CN104694895B - 一种W‑Ti合金靶材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于靶材制备技术领域的一种W‑Ti合金靶材及其制造方法。本发明的方法先热压烧结出初始W‑Ti合金靶坯，相对密度达到95%以上，这样靶坯无内部‑表面贯通气孔，可直接进行无包套热等静压处理，消除了因包套漏气致使材料报废的风险或高温下皮料与包套反应，无包套热等静压处理后，靶坯相对密度可提高到99.5%以上；上述方法制备的W‑Ti合金靶材可实现粉末与热压模具反应小，靶材近净尺寸成型，无弯曲变形，后续机加工量小，大大降低了原材料相对昂贵的靶材制造成本。本发明方法制造的W‑Ti合金靶材相对密度可提高到99.5%以上，成材率可达到80%以上，工艺简单，且适合大批量工业化生产。

Description

一种W-Ti合金靶材及其制造方法
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及了一种高密度、高成材率W-Ti合金靶材及其制造方法，特别是微电子领域沉积阻挡层用W-Ti合金靶材及其制造方法。
背景技术
W-Ti合金电子迁移率低，热机械性能稳定，抗氧化、抗腐蚀性良好，常用于微电子领域，如半导体器件、半导体封装，肖特基二极管，Al、Cu、Ag布线沉积阻挡层材料。目前，用于阻挡层的W-Ti合金膜，其制造方法主要采用磁控溅射W-Ti合金靶材。因此，制造性能优良的W-Ti合金靶材成为实现优良镀膜的关键技术。W-Ti合金靶的性能要求通常包括：高密度，高纯度，组织均匀等。其中，高密度是高品质W-Ti合金靶材的重要特征，因为低密度靶材在后续磁控溅射镀膜过程中，靶材表面容易出现结核（Nodule），产生微粒（Particle），从而影响薄膜品质，降低靶材使用率。此外，W-Ti合金靶材，特别是高纯度W-Ti合金靶材的原材料相对昂贵，因此如何提高靶材成材率也是工业化生产需要解决的一大难题。
W-Ti合金靶材主要采用粉末冶金工艺烧结成型，工艺包括：无压烧结，热压烧结（HP），热等静压烧结（HIP），热爆炸成形（HEC）等，各方法各有优缺点。无压烧结工艺简单、成本低，但靶材难以致密化，相对密度通常在95%以下，且大尺寸靶材在烧结过程中，变形较大，成材率低。热压烧结工艺是在烧结过程中，对装入模具内的粉末同时施加单向/双向压力（10～40MPa），可极大提高靶材密度，靶材相对密度可达到90～99%。且通过热压模具可以实现靶材近净尺寸成型，后续机加工量小，成材率高，极大降低了原材料相对昂贵的靶材制造成本。热等静压烧结工艺是在烧结过程中，对装入包套内的粉末同时施加等静压（100～200MPa），靶材相对密度可达到95～100%。但热等静压烧结工艺对包套制作技术要求非常高，存在热等静压过程中包套漏气导致材料报废的风险。此外，高温下粉末与包套接触壁生成反应层，成型尺寸不易控制，后续机加工量较大，从而降低了成材率。热爆炸成形利用炸药爆炸时在极短的时间内（几微秒）产生的巨大压力（106MPa）来成型靶材，由于爆炸成形速度太快，制备的靶材密度均匀性差，并伴有严重的裂纹。
在以上工艺方法中，热压烧结与热等静压烧结目前最为常用，两种工艺影响靶材密度的主要参数均为温度、压力、保温保压时间，其中温度影响最大。主要区别是热等静压烧结工艺可实现的压力（100～200MPa）要高于热压烧结工艺的压力（10～40Mpa），因此，在同样的温度、保温保压条件下，热等静压烧结工艺的压力可远高于热压烧结压力，从而烧结的靶材密度也要高于热压烧结靶材。通常温度越高、压力越大、保温保压时间越长，靶材密度越高，理论上靶材相对密度可接近100%。但随着温度的提高，对于热压烧结工艺而言，粉末与热压模具接触壁反应层加厚，不利于脱模，降低了热压模具寿命及靶材成材率；对于热等静压烧结工艺而言，粉末与包套接触壁反应层也会加厚，从而降低了靶材成材率。
本专利提供了一种高密度、高成材率W-Ti合金靶材制造方法：先采用低温热压烧结工艺制造出相对密度95%以上的W-Ti合金初始靶坯，然后再进行无包套高温热等静压处理，制造的W-Ti合金靶材相对密度可达到99.5%以上，成材率可达到80%以上。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高密度、高成材率W-Ti合金靶材及其制造方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种W-Ti合金靶材的制造方法，包括步骤如下：
（1）按W-Ti合金靶材合金成分配比W粉、Ti粉原料，所述W-Ti合金靶材成分为：Ti质量含量为5～20%，余量为W；
（2）将步骤（1）中所配比的两种原料放入混料机内混合均匀，混合过程中，为了防止粉末氧化，混料机处于真空或惰性气体保护状态；
（3）将步骤（2）中所得的混合W-Ti合金粉末进行低温热压烧结出初始靶坯，初始靶坯相对密度需达到95%以上，这样靶坯无内部-表面贯通气孔，可以进行后续的无包套热等静压处理；
（4）将步骤（3）中所得W-Ti合金初始靶坯进行机加工，去除热压烧结时粉末与热压模具接触壁反应层；
（5）将步骤（4）中所得去除表皮后的W-Ti合金初始靶坯进行无包套高温热等静压处理；
（6）将步骤（5）中所得进行机加工制造出W-Ti单体成品靶材，或机加工后与背板焊接为复合成品靶材。
优选的，步骤（1）中所述W-Ti合金靶材成分为：Ti质量含量为10%，余量为W。
步骤（1）中W粉平均粒度为2～10μm，Ti粉平均粒度为20～200μm。
步骤（3）所述低温热压烧结的烧结温度为1000～1300℃，热压压力为10～40MPa，保温时间为0.5～6hr。
步骤（5）所述高温热等静压处理的温度为1200～1600℃，压力为100～200MPa，时间为0.5～6hr。
本发明制造的W-Ti合金靶材具有如下优点：1）靶材高密度：本发明专利先热压烧结出初始W-Ti合金靶坯，相对密度达到95%以上，然后进行无包套热等静压处理，相对密度可提高到99.5%以上；2）靶材高成材率：本发明的方法所涉及的W-Ti合金靶材先采用热压烧结，再进行无包套热等静压处理，可实现粉末与热压模具反应小，靶材近净尺寸成型，无弯曲变形，后续机加工量小，大大降低了原材料相对昂贵的靶材制造成本。以成品尺寸Φ203×6.35mm的W-Ti合金靶材为例，靶材成材率可达到80%以上；3）工艺简单，适合大批量工业化生产：本发明所涉及的W-Ti合金靶材先采用热压烧结，初始靶坯相对密度达到95%以上，这样靶坯无内部-表面贯通气孔，可以直接进行无包套热等静压处理，消除了因包套漏气致使材料报废的风险或高温下皮料与包套反应，工艺简单，且适合大批量工业化生产。该制造工艺，先采用低温热压烧结，一方面可实现靶材的近净尺寸成型，另一方面可降低粉末与热压模具接触壁反应层厚度，利于脱模，从而提高了靶材成材率；再采用无包套高温热等静压处理，一方面可有效提高靶材密度到99.5%以上，另一方面由于无需包套，从而避免了包套漏气及粉末与包套壁反应的可能，提高了靶材成材率。
附图说明
图1为本发明专利涉及的W-Ti合金靶材制造方法流程图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例1～5
1.配料
按本实施例中设计的W-Ti合金靶材合金成分，进行原材料配料：Ti质量含量5～20%，余量为W。W粉平均粒度2～10μm，Ti粉平均粒度20～200μm。
2.混粉
将配比的两种原料放入混料机内混合均匀。混合过程中，为了防止粉末氧化，混料机处于真空状态，或惰性气体保护，如Ar气。
3.热压烧结出初始靶坯
将混合后的W-Ti合金粉末装入石墨模具内，进行热压烧结，烧结温度1000～1300℃，热压压力10～40MPa，保温时间0.5～6hr。为了防止粉末氧化，热压时处于真空状态，或惰性气体保护，如Ar气。烧结的初始靶坯相对密度95%以上。
4.去除初始靶坯表面反应层
对W-Ti合金初始靶坯进行表面机加工，去除热压烧结时粉末与热压模具接触壁反应层。
5.热等静压处理
对W-Ti合金初始靶坯进行无包套高温热等静压处理，温度1200～1600℃，压力100～200MPa，时间0.5～6hr。热等静压处理后W-Ti靶材相对密度提高到99.5%以上。
6.机加工/焊接
对热等静压处理后的W-Ti靶材进行机加工，生产出单体成品靶材，或与背板焊接为复合成品靶材。以成品尺寸Φ203×6.35mm的W-Ti合金靶材为例，靶材成材率可达到80%以上。
实施例1～5W-Ti合金靶材主要制造工艺及性能结果见表1。
对比例1～4
查询国内W-Ti合金靶材相关专利，典型结果见表2。对比例1中，采用无压烧结，烧结温度较高，但靶材密度不高。对比例2、3中，采用热压烧结，温度1300℃以上，靶材相对密度可达到99%以上，但温度越高，粉末与热压模具接触壁反应层越厚，不利于脱模，降低了热压模具寿命及靶材成材率。对比例4中，采用热等静压烧结，需要制作包套。对比例1～4中，均未提供靶材成材率相关数据。
表1实施例1～5中W-Ti合金靶材制造工艺及性能结果
表2对比例1～4中W-Ti合金靶材制造工艺及性能结果

Claims (4)

1.一种W-Ti合金靶材的制造方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)按W-Ti合金靶材合金成分配比W粉、Ti粉原料，所述W-Ti合金靶材成分为：Ti质量含量为5～20％，余量为W；
(2)将步骤(1)中所配比的两种原料放入混料机内混合均匀，混合过程中，为了防止粉末氧化，混料机处于真空或惰性气体保护状态；
(3)将步骤(2)中所得的混合W-Ti合金粉末进行低温热压烧结出初始靶坯，初始靶坯相对密度需达到95％以上，这样靶坯无内部-表面贯通气孔，可以进行后续的无包套热等静压处理；所述低温热压烧结的烧结温度为1000～1300℃，热压压力为10～40MPa，保温时间为0.5～6hr；
(4)将步骤(3)中所得W-Ti合金初始靶坯进行机加工，去除热压烧结时粉末与热压模具接触壁反应层；
(5)将步骤(4)中所得去除表皮后的W-Ti合金初始靶坯进行无包套高温热等静压处理；所述高温热等静压处理的温度为1200～1600℃，压力为100～200MPa，时间为0.5～6hr；
(6)将步骤(5)中所得进行机加工制造出W-Ti单体成品靶材，或机加工后与背板焊接为复合成品靶材。
2.根据权利要求1所述的W-Ti合金靶材的制造方法，其特征在于，步骤(1)中所述W-Ti合金靶材成分为：Ti质量含量为10％，余量为W。
3.根据权利要求1所述的W-Ti合金靶材的制造方法，其特征在于，步骤(1)中W粉平均粒度为2～10μm，Ti粉平均粒度为20～200μm。
4.权利要求1-3任一所述方法制备的W-Ti合金靶材。
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