CN108913927A - 热沉用钼铜合金的原料混合方法、制备工艺及产品 - Google Patents

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Abstract

热沉用钼铜合金的原料混合方法，热沉用合金材料的原料包括铜粉和钼粉，其特征在于首先调整钼粉的松装比重，使钼粉与铜粉的松装比重差值小于0.5 g/cm3，然后根据混合比例需求，将铜粉和钼粉均匀混合。本发明可有效解决钼粉与铜粉混合料中铜粉团聚，在渗铜烧结的时候铜粉熔化，形成尺寸较大的铜池，影响合金材料中铜分布均匀性的问题，提高钼铜混合料的混合均匀性，从而提高钼铜合金的物理性能的均匀性。还发明还提供一种热沉用钼铜合金的制备工艺及产品。

Description

热沉用钼铜合金的原料混合方法、制备工艺及产品
技术领域
本发明涉及一种热沉用钼铜合金的原料混合方法，用于钼粉和铜粉的均匀混合，属于钼铜合金制备工艺领域，本发明还涉及一种热沉用钼铜合金的制备工艺及产品。
背景技术
现有的热沉用钼铜合金中普遍存在铜分布不匀的问题，一般称之为“铜池”，无论是采用混铜法还是渗铜法，钼铜合金中铜分布不匀的现象会直接导致产品的性能偏差，比如铜含量，硬度、导电率、导热率和热膨胀系数等都会存在不匀现象。
热沉用钼铜合金的生产方法主要有：混铜法，将钼铜混合粉末经过压制成型后，在1300-1500°液相烧结而获得。此法制备的材料均匀性不好、铜的分布很不匀称，存在较多闭空隙，致密度通常低于98%，很难应用于微电子的热沉领域。渗铜法，先将钼粉压制成型，并烧结成具有一定孔隙度的钼骨架，然后熔渗铜，获得钼铜合金材料。这种方法获得的钼铜合金材料同样存在铜分布不匀的问题。而在现为了解决铜分布不匀以及孔隙度的问题，现有技术中采用钼粉和铜粉机械球磨的方法，来获得分布均匀的钼粉和铜粉的混合物，同时增加混合粉末的表面能，活化烧结，以获得铜相分布均匀，相对密度大于98.5%的钼铜材料。但是此工艺获得的钼铜材料，内部仍然存在尺寸大于80μm以上的“铜池”，材料的均匀性仍然没有得到很好的解决。
在钼铜合金中铜分布不均匀的现象，主要原因是钼粉和铜粉两者相混合不匀，就算是利用球磨来混合，混料后只要轻轻震动，铜粉就会下沉，钼粉就会上浮，造成铜粉团聚。进行渗铜烧结的时候，坯料里面团聚的铜粉熔化了，就会形成铜池，铜池的尺寸大于80μm以上，就会严重影响合金材料中铜分布的均匀性。
现有技术中相关的专利文献有：
1、CN 103170616 A，一种钼铜合金箔片及其制备工艺，钼铜合金箔片厚度为 0.1 ～1.0mm，钼相和铜相呈短纤维状均匀分布，铜相之间相互搭接。铜为20wt％～ 50wt％、余量为钼的钼铜合金箔片的制备工艺，包括混合粉末高能球磨处理后经压制成型、预烧结、熔渗烧结制得钼铜合金板材，合金板材经过热轧、热处理及冷轧得到合金箔片。
2、CN 104762498 A，公开了一种高致密钼铜合金的热等静压制备工艺，目的在于解决采用现有方法制备钼铜合金时，存在相对密度较低，成分分布不均，样品尺寸较小等缺陷，影响材料热导率、器件气密性的问题。本发明将称取的原料球磨后，先制备出冷压坯，然后采用氢气还原去除低密度氧化物相，通过高真空热等静压致密化烧结的方法，成功解决了钼铜合金的致密度问题，同时大大降低了烧结温度，有效的控制了材料的界面结构，实现了成分的均匀分布，优化了材料的导热性能。
3、CN 100475991C, 涉及一种复合材料，是Cu含量为30～70重量％的Mo- Cu类复合材料，该材料中含有铜池相和Mo-Cu类复合相，含有10～ 50重量％的铜池相。放热构件使用复合材料。
4、CN 102015163 A，涉及最大平均粒径 D50 为 75μm，优选地最大为 25μm 的金属、合金或复合材料粉末混合物，在其制备工艺中原料粉末首先被转化成片状颗粒，然后这些片状颗粒在有助磨剂的情况下与其它添加剂一起被粉碎。
以上现有技术中，都没有解决钼粉与铜粉混合料中铜粉团聚，进行渗铜烧结的时候铜粉熔化，形成尺寸较大的铜池，影响合金材料中铜分布均匀性的问题。
发明内容
本发明提供的热沉用钼铜合金的原料混合方法，可有效解决钼粉与铜粉混合料中铜粉团聚，在渗铜烧结的时候铜粉熔化，形成尺寸较大的铜池，影响合金材料中铜分布均匀性的问题，提高钼铜混合料的混合均匀性，从而提高钼铜合金的物理性能的均匀性。还发明还提供一种热沉用钼铜合金的制备工艺及产品。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
热沉用钼铜合金的原料混合方法，热沉用合金材料的原料包括铜粉和钼粉，其特征在于首先调整钼粉的松装比重，使钼粉与铜粉的松装比重差值小于0.5 g/cm3，然后根据混合比例需求，将铜粉和钼粉均匀混合。
优选的，调整钼粉的松装比重的方法是：将钼粉依次进行等静压压制、球磨和筛分，将钼粉的松装比重增大至2.1-3.1 g/cm3。
优选的，所述的等静压压制是指：选取粒度为2.8-3.2μm，松装比重为0.8-1.6g/cm3的钼粉进行等静压压制，压制的压力为50MPa-150Mpa，时间为：120s-240s，形成钼坯。
优选的，所述的球磨是指：将所述的钼坯倒入球磨机内球磨，球磨机内采用的磨球为纯钼球，钼坯与磨球的质量比为3：1-10：1，球磨时间为1-5小时。
优选的，所述的筛分是指将球磨后的钼粉进行过筛，得到钼粉中的钼粉颗粒大小均匀一致。
优选的，所述的“根据混合比例需求，将铜粉和钼粉均匀混合”是指根据铜粉与钼粉的混合比例需求，将铜粉与钼粉投入混合设备中混合2-8小时。
热沉用钼铜合金的制备工艺，首先将钼粉和铜粉混合均匀，再通过等静压压制获得钼铜骨架，之后对钼铜骨架进行预绕结，最后通过渗铜绕结、轧制制得钼铜合金，其特征在于采用以上所述的热沉用钼铜合金的原料混合方法将钼粉和铜粉混合均匀，且按照铜粉的重量为铜粉与钼粉混合重量的1%-5%的比例混合。
优选的，通过100MPa-250Mpa的等静压，压制120-180s,获得钼铜骨架；钼铜骨架进行预绕结的温度900℃-1300℃，时间为60-120分钟；渗铜绕结的温度为1100℃-1500℃，时间为60-120分钟。
以上所述的热沉用钼铜合金的制备工艺制得的钼铜合金，其特征在于钼铜合金的相对密度大于98.5%，且钼铜合金中的铜池小于等于30μm。
经研究发现钼铜混合料中铜粉团聚的原因在于热沉用钼铜合金中采用的钼粉的松装比重约为1.0 g/cm3，而铜粉的松装比重约为2.6 g/cm3，两者差值较大，充分混合后只要轻轻震动，铜粉就会下沉，而钼粉就会上浮，从而形成铜粉团聚，本发明通过调整钼粉的松状比重，将钼粉的松装比重增大，使钼粉与铜粉的松装比重差值小于0.5 g/cm3，当钼粉与铜粉混合时，由于松装比重接近，混合后进行的震动或移动，铜粉与钼粉可保持均匀混合，有效防止铜粉下沉团聚，将本发明的热沉用钼铜合金的原料混合方法运用至热沉用钼铜合金的制备工艺中，可有效解决钼粉与铜粉混合料中铜粉团聚，在渗铜烧结的时候铜粉熔化，形成尺寸较大的铜池，影响合金材料中铜分布均匀性的问题，提高钼铜混合料的混合均匀性，从而提高钼铜合金的物理性能的均匀性。通过本发明的热沉用钼铜合金的制备工艺制得的钼铜合金中的铜池尺寸小于等于30μm，远小于现有技术中热沉用钼铜合金中的铜池尺寸，对钼铜合金中铜分布的均匀性没有影响。
由于钼粉的颗粒形状是树枝状的，本发明中为了调整钼粉的松装比重，首先通过等静压压制，将钼粉颗粒压断，即将树枝状的钼粉颗粒压断形成更短的条状钼粉颗粒，然后通过球磨将更短的条状钼粉颗粒，进一步打磨缩短，使钼粉颗粒的长度更均匀，最后经过筛分去掉长度较大的钼粉颗粒，通过等静压压制、球磨和筛分改变钼粉颗粒的树技状形貌，形成颗粒形貌更短的钼粉，减少钼粉颗粒间的堆积空隙，从而增大钼粉的松装比重，松装比重调整过程操作简单，成体投入小。而且由于钼粉调整松装比重后，形成的钼粉颗粒依然为条形，依然保持上佳的成型性能，当与铜粉混合后，形成的混合料更容易压制成型，获得钼铜骨架。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明做进一步的描述。
热沉用钼铜合金的原料混合方法，热沉用合金材料的原料包括铜粉和钼粉，其特征在于首先调整钼粉的松装比重，使钼粉与铜粉的松装比重差值小于0.5 g/cm3，然后根据混合比例需求，将铜粉和钼粉均匀混合。松装比重差值小于0.5 g/cm3的铜粉和钼粉，在混合时或混合后，不会出现铜粉下沉而钼粉下浮的现象，有可效避免铜粉在团聚，从而有效避免在烧制过程中，钼铜骨架中出现影响铜分布均匀性的较大尺寸铜池，将上述的混合方法，运用至热沉用钼铜合金的制备中，可有效提高钼铜合金中的铜分布均匀性，从而提高钼铜合金物理性能的均匀性，提高钼铜合金的使用可靠性。
其中，调整钼粉的松装比重的方法是：将钼粉依次进行等静压压制、球磨和筛分，将钼粉的松装比重增大至2.1-3.1 g/cm3。
所述的等静压压制是指：选取粒度为2.8-3.2μm，松装比重为0.8-1.6g/cm3的钼粉进行等静压压制，压制的压力为50MPa-150Mpa，时间为：120s-240s，形成钼坯。所述的球磨是指：将所述的钼坯倒入球磨机内球磨，球磨机内采用的磨球为纯钼球，钼坯与磨球的质量比为3：1-10：1，球磨时间为1-5小时。所述的筛分是指将球磨后的钼粉进行过筛，得到钼粉中的钼粉颗粒大小均匀一致。
由于钼粉的颗粒形状是树枝状的，为了调整钼粉的松装比重，首先通过等静压压制，将钼粉颗粒的压断，即将树枝状的钼粉颗粒压断形成更短的条状钼粉颗粒，然后通过球磨将更短的条状钼粉颗粒，进一步打磨缩短，使钼粉颗粒的长度更均匀，最后经过筛分去掉长度较大的钼粉颗粒，通过等静压压制、球磨和筛分改变钼粉颗粒的树技状形貌，形成颗粒形貌更短的钼粉，减少钼粉颗粒间的堆积空隙，从而增大钼粉的松装比重，使钼粉的松装比重从约为1.0 g/cm3增大至2.1-3.1 g/cm3与松装比重约为2.6 g/cm3的铜粉的松装比重差值小于0.5 g/cm3，保证钼粉与铜粉混合时或混合后，不会产生铜粉下沉团聚现象。而且由于钼粉调整松装比重后，形成的钼粉颗粒依然为条形，依然保持上佳的成型性能，当与铜粉混合后，形成的混合料更容易压制成型，获得钼铜骨架。通过等静压压制、球磨和筛分增大钼粉的松装比重，操作简单，成体投入小。
其中，所述的“根据混合比例需求，将铜粉和钼粉均匀混合”是指根据铜粉与钼粉的混合比例需求，将铜粉与钼粉投入混合设备中混合2-8小时。由于调整松装比重后钼粉颗粒为依然条形，而铜粉颗粒为球型，将铜粉与钼粉混合2-8小时，使铜粉颗粒均匀的分布在钼粉中。
本发明还保护一种热沉用钼铜合金的制备工艺，首先将钼粉和铜粉混合均匀，再通过等静压压制获得钼铜骨架，之后对钼铜骨架进行预绕结，最后通过渗铜绕结、轧制制得钼铜合金，其特征在于以上所述的热沉用钼铜合金的原料混合方法将钼粉和铜粉混合均匀，且按照铜粉的重量为铜粉与钼粉混合重量的1%-5%的比例混合。
其中，通过100MPa-250Mpa的等静压，压制120-180s,获得钼铜骨架；钼铜骨架进行预绕结的温度900℃-1300℃，时间为60-120分钟；渗铜绕结的温度为1100℃-1500℃，时间为60-120分钟。
以上所述的制备工艺，可有效解决钼粉与铜粉混合料中铜粉团聚，在渗铜烧结的时候铜粉熔化，形成尺寸较大的铜池，影响合金材料中铜分布均匀性的问题，提高钼铜混合料的混合均匀性，从而提高钼铜合金的物理性能的均匀性，制得的钼铜合金中的铜池尺寸小于等于30μm。
本发明还保护一种以上所述的热沉用钼铜合金的制备工艺制得的钼铜合金，其特征在于钼铜合金的相对密度大于98.5%，且钼铜合金中的铜池小于等于30μm，远小于现有技术中热沉用钼铜合金中的铜池尺寸，对钼铜合金中铜分布的均匀性没有影响。
下面通过实施例详细描述以上所述的热沉用钼铜合金的制备工艺：
第一步：取粒度为2.94μm，松装比重为1.0g/cm3，重量为100kg的钼粉。
第二步，采用20×180×320等静压模具，等静压压力120MPa，压制时间为180s,压制成17块钼坯。
第三步，将钼坯放入球磨桶内，称取20kg钼球，一起倒入，球磨4小时。
第二步，将球磨后的钼粉过180目筛网筛分，再做松装比重检测，钼粉的松装比重为2.64g/cm3。
第四步，筛分后的钼粉为94kg，称取铜粉3.2kg，一起进V型混合器，混合4小时。
第五步，采用20×180×320等静压模具，等静压压力180MPa，压制180s,压制成17块钼铜骨架。
第六步，将钼铜骨架在1200℃进行预烧，预烧时间为90分钟。
第七步，采用1500℃做渗铜烧结，时间为90分钟，获得密度为9.72g/cm3的合金坯料。
第八步，将合金坯料进行轧制，形成密度为9.78g/cm3的钼铜合金。
检测制得的钼铜合金的金相，铜相分布均匀，最大铜池为24μm。
本发明的优点在于：
1、有效解决钼粉与铜粉混合料中铜粉团聚，在渗铜烧结的时候铜粉熔化，形成尺寸较大的铜池，影响合金材料中铜分布均匀性的问题。
2、提高钼铜混合料的混合均匀性，从而提高钼铜合金的物理性能的均匀性，提高钼铜合金的使用可靠性。
3、通过等静压压制、球磨和筛分改变钼粉颗粒的树技状形貌，形成颗粒形貌更短的钼粉，减少钼粉颗粒间的堆积空隙，从而增大钼粉的松装比重，松装比重调整过程操作简单，成体投入小。
4、钼粉调整松装比重后，形成的钼粉颗粒依然为条形，依然保持上佳的成型性能，当与铜粉混合后，形成的混合料更容易压制成型，获得钼铜骨架。
5、制得的钼铜合金中的铜池尺寸小于等于30μm，远小于现有技术中热沉用钼铜合金中的铜池尺寸，对钼铜合金中铜分布的均匀性没有影响。
以上对本发明实施例的技术方案进行完整描述，需要说明的是所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.热沉用钼铜合金的原料混合方法，热沉用合金材料的原料包括铜粉和钼粉，其特征在于首先调整钼粉的松装比重，使钼粉与铜粉的松装比重差值小于0.5 g/cm3，然后根据混合比例需求，将铜粉和钼粉均匀混合。
2.根据权利要求1所述的热沉用钼铜合金的原料混合方法，其特征在于调整钼粉的松装比重的方法是：将钼粉依次进行等静压压制、球磨和筛分，将钼粉的松装比重增大至2.1-3.1 g/cm3。
3.根据权利要求2所述的热沉用钼铜合金的原料混合方法，其特征在于所述的等静压压制是指：选取粒度为2.8-3.2μm，松装比重为0.8-1.6g/cm3的钼粉进行等静压压制，压制的压力为50MPa-150Mpa，时间为：120s-240s，形成钼坯。
4.根据权利要求3所述的热沉用钼铜合金的原料混合方法，其特征在于所述的球磨是指：将所述的钼坯倒入球磨机内球磨，球磨机内采用的磨球为纯钼球，钼坯与磨球的质量比为3：1-10：1，球磨时间为1-5小时。
5.根据权利要求2所述的热沉用钼铜合金的原料混合方法，其特征在于所述的筛分是指将球磨后的钼粉进行过筛，得到钼粉中的钼粉颗粒大小均匀一致。
6.根据权利要求1所述的热沉用钼铜合金的原料混合方法，其特征在于所述的“根据混合比例需求，将铜粉和钼粉均匀混合”是指根据铜粉与钼粉的混合比例需求，将铜粉与钼粉投入混合设备中混合2-8小时。
7.热沉用钼铜合金的制备工艺，首先将钼粉和铜粉混合均匀，再通过等静压压制获得钼铜骨架，之后对钼铜骨架进行预绕结，最后通过渗铜绕结、轧制制得钼铜合金，其特征在于采用权利要求1至权利要求6任一项所述的热沉用钼铜合金的原料混合方法将钼粉和铜粉混合均匀，且按照铜粉的重量为铜粉与钼粉混合重量的1%-5%的比例混合。
8.根据权利要求7所述的热沉用钼铜合金的制备工艺，其特征在于通过100MPa-250Mpa的等静压，压制120-180s,获得钼铜骨架；钼铜骨架进行预绕结的温度900℃-1300℃，时间为60-120分钟；渗铜绕结的温度为1100℃-1500℃，时间为60-120分钟。
9.采用权利要求7或8所述的热沉用钼铜合金的制备工艺制得的钼铜合金，其特征在于钼铜合金的相对密度大于98.5%，且钼铜合金中的铜池小于等于30μm。
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