CN101121972A - 一种Mo-Cu复合材料的制备方法 - Google Patents

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胡保全
杨亚琴
王建宏
徐宏
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Abstract

本发明涉及一种Mo－Cu复合材料的制备方法，是将85～95wt％Mo粉，4.65～14.5wt％Cu粉，0.35～0.5wt％Ni粉混合球磨得到机械合金化复合粉末，压制成型后，于氢气烧结炉中烧结制成Mo－Cu复合材料。本发明制备的Mo－Cu复合材料相对密度可达98％以上，不仅能够满足高性能发动机零部件材料及其他热沉材料的使用要求，而且在高温下具备有抗氧化性、抗腐蚀、抗蠕变、耐疲劳和变形小的特性。

Description

一种Mo-Cu复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Mo-Cu复合材料的制备方法，特别是涉及一种利用机械合金化法制备Mo-Cu复合材料的方法。
背景技术
Mo属于高熔点(2620±20℃)难熔金属，具有弹性模量、高温强度高，蒸气压低，线膨胀系数小等特性。Mo-Cu复合材料是以Mo为基础(含量为85～99％)，并添加导热性能很好的Cu组成，其密度为9.7～10.1g/cm3。
Mo-Cu复合材料具有足够的高温强度，优良的抗高温燃气烧蚀性能和抗电弧腐蚀性能以及良好的抗热震性能，因此可作为高温结构材料、电触头材料、电火花加工电极材料等。Mo-Cu复合材料还具有高的热导系数和合适的热膨胀系数，可作为大功率器件的封装材料，如半导体基片、模块基片、高性能发动机零部件材料及其他热沉材料。将Mo-Cu复合材料与其他金属、陶瓷等复合，还可以制成性能过度变化的梯度功能材料。因此，Mo-Cu复合材料可广泛应用于电力、电子、机械、冶金、航天、航空和军工等行业。
作为军工材料，除了要求Mo-Cu复合材料具有高的热导系数外，还要求具有高的气密性和严格的热膨胀系数，这就需要Mo-Cu复合材料接近全致密。
传统的Mo-Cu复合材料制备方法为高温液相烧结法和熔浸法。采用高温液相烧结法在常规烧结条件下制备的Mo-Cu复合材料难以达到期望的致密度与组织结构，相对密度只有94～95％左右。通过增加成型压力来提高生坯密度，可以提高复合材料的最终密度，但仅在一定范围内有效，且作用有限；提高烧结温度也可使致密度明显提高，但对烧结条件要求苛刻，并且高温下晶粒尺寸变大，液相铜过分溢出，容易造成成分不均匀。熔浸法虽然可以获得较高的致密度，但微观组织控制困难，材料性能难以保证，且需要进行表面处理。
机械合金化(mechanical alloying，简称MA)法作为一种新型的材料制备工艺，近年来备受关注。机械活化是机械合金化的前期，它通过高能球磨，使粉末在频繁碰撞过程中发生强烈的塑性变形，因加工硬化而破碎，碎裂后粉末露出的新鲜原子表面又极易发生焊合，反复的破碎-焊合，使组织结构不断细化，缺陷增多，活性增大，从而促进烧结，提高合金性能。因此，通过机械合金化方法制备Mo-Cu复合材料将有助于提高Mo-Cu复合材料的致密性能。
发明内容
本发明的目的就是提供一种利用机械合金化法制备Mo-Cu复合材料的方法。利用机械合金化法制备的Mo-Cu复合材料，不仅能够满足高性能发动机零部件材料及其他热沉材料的使用要求，而且在高温下具备有抗氧化性、抗腐蚀、抗蠕变、耐疲劳和变形小的特性。
本发明的Mo-Cu复合材料是由经机械合金化的Mo、Cu和Ni粉成型、烧结后制成，具体制备方法是：
1)Mo-Cu复合材料的原料组成成分为：
Mo粉85～95wt％，
Cu粉4.65～14.5wt％，
Ni粉0.35～0.5wt％；
2)将上述原料粉末放入不锈钢球磨罐中，于球磨机上混粉30～40min，使粉末混合均匀；
3)向不锈钢球磨罐中加入不锈钢球，于氩气保护下将混合粉末球磨20～30h，得到机械合金化复合粉末；
4)将机械合金化的复合粉末放入模具中，于40～50MPa压力下保压10～20min，压制成压型坯件；
5)将压型坯件放入氢气烧结炉中，以200～250℃/h的速度升温至1100～1200℃，保温1.5～2h，随炉冷却至室温，出炉获得Mo-Cu复合材料。
其中，作为原料粉末的Mo粉纯度应≥99.5％，粒度为4～6μm，Cu粉纯度应≥99％，粒度＜62μm，Ni粉纯度应≥99.6％，粒度＜75μm。
机械合金化制粉工艺中，适合的工艺参数为：
球磨介质：不锈钢球磨罐中加入的不锈钢球的直径为8～10mm；
球料比：不锈钢球与混合粉末的球料比应为20∶1；
填充系数：不锈钢球磨罐的填充系数应为0.4～0.5；
球磨机公转速度(ωR)：合适的转速应为270～290r/min；
球磨机自转速度(ωr)：合适的转速应为260～270r/min。
本发明在机械合金化制粉工艺过程中，还向球磨罐中加入少量乙醇作为工艺控制剂，乙醇的加入量占粉末总量的2～4％。
经机械合金化后的复合粉末颗粒呈等轴状，平均粒径大约为2.8μm。
与现有技术相比，本发明通过机械合金化制粉法制备Mo-Cu复合材料烧结粉末，可以在粉末中引入严重的晶格畸变、高密度缺陷和纳米级精细结构，使粉末体系的热力学和动力学特征与常规的固相反应不同，具有偏离平衡态的属性，显示出极大的烧结活性，因而可以在较低的温度下实现致密烧结，烧结后制备得到的Mo-Cu复合材料相对密度可达98％以上。同时，本发明通过添加少量的Ni粉作为化学活化剂，可以进一步提高烧结活性，从而使烧结后的Mo-Cu复合材料致密度进一步提高。
实验证明，机械合金化法是一种制备Mo-Cu复合材料的有效方法，它具有烧结温度低，晶粒细，组织结构理想，材料致密度高的优点，可以保证Mo-Cu复合材料的致密度大于98％。
具体实施方式
实施例1
1、原料混粉
以Cu粉(62μM，99％)、Mo粉(4～6μm，99.5％)和Ni粉(75μm，99.6％)为原料，按照Mo∶Cu∶Ni＝88∶11.5∶0.5的质量比，把复合粉末放入不锈钢球磨罐(1000mL)中，在QM-ISP高能行星球磨机上混粉，使原料混合均匀，混粉时间为30min。
2、机械合金化制粉
具体工艺参数设置为：
球磨介质：不锈钢球(直径为10mm)；
球料比：20∶1；
填充系数：0.5；
球磨时间：25h；
球磨机公转速度(ωR)：280r/min；
球磨机自转速度(ωr)：265r/min；
保护气氛：氩气；
工艺控制剂：乙醇(粉末总量的3％)。
按照上述工艺参数，将复合粉末在QM-ISP高能行星球磨机上进行机械合金化。机械合金化后复合粉末颗粒呈等轴状，平均粒径大约为2.8μm。
3、压型
将经机械合金化的复合粉末放入模具中，然后把模具放到四柱万能压机下压制成型，成型压力为40MPa，保压时间为10min。得到的压型坯件的尺寸规格为：25mm×25mm×130mm。
4、烧结
将压型坯件放入氢气烧结炉中，以250℃/h的加热速度升温至1100℃进行烧结，保温2h。烧结后的压型坯件随炉冷却至室温出炉，得到Mo-Cu复合材料。
通过以上工艺制备的Mo-Cu复合材料的具体性能如下：
抗拉强度(室温)(σb)：520MPa；
抗拉强度(800℃)(σb)：321MPa；
延伸率(室温)(δ)：0.61％。
实施例2
1、原料混粉
以Cu粉(62μm，9 9％)、Mo粉(4～6μm，99.5％)和Ni粉(75μm，99.6％)为原料，按照Mo∶Cu∶Ni＝94∶5.6∶0.4的质量比，把复合粉末放入不锈钢球磨罐(1000mL)中，在QM-ISP高能行星球磨机上混粉，使原料混合均匀，混粉时间为40min。
2、机械合金化制粉
机械合金化制粉的具体工艺参数设置为：
球磨介质：不锈钢球(直径为8mm)；
球料比：20∶1；
填充系数：0.4；
球磨时间：30h；
球磨机转速：290r/min；
球磨机公转速度(ωR)：290r/min；
球磨机自转速度(ωr)：270r/min；
保护气氛：氩气；
工艺控制剂：乙醇(粉末总量的4％)。
按照上述工艺参数，将复合粉末在QM-ISP高能行星球磨机上进行机械合金化。机械合金化后复合粉末颗粒呈等轴状，平均粒径大约为2.68μm。
3、压型
将经机械合金化的复合粉末放入模具中，然后把模具放到四柱万能压机下压制成型，成型压力为40MPa，保压时间为15min。得到的压型坯件的尺寸规格为：25mm×25mm×130mm。
4、烧结
将压型坯件放入氢气烧结炉中，以200℃/h的加热速度升温至1200℃进行烧结，保温2h。烧结后的压型坯件随炉冷却至室温出炉，得到Mo-Cu复合材料。
通过以上工艺制备的Mo-Cu复合材料的具体性能如下：
抗拉强度(室温)(σb)：538MPa；
抗拉强度(800℃)(σb)：341MPa；
延伸率(室温)(δ)：0.65％。
实施例3
1、原料混粉
以Cu粉(62μm，99％)、Mo粉(4～6μm，99.5％)和Ni粉(75μm，99.6％)为原料，按照Mo∶Cu∶Ni＝85∶14.5∶0.5的质量比，把复合粉末放入不锈钢球磨罐(1000mL)中，在QM-ISP高能行星球磨机上混粉，使原料混合均匀，混粉时间为30min。
2、机械合金化制粉
机械合金化制粉的具体工艺参数设置为：
球磨介质：不锈钢球(直径为10mm)；
球料比：20∶1；
填充系数：0.5；
球磨时间：30h；
球磨机转速：270r/min；
球磨机公转速度(ωR)：270r/min；
球磨机自转速度(ωr)：260r/min；
保护气氛：氩气；
工艺控制剂：乙醇(粉末总量的4％)。
按照上述工艺参数，将复合粉末在QM-ISP高能行星球磨机上进行机械合金化。机械合金化后复合粉末颗粒呈等轴状，平均粒径大约为2.73μm。
3、压型
将经机械合金化的复合粉末放入模具中，然后把模具放到四柱万能压机下压制成型，成型压力为40MPa，保压时间为15min。得到的压型坯件的尺寸规格为：25mm×25mm×130mm。
4、烧结
将压型坯件放入氢气烧结炉中，以200℃/h的加热速度升温至1150℃进行烧结，保温1.5h。烧结后的压型坯件随炉冷却至室温出炉，得到Mo-Cu复合材料。
通过以上工艺制备的Mo-Cu复合材料的具体性能如下：
抗拉强度(室温)(σb)：472MPa；
抗拉强度(800℃)(σb)：285MPa；
延伸率(室温)(δ)：0.51％。

Claims (7)

1.一种Mo-Cu复合材料的制备方法，其特征是：
1)Mo-Cu复合材料的原料组成成分为：
Mo粉  85～95wt％，
Cu粉  4.65～14.5wt％，
Ni粉  0.35～0.5wt％；
2)将上述原料粉末放入不锈钢球磨罐中，于球磨机上混粉30～40min，使粉末混合均匀；
3)向不锈钢球磨罐中加入不锈钢球，于氩气保护下将混合粉末球磨20～30h，得到机械合金化复合粉末；
4)将机械合金化的复合粉末放入模具中，压制成压型坯件；
5)将压型坯件放入氢气烧结炉中，以200～250℃/h的速度升温至1100～1200℃，保温1.5～2h，随炉冷却至室温，出炉获得Mo-Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的Mo-Cu复合材料的制备方法，其特征是所述的Mo粉的粒度为4～6μm，Cu粉的粒度＜62μm，Ni粉的粒度＜75μm。
3.根据权利要求1所述的Mo-Cu复合材料的制备方法，其特征是不锈钢球磨罐中的球料比为20∶1。
4.根据权利要求1所述的Mo-Cu复合材料的制备方法，其特征是加入的不锈钢球的直径为8～10mm。
5.根据权利要求1所述的Mo-Cu复合材料的制备方法，其特征是在机械合金化制粉时，球磨机的公转速度为270～290r/min，自转速度为260～270r/min。
6.根据权利要求1所述的Mo-Cu复合材料的制备方法，其特征是在机械合金化制粉时，还向球磨罐中加入占粉末总量2～4wt％的乙醇。
7.根据权利要求1所述的Mo-Cu复合材料的制备方法，其特征是所述的压型坯件是于40～50MPa压力下保压10min压制而成。
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