CN114000023B - 一种用气压熔渗烧结制备钼铜复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用气压熔渗烧结制备钼铜复合材料的方法，具体包括如下步骤：步骤1，选择钼粉、铜粉及镍粉粒径；步骤2，采用步骤1选择的粒径称取钼粉，配制混合粉末；步骤3，将步骤2配制的混合粉末装入模具中，并采用加压设备进行加压，脱模后形成压坯；步骤4，对步骤3所得的压坯进行气压熔渗烧结，得到烧结好的铜钼复合材料；步骤5，将步骤4烧结好的复合材料进行喷砂处理，即得。本发明解决了现有方法制备的钼铜复合材料致密度低、导热导电性能差的问题。

Description

一种用气压熔渗烧结制备钼铜复合材料的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种用气压熔渗烧结制备钼铜复合材料的方法。
背景技术
钼铜复合材料是由钼与铜所组成的既不互溶又不形成金属间化合物的两相单体均匀混合的组织，一般称为钼铜假合金(pseudo～alloy)。正是这种组合，使得钼铜复合材料成为既具有钼的耐高温、高强度、高密度，又具有铜的高导电、高导热、高塑性等特点。使其广泛应用于航天、电子、机械、冶金、电器等各个领域。
20世纪80年代以来，钼铜复合材料的制备工艺已较为成熟，也开始大规模的用作集成电路中的电子封装材料和热沉材料。然而，随着现代化工业的高速发展和资源危机，需要寻找更加经济和新颖的技术手段来制备性能更加优异的钼铜复合材料来满足适应不同的应用场合。
发明内容
本发明的目的是提供一种用气压熔渗烧结制备钼铜复合材料的方法，解决了现有方法制备的钼铜复合材料致密度低、导热导电性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种用气压熔渗烧结制备钼铜复合材料的方法，具体包括如下步骤：
步骤1，选择钼粉、铜粉及镍粉粒径；
步骤2，采用步骤1选择的粒径称取钼粉，配制混合粉末；
步骤3，将步骤2配制的混合粉末装入模具中，并采用加压设备进行加压，脱模后形成压坯；
步骤4，对步骤3所得的压坯进行气压熔渗烧结，得到烧结好的铜钼复合材料；
步骤5，将步骤4烧结好的复合材料进行喷砂处理，即得。
本发明的特点还在于：
步骤1中，铜粉粒径为50～80μm，镍粉粒径1～10μm，钼粉的粒径与钼粉在钼铜复合材料中所占比例有关，当钼铜复合材料中钼含量较高时，钼粉的粒径大于3；当钼铜复合材料中钼含量较低时，钼粉的粒径小于等于3。
步骤2的具体过程为：
步骤2.1，按所制钼铜复合材料的质量百分比分别计算出钼和铜的质量；
步骤2.2，按照步骤1选择的粒径称取钼粉，再称取占钼和铜总质量0.05％～0.15％的镍粉和总质量5％～10％的乙醇；
步骤2.3，按步骤2.1计算出钼和铜总质量的85％减去钼粉质量来称取预加铜粉；
步骤2.4，将步骤2.2称取的钼粉、镍粉、乙醇以及步骤2.3称取的预加铜粉共同机械混合6～20h，得到混合粉末。
步骤3的具体过程为：
步骤3.1，采用硬脂酸锌酒精溶液润滑模壁；
步骤3.2，按照钼铜复合材料质量的85％称取步骤2所得到的混合粉体；
步骤3.3，将步骤3.2称取的混合粉末装入模具中；
步骤3.4，利用加压设备，以600～800MPa的压强对装入模具中的混合粉末施加压力；
步骤3.4，脱模，得到压坯。
步骤4的具体过程为：
步骤4.1，将步骤3得到的压坯装入陶瓷或者石墨舟中，压坯上放置待熔渗的铜料，用粒径80～100目的刚玉砂填埋在压坯周围；
步骤4.2，将装好压坯的陶瓷或者石墨舟一起放入烧结炉内，关闭炉门，抽真空至0.1～0.3Pa，通0.8～1.2m3/h的氢气并点燃排出的气体，然后以300～400℃/h的速度升温至1280～1350℃，保温1～1.5h，待点燃的废气熄灭后给炉膛充氩气或氮气，直至压力达到1.2～1.3个大气压，再保温0.5～1h，然后随炉冷却，待炉温下降到1000℃以下时重新抽真空，保持压力在0.5Pa直至温度下降到100℃以下，然后关闭真空泵，打开炉门，取出烧舟，倒出烧结好的钼铜复合材料。
步骤5的具体过程为：将步骤4烧结好的钼铜复合材料，在固体喷砂设备中进行喷砂，然后置于-70～-100℃的液氮中冷却15～20min进行深冷处理，即得。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种用气压熔渗烧结制备钼铜复合材料的方法，有效解决了制备钼铜复合材料致密度低、导热导电性能差的难题，所制备的钼铜复合材料力学性能和物理性能等综合性能好，且有无切屑少切屑、经济快速的特点。
附图说明
图1是本发明一种用气压熔渗烧结制备钼铜复合材料的方法的实施例1～4中制备的Mo80Cu20复合材料显微组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种用气压熔渗烧结制备钼铜复合材料的方法，按以下步骤实施：
步骤1，钼粉、铜粉、镍粉粒径的选择；
钼粉粒径按表1所述钼铜复合材料的比例选择，钼铜复合材料中的钼含量高时选择粒径大的钼粉，钼含量低时选择粒径小的钼粉，铜粉粒径为50～80μm，镍粉粒径1～10μm。
表1钼粉粒径对照表
Figure GDA0003453598660000041
步骤2，混料；
按所制钼铜复合材料的质量(复合材料的质量＝复合材料的体积×该成分的理论密度)百分比计算出钼和铜的质量(铜和钼所占的质量百分比会事先给定)，并按照步骤1选择的粒径称取钼粉，再称取占钼和铜总质量0.05％～0.15％的镍粉和总质量5％～10％的乙醇，镍粉和乙醇作为添加剂，另按计算出钼和铜总质量的85％减去钼粉质量来称取预加铜粉(对钼含量超过85％的，用钼和铜总质量的93％减去钼粉质量来称取)，将本步骤所称的钼粉、镍粉、乙醇和预加铜粉，共同机械混合6～20h，得到混合粉末。
步骤3，成形；
首先用浓度80％以上的硬脂酸锌酒精溶液润滑模壁，其次按照所制钼铜复合材料大小及成分配比所计算出质量(复合材料的质量＝复合材料的体积×该成分的理论密度)的85％称取步骤2所得到的混合粉体，第三，将称取的混合粉末装入一定形状的钢制压模或其它软模中(模具形状根据用户需求来确定)，第四，借助加压设备，以600～800MPa的压强施加压制压力，最后脱模得到一定形状大小、一定密度强度的压坯。
步骤4，气压熔渗烧结；
将步骤3得到的压坯装入陶瓷或石墨舟中，压坯上放置待熔渗的铜料(该铜料质量＝(步骤2计算的铜含量-预加铜粉的质量)×(1.2～1.5))，然后用粒径80～100目的刚玉砂填埋在压坯周围，防止压坯中的铜在烧结时流出，接着将装好物料的舟一起放入既能抽真空也能充保护气氛的高温烧结炉内，关闭炉门，抽真空至0.1～0.3Pa，通0.8～1.2m3/h的氢气并点燃排出的气体，然后以300～400℃/h的速度升温至1280～1350℃，保温1～1.5h，待点燃的废气熄灭后给炉膛充氩气或氮气，直至压力达到1.2～1.3个大气压，再保温0.5～1h，然后随炉冷却。待炉温下降到1000℃以下时重新抽真空，保持压力在0.5Pa左右直至温度下降到100℃以下，然后关闭真空泵，打开炉门，取出烧舟，倒出烧结好的钼铜复合材料。
步骤5，后续处理；
将步骤4烧结好的复合材料，在固体喷砂设备中进行喷砂，去除表面粘附的刚玉砂或表面可能存在的氧化物。然后置于-70～-100℃的液氮中冷却15～20min进行深冷处理，提高组织稳定性和产品性能。
本发明是将钼粉，铜粉按一定质量比混合。混合粉体进行活化处理后冷压成型、熔渗烧结，烧结分为两个部分，在液相金属铜出现之前，烧结是在真空气氛下进行，有利于排出物料中的杂质和促进烧结体的致密化；在液相金属铜出现之后，往烧结炉中通入惰性气体，有利于液相金属铜填充到钼骨架中，提高钼铜合金材料的整体性能，最终得到的钼铜合金性能与传统的活化烧结和液相烧结工艺相比，性能可提升5～10％。
实施例1
制备尺寸为100×100×5mm的Mo70Cu30复合材料。
步骤1，粉体粒度的选择；
由于所制钼铜复合材料的钼含量是70％，故选择钼粉的平均粒径是4～8μm的近球形粉末，铜粉的粒径选择是50～80μm，镍粉粒径1～10μm。
步骤2，混料；
按所制钼铜复合材料的质量(复合材料的体积×该成分的理论密度＝10×10×0.5×9.771＝488.550g)，并按照步骤1选择的粒径称取钼粉341.885g，再称取占钼和铜总质量0.05％的镍粉0.24g和质量比5％的乙醇24ml，另按计算出钼和铜总质量的85％减去钼粉质量来称取预加铜粉73.38g，将本步骤所称的钨粉、镍粉、乙醇和预加铜粉，共同机械混合6h，得到混合粉末。
步骤3，成形；
首先用浓度80％以上的硬脂酸锌酒精溶液润滑模壁，其次按照所制钼铜复合材料大小及成分配比所计算出质量的85％称取步骤2所得到的混合粉体415.27g，第三，将称取的混合粉末装入100×100×5mm的钢制压模，第四，借助加压设备，以600MPa的压强施加压制压力，最后脱模得到100×100×5mm的压坯。
步骤4，气压熔渗烧结；
将步骤3得到的压坯装入陶瓷或石墨舟中，压坯上放置待熔渗的铜料(＝步骤2计算的钼铜复合材料含量488.550×30％减去预加铜粉的质量73.38，并乘以1.2)87.822g，然后用粒径80～100目的刚玉砂填埋在压坯周围，防止压坯中的铜在烧结时流出，接着将装好物料的舟一起放入既能抽真空也能充保护气氛的高温烧结炉内，关闭炉门，抽真空至0.1Pa，通0.8m3/h的氢气并点燃排出的气体，然后以300℃/h的速度升温至1280℃，保温1h，待点燃的废气熄灭后给炉膛充氩气或氮气，直至压力达到1.2个大气压，再保温0.5h，然后随炉冷却。待炉温下降到1000℃以下时重新抽真空，保持压力在0.5Pa左右直至温度下降到100℃以下，然后关闭真空泵，打开炉门，取出烧舟，倒出烧结好的钼铜复合材料。
步骤5，后续处理；
将步骤4烧结好的复合材料，在固体喷砂设备中进行喷砂，去除表面粘附的刚玉砂或表面可能存在的氧化物。然后置于-70℃的液氮中冷却15min进行深冷处理，提高组织稳定性和产品性能。
实施例2
制备尺寸为外径Φ200mm，内径Φ100mm，厚12mm的Mo60Cu40复合材料。
步骤1，粉体粒度的选择；
由于所制钼铜复合的钼含量是60％，故选择钼粉的平均粒径是4～8μm的近球形粉末，铜粉的粒径选择是50～80μm，镍粉粒径1～10μm。
步骤2，混料；
按所制钼铜复合材料的质量(＝复合材料的体积×该成分的理论密度＝3.14×(102-52)×1.2×9.638＝2723.7g)，称取步骤1所选择粒径的钼粉，即1634.22g，再称取占钼和铜总质量百分比0.1％的镍粉2.7g和质量比10％的乙醇270ml，另按计算出钼和铜总质量的85％减去钼粉质量来称取预加铜粉680.925g，将本步骤所称的钨粉、镍粉、乙醇和预加铜粉，混合后共同机械混合10h。
步骤3，成形；
首先用浓度80％以上的硬脂酸锌酒精溶液润滑模壁，其次按照所制钼铜复合材料大小及成分配比(Mo60Cu40的理论密度见表1)所计算出质量(3.14×(1002～502)×12×9.638)的85％称取步骤2所得到的混合粉体2315.14g，第三，将称取的混合粉末装入(Φ200～Φ100)×12mm的钢制压模，第四，借助加压设备，以800MPa的压强施加压制压力，最后脱模得到一定尺寸的压坯。
步骤4，气压熔渗烧结；
将步骤3得到的压坯装入陶瓷或石墨舟中，压坯上放置待熔渗的铜料(＝步骤2计算的钼铜复合材料含量2723.7×40％减去预加铜粉的质量680.925，并乘以1.2)490.266g，然后用粒径90目的刚玉砂填埋在压坯周围，防止压坯中的铜在烧结时流出，接着将装好物料的舟一起放入既能抽真空也能充保护气氛的高温烧结炉内，关闭炉门，抽真空至0.2Pa，通0.9m3/h的氢气并点燃排出的气体，然后以350℃/h的速度升温至1300℃，保温1h，待点燃的废气熄灭后给炉膛充氩气或氮气，直至压力达到1.2个大气压，再保温0.5h，然后随炉冷却。待炉温下降到1000℃以下时重新抽真空，保持压力在0.5Pa左右直至温度下降到100℃以下，然后关闭真空泵，打开炉门，取出烧舟，倒出烧结好的钼铜复合材料。
步骤5，后续处理；
将步骤4烧结好的复合材料，在固体喷砂设备中进行喷砂，去除表面粘附的刚玉砂或表面可能存在的氧化物。然后置于-80℃的液氮中冷却15min进行深冷处理，提高组织稳定性和产品性能。
实施例3
制备尺寸为150×150×10mm的Mo50Cu50复合材料。
步骤1，粉体粒度的选择；
由于所制钼铜复合材料的钼含量是50％，故选择钼粉的平均粒径是不大于3μm的近球形粉末，铜粉的粒径选择是50～80μm，镍粉粒径1～10μm。
步骤2，混料；
按所制钼铜复合材料的质量(＝复合材料的体积×该成分的理论密度＝15×15×1×9.506＝2138.85g)，并按照步骤1选择的粒径称取钼粉1069.425g，再称取占钼和铜总质量0.15％的镍粉2.04g和质量比10％的乙醇213.9ml，另按计算出钼和铜总质量的85％减去钼粉质量来称取预加铜粉748.598g，将本步骤所称的钨粉、镍粉、乙醇和预加铜粉，共同机械混合20h，得到混合粉末。
步骤3，成形；
首先用浓度80％以上的硬脂酸锌酒精溶液润滑模壁，其次按照所制钼铜复合材料大小及成分配比所计算出质量的85％称取步骤2所得到的混合粉体1818.02g，第三，将称取的混合粉末装入150×150×10mm的钢制压模，第四，借助加压设备，以750MPa的压强施加压制压力，最后脱模得到一定形状尺寸的压坯。
步骤4，气压熔渗烧结；
将步骤3得到的压坯装入陶瓷或石墨舟中，压坯上放置待熔渗的铜料(＝步骤2计算的钼铜复合材料含量2138.85×50％减去预加铜粉的质量748.598，并乘以1.3)417.075g，然后用粒径100目的刚玉砂填埋在压坯周围，防止压坯中的铜在烧结时流出，接着将装好物料的烧舟一起放入既能抽真空也能充保护气氛的高温烧结炉内，关闭炉门，抽真空至0.3Pa，通1m3/h的氢气并点燃排出的气体，然后以400℃/h的速度升温至1300℃，保温1.5h，待点燃的废气熄灭后给炉膛充氩气或氮气，直至压力达到1.3个大气压，再保温0.5h，然后随炉冷却。待炉温下降到1000℃以下时重新抽真空，保持压力在0.5Pa左右直至温度下降到100℃以下，然后关闭真空泵，打开炉门，取出烧舟，倒出烧结好的钼铜复合材料。
步骤5，后续处理；
将步骤4烧结好的复合材料，在固体喷砂设备中进行喷砂，去除表面粘附的刚玉砂或表面可能存在的氧化物。然后置于-100℃的液氮中冷却15min进行深冷处理，提高组织稳定性和产品性能。
实施例4
制备尺寸为Φ30mm×100mm的Mo80Cu20复合材料。
步骤1，粉体粒度的选择；
由于所制钼铜复合的钼含量是80％，故选择钼粉的平均粒径是4～8μm的近球形粉末，铜粉的粒径选择是50～80μm，镍粉粒径1～10μm。
步骤2，混料：
按所制钼铜复合材料的质量(＝复合材料的体积×该成分的理论密度＝3.14×1.52×10×9.911＝700.212g，称取步骤1所选择粒径的钼粉，即560.17g，再称取占钼和铜总质量百分比0.1％的镍粉0.7g和质量比10％的乙醇70ml，另按计算出钼和铜总质量的85％减去钼粉质量来称取预加铜粉35.01g，将本步骤所称的钨粉、镍粉、乙醇和预加铜粉，混合后共同机械混合10h。
步骤3，成形；
首先用浓度80％以上的硬脂酸锌酒精溶液润滑模壁，其次按照所制钼铜复合材料大小及成分配比所计算出质量(3.14×152×100×9.911)的85％称取步骤2所得到的混合粉体595.18g，第三，将称取的混合粉末装入(Φ30×100mm的钢制压模或软模，第四，借助加压设备，以700MPa的压强施加压制压力，最后脱模得到一定尺寸的压坯。
步骤4，气压熔渗烧结；
将步骤3得到的压坯装入陶瓷或石墨舟中，压坯上放置待熔渗的铜料(＝步骤2计算的钼铜复合材料含量700.212×20％减去预加铜粉的质量35.01，并乘以1.3)136.54g，然后用粒径100目的刚玉砂填埋在压坯周围，防止压坯中的铜在烧结时流出，接着将装好物料的舟一起放入既能抽真空也能充保护气氛的高温烧结炉内，关闭炉门，抽真空至0.2Pa，通1m3/h的氢气并点燃排出的气体，然后以350℃/h的速度升温至1350℃，保温1h，待点燃的废气熄灭后给炉膛充氩气或氮气，直至压力达到1.2个大气压，再保温0.5h，然后随炉冷却。待炉温下降到1000℃以下时重新抽真空，保持压力在0.5Pa左右直至温度下降到100℃以下，然后关闭真空泵，打开炉门，取出烧舟，倒出烧结好的钼铜复合材料。
步骤5，后续处理；
将步骤4烧结好的复合材料，在固体喷砂设备中进行喷砂，去除表面粘附的刚玉砂或表面可能存在的氧化物。然后置于～100℃的液氮中冷却15min进行深冷处理，提高组织稳定性和产品性能。
表2
Figure GDA0003453598660000131
图1为实施例4所制备的Mo80Cu20复合材料显微组织；可见，灰白色的骨架相钼和黑色的粘结相铜分布均匀，在钼相颗粒周围都有粘结相，基本没有气孔和明显的偏聚现象。

Claims (1)

1.一种用气压熔渗烧结制备钼铜复合材料的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，选择钼粉、铜粉及镍粉粒径；
所述步骤1中，铜粉粒径为50~80μm，镍粉粒径1~10μm，钼粉的粒径与钼粉在钼铜复合材料中所占比例有关，当钼铜复合材料中钼含量大于50wt%时，钼粉的粒径大于3μm；当钼铜复合材料中钼含量小于等于50wt%时，钼粉的粒径小于等于3μm；
步骤2，采用步骤1选择的粒径称取钼粉，配制混合粉末；
所述步骤2的具体过程为：
步骤2.1，按所制钼铜复合材料的质量百分比分别计算出钼和铜的质量；
步骤2.2，按照步骤1选择的粒径称取钼粉，再称取占钼和铜总质量0.05%~0.15%的镍粉和总质量5%~10%的乙醇；
步骤2.3，按步骤2.1计算出钼和铜总质量的85%减去钼粉质量来称取预加铜粉；
步骤2.4，将步骤2.2称取的钼粉、镍粉、乙醇以及步骤2.3称取的预加铜粉共同机械混合6~20h，得到混合粉末；
步骤3，将步骤2配制的混合粉末装入模具中，并采用加压设备进行加压，脱模后形成压坯；
所述步骤3的具体过程为：
步骤3.1，采用硬脂酸锌酒精溶液润滑模壁；
步骤3.2，按照钼铜复合材料质量的85%称取步骤2所得到的混合粉体；
步骤3.3，将步骤3.2称取的混合粉末装入模具中；
步骤3.4，利用加压设备，以600~800MPa的压强对装入模具中的混合粉末施加压力；
步骤3.4，脱模，得到压坯；
步骤4，对步骤3所得的压坯进行气压熔渗烧结，得到烧结好的铜钼复合材料；
所述步骤4的具体过程为：
步骤4.1，将步骤3得到的压坯装入舟中，压坯上放置待熔渗的铜料，用粒径80~100目的刚玉砂填埋在压坯周围；
步骤4.2，将装好压坯的陶瓷或者石墨舟一起放入烧结炉内，关闭炉门，抽真空至0.1~0.3Pa，通0.8~1.2m3/h的氢气并点燃排出的气体，然后以300~400℃/h的速度升温至1280~1350℃，保温1~1.5h，待点燃的废气熄灭后给炉膛充氩气或氮气，直至压力达到1.2~1.3个大气压，再保温0.5~1h，然后随炉冷却，待炉温下降到1000℃以下时重新抽真空，保持压力在0.5Pa直至温度下降到100℃以下，然后关闭真空泵，打开炉门，取出烧舟，倒出烧结好的钼铜复合材料；
步骤5，将步骤4烧结好的复合材料进行喷砂处理，即得；
所述步骤5的具体过程为：将步骤4烧结好的钼铜复合材料，在固体喷砂设备中进行喷砂，然后置于-70~-100℃的液氮中冷却15~20min进行深冷处理，即得。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115652129B (zh) * 2022-11-01 2024-03-19 合肥工业大学 一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101121972A (zh) * 2007-09-11 2008-02-13 中北大学 一种Mo-Cu复合材料的制备方法
CN101928867A (zh) * 2010-04-09 2010-12-29 西安理工大学 基于松装熔渗法制备钨铜合金的方法
CN102237204A (zh) * 2010-04-27 2011-11-09 上海电科电工材料有限公司 一种钨基高压复合触头材料及其制造方法
CN102424918A (zh) * 2011-12-06 2012-04-25 西安理工大学 一种级配钼粉结合熔渗制备MoCu梯度材料的方法
CN103170616A (zh) * 2011-12-21 2013-06-26 北京有色金属研究总院 一种钼铜合金箔片及其制备方法
CN104213009A (zh) * 2014-08-29 2014-12-17 浙江立泰复合材料有限公司 一种熔渗烧结钨铜复合材料表面覆铜的方法
CN108913927A (zh) * 2018-08-02 2018-11-30 株洲佳邦难熔金属股份有限公司 热沉用钼铜合金的原料混合方法、制备工艺及产品
CN110106419A (zh) * 2019-05-09 2019-08-09 西安宝德九土新材料有限公司 一种制备钼铜复合材料的装置及方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8048366B2 (en) * 2008-10-10 2011-11-01 Torrey Hills Technologies, Llc Process for making copper tungsten and copper molybdenum composite electronic packaging materials

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101121972A (zh) * 2007-09-11 2008-02-13 中北大学 一种Mo-Cu复合材料的制备方法
CN101928867A (zh) * 2010-04-09 2010-12-29 西安理工大学 基于松装熔渗法制备钨铜合金的方法
CN102237204A (zh) * 2010-04-27 2011-11-09 上海电科电工材料有限公司 一种钨基高压复合触头材料及其制造方法
CN102424918A (zh) * 2011-12-06 2012-04-25 西安理工大学 一种级配钼粉结合熔渗制备MoCu梯度材料的方法
CN103170616A (zh) * 2011-12-21 2013-06-26 北京有色金属研究总院 一种钼铜合金箔片及其制备方法
CN104213009A (zh) * 2014-08-29 2014-12-17 浙江立泰复合材料有限公司 一种熔渗烧结钨铜复合材料表面覆铜的方法
CN108913927A (zh) * 2018-08-02 2018-11-30 株洲佳邦难熔金属股份有限公司 热沉用钼铜合金的原料混合方法、制备工艺及产品
CN110106419A (zh) * 2019-05-09 2019-08-09 西安宝德九土新材料有限公司 一种制备钼铜复合材料的装置及方法

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