CN110938760A - 采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)钼粉混合添加纳米钇粉；(2)进行球磨机械合金化处理；(3)与铜粉进行低能球磨混合；(4)模压成型；(5)通电烧结；(6)坯体进行真空热处理。本发明在钼粉中引入少量钇元素，进行高能球磨和热处理，利用钇将钼中杂质氧化转变为纳米氧化钇；对钼粉和铜粉进行低速球磨，可在钼粉表面包裹一层铜粉，增加粉末成型和烧结性能；采用通电烧结制备钼铜复合材料，缩短烧结时间，大幅度提高生产效率。本发明获得的产品具有高强度、高密度，及热导率和热膨胀系数可调的特性，提高了产品的品质，有利于扩大产品的应用范围。

Description

采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及钼铜合金材料技术领域，尤其是一种采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法。
背景技术
钼铜复合材料是指金属钼和铜所组成的合金材料，常用合金的含铜量为20～50％(wt)。钼铜材料的组织与钨铜合金一样，是由钼颗粒相和铜相组成的两相结构，即假合金。钼铜材料的制取方法与钨铜合金类似，但高铜含量的钼铜材料具有较高的塑性，可进行轧制加工，和钨铜合金相比，钼铜材料的耐热性较低、导电导热性较好，同时单位体积材料的质量轻、成本低。钼铜材料是由金属元素钼和铜组成的合金或复合材料，适用于电真空器件、激光器件等封接材料和半导体器件中的热沉基板等，一般可以替代铜、钨铜的部分应用，作为电流密度较低的电器开关中的触头，以及作为热沉材料使用。
钼铜合金采用高品质钼粉及无氧铜粉，应用等静压成型(高温烧结-渗铜)，组织细密，断弧性能好，导电性好，导热性好，热膨胀小。在尖端科技领域、国防工业和民用工业中都得到广泛应用。例如：作为CPU、IC、固态微波管等微电子封装的热沉基片，实现与半导体硅、砷化镓、氧化铝和氧化铍的良好匹配封接，起到支承和散热作用。另外，钼铜复合材料具有良好的耐电弧侵蚀性、抗熔焊性和高强度、高硬度等特点，广泛用作电触头材料，电阻焊、电火花加工和等离子电极材料。在军事上可用作军工用发汗材料，其它一些新的用途正处在研究和发展过程中。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：
采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在钼粉中添加微量的纳米级钇粉并充分混合，钇粉的添加量占总质量的比例在0.2％-1.0％之间；
(2)将混合后的粉末通过高能球磨机进行机械合金化处理；
(3)将上述步骤获得的机械合金化粉末与适量的铜粉进行低能球磨机械混合，铜粉的质量比例在5％-95％之间；
(4)将上述步骤获得的混合粉末进行模压成型，成型压力20-100Mpa，获得产品的成型生坯；
(5)将所述生坯置于叶腊石模具中，放入压机，首先对产品施加1-5GPa的压力，然后将产品的两端通入交流电进行烧结，通电烧结功率为8-15kW，通电时间为30-60秒；通电烧结后，继续保压1-3分钟，获得产品的烧结坯体；
(6)将烧结后的坯体进行真空热处理，热处理温度为800-900℃，时间控制在0.6-1.2小时，获得产品半成品；
(7)将上述步骤获得的半成品根据图纸要求进行机加工，获得产品的成品。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(1)钼粉的粒径为1-5μm。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(2)球磨机的球磨罐和磨球均为钼锆钛(TZM)合金所制，球料比为10:1-20:1，球磨转速为300-500rpm，球磨时间为25-30小时。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(4)为冷等静压成型，成型压力100--300MPa。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(5)压机对产品施加的压力是双向加压。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(5)压机对产品施加的压力是六面加压。
作为本发明的优选技术方案，所述钇粉也可以采用其它稀土金属或稀土氧化物代替，其它稀土金属或稀土氧化物的添加量为总质量的0.1％～2.0％，铜含量为10％～50％，余量为钼和不可避免的杂质。
本发明的有益效果是：相对于现有技术，本发明在钼粉中引入少量钇元素，进行高能球磨和后续的热处理，利用钇的亲氧特性，将钼中的杂质氧化转变为起强化作用的纳米氧化钇；对钼粉和铜粉进行低速球磨，可在钼粉表面包裹一层铜粉，增加粉末的成型性能和烧结性能；采用超高压力下通电烧结的方法可制备铜含量准确控制的钼铜复合材料，同时缩短了烧结所需时间，大幅度提高产品的生产效率。
本发明采用纳米级钇粉弥散强化钼铜复合材料，弥散分布纳米尺寸的钇粉粒子，获得的产品具有高强度、高密度，以及热导率和热膨胀系数可调的特性，提高了产品的品质，有利于扩大产品的应用范围。
具体实施方式
实施例一
采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在钼粉中添加微量的纳米级钇粉并充分混合，钇粉的添加量占总质量的比例在0.2％-1.0％之间；
(2)将混合后的粉末通过高能球磨机进行机械合金化处理；
(3)将上述步骤获得的机械合金化粉末与适量的铜粉进行低能球磨机械混合，铜粉的质量比例在5％-45％之间；
(4)将上述步骤获得的混合粉末进行模压成型，成型压力20-100Mpa，获得产品的成型生坯；
(5)将所述生坯置于叶腊石模具中，放入压机，首先对产品施加1-5GPa的压力，然后将产品的两端通入交流电进行烧结，通电烧结功率为8-15kW，通电时间为30-60秒；通电烧结后，继续保压1-3分钟，获得产品的烧结坯体；
(6)将烧结后的坯体进行真空热处理，热处理温度为800-900℃，时间控制在0.6-1.2小时，获得产品半成品；
(7)将上述步骤获得的半成品根据图纸要求进行机加工，获得产品的成品。
本实施例中，所述步骤(1)钼粉的粒径为1-5μm；步骤(2)球磨机的球磨罐和磨球均为钼锆钛(TZM)合金所制，球料比为10:1-20:1，球磨转速为300-500rpm，球磨时间为25-28小时；所述步骤(5)压机对产品施加的压力是双向加压。
实施例二
采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在钼粉中添加微量的纳米级钇粉并充分混合，钇粉的添加量占总质量的比例在0.2％-1.0％之间；
(2)将混合后的粉末通过高能球磨机进行机械合金化处理；
(3)将上述步骤获得的机械合金化粉末与适量的铜粉进行低能球磨机械混合，铜粉的质量比例在45％-95％之间；
(4)将上述步骤获得的混合粉末进行模压成型，采用冷等静压成型，成型压力100-300MPa获得产品的成型生坯；
(5)将所述生坯置于叶腊石模具中，放入压机，首先对产品施加1-5GPa的压力，然后将产品的两端通入交流电进行烧结，通电烧结功率为8-15kW，通电时间为30-60秒；通电烧结后，继续保压1-3分钟，获得产品的烧结坯体；
(6)将烧结后的坯体进行真空热处理，热处理温度为800-900℃，时间控制在0.6-1.2小时，获得产品半成品；
(7)将上述步骤获得的半成品根据图纸要求进行机加工，获得产品的成品。
本实施例中，所述步骤(1)钼粉的粒径为1-5μm；步骤(2)球磨机的球磨罐和磨球均为钼锆钛(TZM)合金所制，球料比为10:1-20:1，球磨转速为300-500rpm，球磨时间为28-30小时；所述步骤(5)压机对产品施加的压力是六面加压。
本发明工艺中钇粉也可以采用其它稀土金属或稀土氧化物代替，添加量为总质量的0.1％～2.0％，铜含量为10％～50％，余量为钼和不可避免的杂质。同样可以制备得到具有很高致密度、较好力学性能和热导率的钼铜复合材料。
本发明工艺的关键在于钼粉、钇粉和铜粉的球磨混合，以及钼铜坯在超高压力下通电烧结和热处理温度的选择。本发明的优点：通过高能球磨和慢速球磨结合，将钼和钇进行合金化，并在钼粉表面包裹一层铜粉，将超高压力和通电烧结相结合，烧结时间控制在1分钟之内，烧结温度控制在1000℃以下，使得钼铜坯体中钼和铜的比例在烧结过程中不会发生变化，且铜的含量可在5％至90％之间调节，通过热处理去除钼铜复合材料的热应力，并析出钇粉纳米粒子。制备得到的钼铜复合材料有很高的致密度和较好的力学性能以及热导率，适于电子封装材料，热沉积材料，电触头材料等。
上述实施例仅限于说明本发明的构思和技术特征，其目的在于让本领域的技术人员了解发明的技术方案和实施方式，并不能据此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明技术方案所作的等同替换或等效变化，都应涵盖在本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，其特征是所述方法包括以下步骤：
(1)在钼粉中添加微量的纳米级钇粉并充分混合，钇粉的添加量占总质量的比例在0.2％-1.0％之间；
(2)将混合后的粉末通过高能球磨机进行机械合金化处理；
(3)将上述步骤获得的机械合金化粉末与适量的铜粉进行低能球磨机械混合，铜粉的质量比例在5％-95％之间；
(4)将上述步骤获得的混合粉末进行模压成型，成型压力20-100Mpa，获得产品的成型生坯；
(5)将所述生坯置于叶腊石模具中，放入压机，首先对产品施加1-5GPa的压力，然后将产品的两端通入交流电进行烧结，通电烧结功率为8-15kW，通电时间为30-60秒；通电烧结后，继续保压1-3分钟，获得产品的烧结坯体；
(6)将烧结后的坯体进行真空热处理，热处理温度为800-900℃，时间控制在0.6-1.2小时，获得产品半成品；
(7)将上述步骤获得的半成品根据图纸要求进行机加工，获得产品的成品。
2.根据权利要求1所述的采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤(1)钼粉的粒径为1-5μm。
3.根据权利要求1所述的采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤(2)球磨机的球磨罐和磨球均为钼锆钛合金所制，球料比为10:1-20:1，球磨转速为300-500rpm，球磨时间为25-30小时。
4.根据权利要求1所述的采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤(4)为冷等静压成型，成型压力100-300MPa。
5.根据权利要求1所述的采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤(5)压机对产品施加的压力是双向加压。
6.根据权利要求1所述的采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤(5)压机对产品施加的压力是六面加压。
7.根据权利要求1所述的采用纳米钇粉弥散强化钼铜复合材料的制备方法，其特征是：所述钇粉可以采用其它稀土金属或稀土氧化物代替，其它稀土金属或稀土氧化物的添加量为总质量的0.1％～2.0％，铜含量为10％～50％，余量为钼和不可避免的杂质。
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