挤压变形加工，变形率为30％，热挤压后在640℃进行消除应力退火，退火保温时间为1小时，保温后随炉冷却至200℃，出炉冷却至室温，制成。
通过测试，本实施例制备的Mo-W-Cu合金具体性能如下：
抗拉强度(室温)(σb)：543MPa；
抗拉强度(800℃)(σb)：334MPa；
延伸率(室温)(δ)：0.61％。
实施例2
一种Mo-W-Cu合金的制备方法，是包括以下步骤：
1)原料混粉：按照以下质量分数钼粉78％、钨粉12％、铜粉10％取粒度为4～6μm的钼粉，粒度为6～8μm的钨粉和粒度小于62μm的铜粉于不锈钢球磨罐中，在行星球磨机上混粉35分钟，制得原料粉；
2)机械制粉：向步骤(1)的不锈钢球磨罐中加入不锈钢球和原料粉重量3％的乙醇，然后在氩气气体保护下球磨原料粉25小时，制得复合粉末，
其中球料比：不锈钢球与原料粉的比为15∶1，
填充系数：不锈钢球磨罐的填充系数为0.4，
行星球磨机公转速度(ωR)为280r/min，
行星球磨机自转速度(ωr)为265r/min；
3)压型：将复合粉末放入橡胶包套中，于200MPa压力下保压15分钟，冷等静压压制成压型坯体；
4)烧结：将压型坯体放入氢气烧结炉中，以230℃/h的速度升温至1350℃，保温1.3小时，然后随炉冷却至室温，出炉制得Mo-W-Cu液相烧结体；
5)热挤压：将液相烧结体加热至980℃，进行热挤压变形加工，变形率为35％，热挤压后在650℃进行消除应力退火，退火保温时间为1.3小时，保温后随炉冷却至200℃，出炉冷却至室温，制成。
通过测试，本实施例制备的Mo-W-Cu合金具体性能如下：
抗拉强度(室温)(σb)：556MPa；
抗拉强度(800℃)(σb)：341MPa；
延伸率(室温)(δ)：0.60％。
实施例3
一种Mo-W-Cu合金的制备方法，包括以下步骤：
1)原料混粉：按照以下质量分数为钼粉80％、钨粉15％、铜粉5％取粒度为4～6μm的钼粉，粒度为6～8μm的钨粉和粒度小于62μm的铜粉于不锈钢球磨罐中，在行星球磨机上混粉40分钟，制得原料粉；
2)机械制粉：向步骤(1)的不锈钢球磨罐中加入不锈钢球和原料粉重量4％的乙醇，然后在氩气气体保护下球磨原料粉30小时，制得复合粉末，
其中球料比：不锈钢球与原料粉的比为20∶1，
填充系数：不锈钢球磨罐的填充系数为0.5，
行星球磨机公转速度(ωR)为290r/min，
行星球磨机自转速度(ωr)为270r/min；
3)压型：将复合粉末放入橡胶包套中，于220MPa压力下保压20分钟，冷等静压压制成压型坯体；
4)烧结：将压型坯体放入氢气烧结炉中，以250℃/h的速度升温至1400℃，保温1.5小时，然后随炉冷却至室温，出炉制得Mo-W-Cu液相烧结体；
5)热挤压：将液相烧结体加热至1000℃，进行热挤压变形加工，变形率为40％，热挤压后在660℃进行消除应力退火，退火保温时间为1.5小时，保温后随炉冷却至200℃，出炉冷却至室温，制成。
通过测试，本实施例制备的Mo-W-Cu合金具体性能如下：
抗拉强度(室温)(σb)：568MPa；
抗拉强度(800℃)(σb)：346MPa；
延伸率(室温)(δ)：0.58％。

Claims (5)

1.一种Mo-W-Cu合金的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)原料混粉：按照以下质量分数钼粉75～80％、钨粉10～15％、铜粉5～15％取钼粉、钨粉和铜粉于球磨罐中，在球磨机上混粉30～40分钟，制得原料粉；
2)机械制粉：向步骤(1)的球磨罐中加入不锈钢球和原料粉重量2～4％的乙醇，然后在氩气气体保护下球磨20～30小时，制得复合粉末；
3)压型：将复合粉末放入橡胶包套中，于190～220MPa压力下保压10～20分钟，冷等静压压制成压型坯体；
4)烧结：将压型坯体放入烧结炉中，以200～250℃/h的速度升温至1300～1400℃，保温1～1.5小时，然后随炉冷却至室温，出炉制得Mo-W-Cu液相烧结体；
5)热挤压：将Mo-W-Cu液相烧结体加热至950～1000℃，进行热挤压变形加工，变形率为30～40％，热挤压后在640～660℃进行消除应力退火，退火保温时间为1～1.5小时，保温后随炉冷却至200℃，出炉冷却至室温，制成Mo-W-Cu合金。
2.根据权利要求1所述的一种Mo-W-Cu合金的制备方法，其特征是在所述的机械制粉中不锈钢球与原料粉的重量比为10～20∶1，球磨罐的填充系数为0.4～0.5。
3.根据权利要求1所述的一种Mo-W-Cu合金的制备方法，其特征是所述的球磨罐为不锈钢球磨罐。
4.根据权利要求1所述的一种Mo-W-Cu合金的制备方法，其特征是所述的球磨机为行星球磨机，球磨机公转速度(ωR)为270～290r/min，球磨机自转速度(ωr)为260～270r/min。
5.根据权利要求1所述的一种Mo-W-Cu合金的制备方法，其特征是所述的烧结炉为氢气烧结炉。
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