CN105441884B - 一种钼铌合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents

一种钼铌合金溅射靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，该方法为：一、将钼粉和铌粉置于混料机的混料罐中搅拌混合均匀，得到混合粉末；二、对混合粉末进行冷等静压，得到板坯，然后对将述板坯在真空或者氢气气氛保护条件下进行预烧结处理，得到钼铌合金预制坯料；三、将钼铌合金预制坯料表面车铣加工，然后进行热等静压，得到钼铌合金制件；四、对钼铌合金制件进行机械加工和表面磨削加工，得到钼铌合金溅射靶材。本发明制备过程简单、节约原料，且制备过程能够减少杂质元素的引入，制备得到的钼铌合金溅射靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小，理论密度可达到99％以上，氧质量含量低于500ppm，能够很好的满足作为溅射靶材的要求。

Description

一种钼铌合金溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明属于合金靶材制备技术领域，具体涉及一种钼铌合金溅射靶材的制备方法。
背景技术
随着信息化时代的高速发展，信息传播速度越来越高，触摸屏、显示屏作为信息传播的主要载体，市场需求旺盛，人们对其要求也越来越高。触摸屏中重要的布线薄膜材料大多由靶材溅射形成。钼金属作为溅射薄膜材料后，其比电阻和膜应力仅为铬的1/2，但在耐腐蚀性(变色)和密着性(膜的剥离)方面存在着问题。因此，在钼中加入钨、钒、铌、钽等金属能够使钼靶材的比阻抗、应力、耐腐蚀性等各种性能达到均衡。
薄膜的质量与靶材的质量密不可分，其中对靶材品质要求很高的电子及信息产业中如集成电路、液晶显示屏对靶材的纯度、致密度、晶粒度大小及组织均匀性都有严格的要求。钼溅射靶可在各类基材上形成薄膜，这种溅射膜主要应用于LCD、PDP等平板显示器的薄膜电极或薄膜配线材料，其性能引人注目。
目前，现有资料和专利中提供的各种高纯钼铌合金靶材的制备方法，一般采用烧结法、压力加工法和热等静压法，不同的在于原料粉末处理和烧结工艺及后续加工工艺。在难熔金属领域，粉末冶金烧结法是一种重要方法。在钼铌靶材烧结过程中，其对原材料粒度要求很高，烧结工艺严格，这种方法能够快速实现致密化的成型烧结，但是烧结密度偏低，氧含量偏高，杂质元素难以控制；另一种热等静压法，其对原料粉体粒度要求不高，该方法需要按照压坯的尺寸制备出外包套，将压坯(冷等静压或油压)装入包套中，抽真空后焊接密封，放入热等静压机，在高压气体和高温共同作用下，将其压制烧结成型，这种方法可以得到致密且均匀的组织，但操作较为复杂，要经过冷等静压或油压压制、压坯修整、压坯装入金属包套、抽真空、焊接密封、热等静压压制、去除包套、机加工等多道工序，且压坯装入包套在存放、加工搬运过程中，容易破碎，热等静压后去除包套困难，加工过程中材料浪费严重，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，该方法制备过程简单、节约原料，且制备过程能够减少杂质元素的引入，制备得到的钼铌合金溅射靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小，理论密度可达到99％以上，氧质量含量低于500ppm，能够很好的满足作为溅射靶材的要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和铌粉置于混料机的混料罐中，将所述混料罐密封后抽真空，然后在氩气保护条件下将所述钼粉和铌粉搅拌混合均匀，得到混合粉末；所述钼粉与铌粉的质量比为(9～19)：1；
步骤二、对步骤一中所述混合粉末进行冷等静压，得到板坯，然后将所述板坯在真空或者氢气气氛保护条件下进行预烧结处理，得到钼铌合金预制坯料；所述冷等静压的压力为100MPa～200MPa，保压时间为5min～10min，所述预烧结处理的具体过程为：在升温速率为2.5℃/min～4℃/min的条件下升温至800℃～1000℃保温60min～120min，然后在升温速率为1℃/min～2.5℃/min的条件下升温至1200℃～1500℃保温120min～180min，接着在升温速率为1℃/min～2.5℃/min的条件下升温至1600℃～1700℃保温120min～180min；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金预制坯料车铣加工至其表面粗糙度为1.0μm～3.0μm，然后对车铣加工后的钼铌合金预制坯料进行热等静压，得到钼铌合金制件；所述热等静压的压力为100MPa～200MPa，温度为1200℃～1500℃，保温保压时间为1h～5h；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金制件进行机械加工和表面磨削加工，得到钼铌合金溅射靶材。
上述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中抽真空至所述混料罐的真空度为10-1Pa～10-2Pa。
上述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混料罐内设置有内衬，所述内衬的材质为钼材。
上述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混料机的转速为100r/min～150r/min，所述搅拌混合的时间为4h～8h。
上述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述所述钼粉的质量纯度不低于99.9％，钼粉中钾的质量含量小于20ppm，铁的质量含量小于20ppm，碳的质量含量小于20ppm，氧的质量含量小于500ppm。
上述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的平均费氏粒度为3.2μm～5.0μm，所述铌粉的平均费氏粒度为5.0μm～7.0μm。
上述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铌粉的质量纯度不低于99.9％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备过程简单、节约原料，且制备过程能够减少杂质元素的引入，制备得到的钼铌合金溅射靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小，理论密度可达到99％以上，氧质量含量低于500ppm，能够很好的满足作为溅射靶材的要求。
2、本发明操作简单，无需制作包套，通过冷等静压得到的板坯，经过预烧结处理和表面机加工后使其表面致密度较高，采用自包套原理，不用制作包套直接将钼铌合金预制坯料进行热等静压，经过热等静压过程中的再次高温高压烧结后，得到的钼铌合金制件的表面密度和芯部密度达到一致。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钼铌合金溅射靶材的SEM照片。
图2为本发明实施例2制备的钼铌合金溅射靶材的SEM照片。
图3为本发明实施例3制备的钼铌合金溅射靶材的SEM照片。
图4为本发明实施例4制备的钼铌合金溅射靶材的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和铌粉置于滚筒式混料机的混料罐中，将所述混料罐密封后抽真空至罐内真空度为10-1Pa，然后在氩气保护条件下将所述钼粉和铌粉搅拌混合均匀，得到混合粉末；所述钼粉与铌粉的质量比为19：1，所述滚筒式混料机的转速优选为120r/min，所述搅拌混合的时间优选为6h；所述钼粉的质量纯度不低于99.9％，钼粉中钾的质量含量为11ppm，铁的质量含量为19ppm，碳的质量含量为18ppm，氧的质量含量为460ppm；所述钼粉的平均费氏粒度为3.2μm，所述铌粉的平均费氏粒度为7.0μm；所述铌粉的质量纯度不低于99.9％，优选地，所述混料罐内的侧壁和底壁上均设置有内衬，所述内衬的材质为钼材；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入橡胶模具中后置于冷等静压机中进行冷等静压，得到板坯，然后将所述板坯置于中频炉中，在氢气保护条件下进行预烧结处理，得到钼铌合金预制坯料；所述冷等静压的压力为200MPa，保压时间为5min，所述预烧结处理的具体过程为：在升温速率为3℃/min的条件下升温至800℃保温120min，然后在升温速率为2℃/min的条件下升温至1400℃保温120min，接着在升温速率为1℃/min的条件下升温至1650℃保温120min；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金预制坯料车铣加工至其表面粗糙度为2.0μm，然后将车铣加工后的钼铌合金预制坯料置于热等静压机中进行热等静压，得到钼铌合金制件；所述热等静压的压力为120MPa，温度为1450℃，保温保压时间为3h；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金制件进行机械加工和表面磨削加工，使其达到要求尺寸，得到钼铌合金溅射靶材。
从图1中可以看出，本实施例制备的钼铌合金溅射靶材微观组织均匀，晶粒细小，且孔隙缺陷较少，烧结密度与实际密度表现相一致，合金元素铌在钼基体中完全互溶，未在晶界团聚，无成分偏析，测试表明，本实施例制备的钼铌合金溅射靶材的密度为9.93g/cm3，氧质量含量为400ppm。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和铌粉置于滚筒式混料机的混料罐中，将所述混料罐密封后抽真空至罐内真空度为10-2Pa，然后在氩气保护条件下将所述钼粉和铌粉搅拌混合均匀，得到混合粉末；所述钼粉与铌粉的质量比为9：1，所述滚筒式混料机的转速优选为130r/min，所述搅拌混合的时间优选为5h；所述钼粉的质量纯度不低于99.9％，钼粉中钾的质量含量为10ppm，铁的质量含量为18ppm，碳的质量含量为19ppm，氧的质量含量为430ppm；所述钼粉的平均费氏粒度为4.1μm，所述铌粉的平均费氏粒度为5.8μm；所述铌粉的质量纯度不低于99.9％，优选地，所述混料罐内的侧壁和底壁上均设置有内衬，所述内衬的材质为钼材；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入橡胶模具中后置于冷等静压机中进行冷等静压，得到板坯，然后将所述板坯置于中频炉中，在氢气保护条件下进行预烧结处理，得到钼铌合金预制坯料；所述冷等静压的压力为180MPa，保压时间为8min，所述预烧结处理的具体过程为：在升温速率为3.5℃/min的条件下升温至950℃保温80min，然后在升温速率为1℃/min的条件下升温至1500℃保温180min，接着在升温速率为2.5℃/min的条件下升温至1700℃保温180min；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金预制坯料车铣加工至其表面粗糙度为1.6μm，然后将车铣加工后的钼铌合金预制坯料置于热等静压机中进行热等静压，得到钼铌合金制件；所述热等静压的压力为200MPa，温度为1200℃，保温保压时间为5h；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金制件进行机械加工和表面磨削加工，使其达到要求尺寸，得到钼铌合金溅射靶材。
从图2中可以看出，本实施例制备的钼铌合金溅射靶材微观组织均匀，晶粒细小，且孔隙缺陷较少，烧结密度与实际密度表现相一致，合金元素铌在钼基体中完全互溶，未在晶界团聚，无成分偏析，测试表明，本实施例制备的钼铌合金溅射靶材的密度为9.92g/cm3，氧质量含量为310ppm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和铌粉置于滚筒式混料机的混料罐中，将所述混料罐密封后抽真空至罐内真空度为10-1Pa，然后在氩气保护条件下将所述钼粉和铌粉搅拌混合均匀，得到混合粉末；所述钼粉与铌粉的质量比为15：1，所述滚筒式混料机的转速优选为150r/min，所述搅拌混合的时间优选为4h；所述钼粉的质量纯度不低于99.9％，钼粉中钾的质量含量为10ppm，铁的质量含量为19ppm，碳的质量含量为16ppm，氧的质量含量为380ppm；所述钼粉的平均费氏粒度为4.6μm，所述铌粉的平均费氏粒度为6.2μm；所述铌粉的质量纯度不低于99.9％，优选地，所述混料罐内的侧壁和底壁上均设置有内衬，所述内衬的材质为钼材；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入橡胶模具中后置于冷等静压机中进行冷等静压，得到板坯，然后将所述板坯置于真空炉中，在真空条件下进行预烧结处理，得到钼铌合金预制坯料；所述冷等静压的压力为150MPa，保压时间为10min，所述预烧结处理的具体过程为：在升温速率为4℃/min的条件下升温至900℃保温120min，然后在升温速率为2.5℃/min的条件下升温至1250℃保温120min，接着在升温速率为2℃/min的条件下升温至1650℃保温120min；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金预制坯料车铣加工至其表面粗糙度为2.2μm，然后将车铣加工后的钼铌合金预制坯料置于热等静压机中进行热等静压，得到钼铌合金制件；所述热等静压的压力为130MPa，温度为1300℃，保温保压时间为4h；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金制件进行机械加工和表面磨削加工，使其达到要求尺寸，得到钼铌合金溅射靶材。
从图3中可以看出，本实施例制备的钼铌合金溅射靶材微观组织均匀，晶粒细小，且孔隙缺陷较少，烧结密度与实际密度表现相一致，合金元素铌在钼基体中完全互溶，未在晶界团聚，无成分偏析，测试表明，本实施例制备的钼铌合金溅射靶材的密度为9.91g/cm3，氧质量含量为310ppm。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和铌粉置于滚筒式混料机的混料罐中，将所述混料罐密封后抽真空至罐内真空度为10-2Pa，然后在氩气保护条件下将所述钼粉和铌粉搅拌混合均匀，得到混合粉末；所述钼粉与铌粉的质量比为18：1，所述滚筒式混料机的转速优选为100r/min，所述搅拌混合的时间优选为8h；所述钼粉的质量纯度不低于99.9％，钼粉中钾的质量含量为11ppm，铁的质量含量为17ppm，碳的质量含量为17ppm，氧的质量含量为460ppm；所述钼粉的平均费氏粒度为3.2μm，所述铌粉的平均费氏粒度为6.5μm；所述铌粉的质量纯度不低于99.9％，优选地，所述混料罐内的侧壁和底壁上均设置有内衬，所述内衬的材质为钼材；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入橡胶模具中后置于冷等静压机中进行冷等静压，得到板坯，然后将所述板坯置于真空炉中，在真空条件下进行预烧结处理，得到钼铌合金预制坯料；所述冷等静压的压力为160MPa，保压时间为8min，所述预烧结处理的具体过程为：在升温速率为4℃/min的条件下升温至1000℃保温60min，然后在升温速率为2.5℃/min的条件下升温至1200℃保温160min，接着在升温速率为2℃/min的条件下升温至1600℃保温150min；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金预制坯料车铣加工至其表面粗糙度为1.6μm，然后将车铣加工后的钼铌合金预制坯料置于热等静压机中进行热等静压，得到钼铌合金制件；所述热等静压的压力为130MPa，温度为1400℃，保温保压时间为4h；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金制件进行机械加工和表面磨削加工，使其达到要求尺寸，得到钼铌合金溅射靶材。
从图4中可以看出，本实施例制备的钼铌合金溅射靶材微观组织均匀，晶粒细小，且孔隙缺陷较少，烧结密度与实际密度表现相一致，合金元素铌在钼基体中完全互溶，未在晶界团聚，无成分偏析，测试表明，本实施例制备的钼铌合金溅射靶材的密度为9.9g/cm3，氧质量含量为460ppm。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和铌粉置于滚筒式混料机的混料罐中，将所述混料罐密封后抽真空至罐内真空度为5×10-2Pa，然后在氩气保护条件下将所述钼粉和铌粉搅拌混合均匀，得到混合粉末；所述钼粉与铌粉的质量比为12：1，所述滚筒式混料机的转速优选为110r/min，所述搅拌混合的时间优选为6h；所述钼粉的质量纯度不低于99.9％，钼粉中钾的质量含量为18ppm，铁的质量含量为16ppm，碳的质量含量为19ppm，氧的质量含量为495ppm；所述钼粉的平均费氏粒度为3.5μm，所述铌粉的平均费氏粒度为5.0μm；所述铌粉的质量纯度不低于99.9％，优选地，所述混料罐内的侧壁和底壁上均设置有内衬，所述内衬的材质为钼材；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入橡胶模具中后置于冷等静压机中进行冷等静压，得到板坯，然后将所述板坯置于中频炉中，在氢气保护条件下进行预烧结处理，得到钼铌合金预制坯料；所述冷等静压的压力为100MPa，保压时间为10min，所述预烧结处理的具体过程为：在升温速率为3.5℃/min的条件下升温至900℃保温100min，然后在升温速率为2℃/min的条件下升温至1350℃保温150min，接着在升温速率为2.5℃/min的条件下升温至1600℃保温180min；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金预制坯料车铣加工至其表面粗糙度为1.0μm，然后将车铣加工后的钼铌合金预制坯料置于热等静压机中进行热等静压，得到钼铌合金制件；所述热等静压的压力为130MPa，温度为1300℃，保温保压时间为1h；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金制件进行机械加工和表面磨削加工，使其达到要求尺寸，得到钼铌合金溅射靶材。
本实施例制备的钼铌合金溅射靶材微观组织均匀，晶粒细小，且孔隙缺陷较少，烧结密度与实际密度表现相一致，合金元素铌在钼基体中完全互溶，未在晶界团聚，无成分偏析，测试表明，本实施例制备的钼铌合金溅射靶材的密度为9.91g/cm3，氧质量含量为420ppm。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和铌粉置于滚筒式混料机的混料罐中，将所述混料罐密封后抽真空至罐内真空度为10-2Pa，然后在氩气保护条件下将所述钼粉和铌粉搅拌混合均匀，得到混合粉末；所述钼粉与铌粉的质量比为16：1，所述滚筒式混料机的转速优选为140r/min，所述搅拌混合的时间优选为6h；所述钼粉的质量纯度不低于99.9％，钼粉中钾的质量含量为16ppm，铁的质量含量为19ppm，碳的质量含量为12ppm，氧的质量含量为489ppm；所述钼粉的平均费氏粒度为5.0μm，所述铌粉的平均费氏粒度为5.8μm；所述铌粉的质量纯度不低于99.9％，优选地，所述混料罐内的侧壁和底壁上均设置有内衬，所述内衬的材质为钼材；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入橡胶模具中后置于冷等静压机中进行冷等静压，得到板坯，然后将所述板坯在置于中频炉中，在氢气气氛保护条件下进行预烧结处理，得到钼铌合金预制坯料；所述冷等静压的压力为130MPa，保压时间为9min，所述预烧结处理的具体过程为：在升温速率为2.5℃/min的条件下升温至850℃保温100min，然后在升温速率为2℃/min的条件下升温至1350℃保温150min，接着在升温速率为2.5℃/min的条件下升温至1650℃保温150min；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金预制坯料车铣加工至其表面粗糙度为3.0μm，然后将车铣加工后的钼铌合金预制坯料置于热等静压机中进行热等静压，得到钼铌合金制件；所述热等静压的压力为100MPa，温度为1500℃，保温保压时间为2.5h；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金制件进行机械加工和表面磨削加工，使其达到要求尺寸，得到钼铌合金溅射靶材。
本实施例制备的钼铌合金溅射靶材微观组织均匀，晶粒细小，且孔隙缺陷较少，烧结密度与实际密度表现相一致，合金元素铌在钼基体中完全互溶，未在晶界团聚，无成分偏析，测试表明，本实施例制备的钼铌合金溅射靶材的密度为9.92g/cm3，氧质量含量为370ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和铌粉置于混料机的混料罐中，将所述混料罐密封后抽真空，然后在氩气保护条件下将所述钼粉和铌粉搅拌混合均匀，得到混合粉末；所述钼粉与铌粉的质量比为(9～19)：1；
步骤二、对步骤一中所述混合粉末进行冷等静压，得到板坯，然后将所述板坯在真空或者氢气气氛保护条件下进行预烧结处理，得到钼铌合金预制坯料；所述冷等静压的压力为100MPa～200MPa，保压时间为5min～10min，所述预烧结处理的具体过程为：在升温速率为2.5℃/min～4℃/min的条件下升温至800℃～1000℃保温60min～120min，然后在升温速率为1℃/min～2.5℃/min的条件下升温至1200℃～1500℃保温120min～180min，接着在升温速率为1℃/min～2.5℃/min的条件下升温至1600℃～1700℃保温120min～180min；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金预制坯料车铣加工至其表面粗糙度为1.0μm～3.0μm，然后对车铣加工后的钼铌合金预制坯料进行热等静压，得到钼铌合金制件；所述热等静压的压力为100MPa～200MPa，温度为1200℃～1500℃，保温保压时间为1h～5h；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金制件进行机械加工和表面磨削加工，得到钼铌合金溅射靶材。
2.按照权利要求1所述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中抽真空至所述混料罐的真空度为10-1Pa～10-2Pa。
3.按照权利要求1所述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混料罐内设置有内衬，所述内衬的材质为钼材。
4.按照权利要求1所述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混料机的转速为100r/min～150r/min，所述搅拌混合的时间为4h～8h。
5.按照权利要求1所述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的质量纯度不低于99.9％，钼粉中钾的质量含量小于20ppm，铁的质量含量小于20ppm，碳的质量含量小于20ppm，氧的质量含量小于500ppm。
6.按照权利要求1所述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的平均费氏粒度为3.2μm～5.0μm，所述铌粉的平均费氏粒度为5.0μm～7.0μm。
7.按照权利要求1所述的一种钼铌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铌粉的质量纯度不低于99.9％。
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