CN106513664B - 一种钼钾合金靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钼钾合金靶材的制备方法，包括以下步骤：首先选取钼粉和K2MoO4粉末，然后将选取的K2MoO4粉末配制成去离子水溶液，配制完成后将K2MoO4溶液按照质量比为（5~10）：（90~95）均匀的喷入到选取的钼粉中，充分混合后将混合物填充在色套内预压紧，随后经脱气处理、压制成型、真空热压烧结、多次锻打、真空退火、机械加工以及涂覆高分子保护膜后制得产品；本发明操作简单，制成的靶材密度高，成分均匀，可进行后续的机械加工，镀膜效果好并且能够有效的节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种靶材的制备方法，具体的说是涉及一种钼钾合金靶材的制备方法。
背景技术
钼钾合金产品主要的应用领域是太阳能薄膜电池，太阳能薄膜电池的市场容量与天阳能光伏产业的发展息息相关，太阳能是未来最清洁、安全、可靠且永不枯竭的资源，发达国家正在把太阳能的开发利用作为能源革命主要内容长期规划，光伏产业正日益成为国际上继IT、微电子产业之后又一爆炸式发展的行业。目前，在世界范围内，光伏行业用太阳能电池产品正由第一代的多晶硅太阳能电池向第二代的薄膜太阳能电池发展，第二代产品硅材料用量少的多，其成本已低于多晶硅太阳能电池。据国际能源署预测，2020年世界光伏发电的发电量将占总发电量的2％，2040年则会占到20％～28％。
全球光伏产业离不开镀膜玻璃，镀膜玻璃离不开金属靶材，溅射靶材的使用量及成本在光伏产业中占有相当大的比重，光伏技术分为两类：一种是结晶硅，另一种是薄膜，预计到2020年薄膜光伏电池产量将保持在年25-30％的增长率，到2020年薄膜光伏电池产量将超过22GW(约占光伏业38％的份额)，光伏产业将成为金属钼的重要新型消费市场，预计到2020年钼消耗量将超多7700吨，按照2010年CIGS所占比例至少10％，则全球市场钼消耗量到2020年在770吨。因此预计钼钾合金在2020年的消耗量至少可达1000吨，市场前景广阔，如何提高钼钾合金的质量以及如何降低合金靶材的生产成本是本领域人员的研究方向。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种钼钾合金靶材的制备方法，其操作简单，制成的靶材密度高，成分均匀，可进行后续的机械加工，镀膜效果好并且能够有效的节约成本。
本发明所采用的技术方案是：一种钼钾合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钼纯度为99.96％、粒度为1～3μm的钼粉以及纯度为99.96％、粒度为10～30μm的K2MoO4粉末，备用；
步骤二、将步骤一选取的K2MoO4粉末加入到去离子水中，配制成质量浓度为2～5％的去离子水溶液，备用；
步骤三、将步骤二中配制的K2MoO4溶液放入喷雾瓶中，并按照质量比为(5～10)：(90～95)将喷雾瓶中的K2MoO4溶液均匀的喷入到步骤一选取的钼粉中，充分混合后备用；
步骤四、采用不锈钢板、碳钢或者钛板制作色套，并将步骤三得到的混合物填充在色套内，然后将色套密封后抽真空，然后在室温下进行预压紧，预压压紧力为10～30MPa，预压过程中确保压头除了上下方向运动外，四周其他方向都固定无法运动；
步骤五、将经步骤四处理后的色套，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为300～600℃，脱气时间根据装粉量不同从10h～30h；
步骤六、将经步骤五脱气完毕的色套放入热等静压成型机中在温度为1000～1300℃、压制压力为100～130MPa的条件下压制成型，然后去色套，制成管坯，备用；
步骤七、将步骤六制得的管坯放入真空热压烧结炉中，在温度为1100～1500℃的条件下烧结2～3h，烧结完成后取出备用；
步骤八、将经步骤七烧结管坯进行多次锻打，锻打完成后放入真空退火炉中进行真空退火，退火温度为700～1200℃，保温0.5～1h后缓慢冷却至室温；
步骤九、将经步骤八退火处理后的管坯经机械加工至溅射靶材的目标尺寸，备用；
步骤十、将经步骤九加工后的溅射靶材在惰性气体保护氛围下，使用等离子喷涂的方法喷涂高分子保护膜，涂覆完成后制得产品。
所述步骤四中色套抽真空后真空度达到到1×10-2Pa。
所述步骤四中色套的内表面上涂覆有玻璃粉。
所述步骤六中所述的烧结过程包括以下阶段：1)室温～1100℃，升温速率5～10℃/min，保温5～10min，2)1100～1200℃，升温速率5～10℃/min，同时压力保持在5～100MPa内；3)1200℃保温1～2h；4)1200～1500℃，升温速率5～10℃/min；5)1500℃保温3～5h，6)1500℃～室温，降温速率1～3℃/min，同时压力降低至5MPa，直至冷却至室温后，完全卸去压力。
所述步骤九机械加工采用车削加工和磨削加工，所述车削采用HRC大于70的刀具，车削时加工的转速为100～200转/分钟，所述车削时的进刀量为0.1～0.5mm，所述磨削时的进刀量为0.002～0.005mm，所述磨削的砂轮线速度为20～40m/s。
所述步骤十中靶材以100～200r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪的移动速度为500～1000mm/min，工作气体的温度为800～1300℃，喷涂距离为40～60mm，喷涂角度为75～90°，工作气体压力为2～5MPa。
本发明的有益效果：
(1)本发明钾通过K2MoO4的形式加入，既不会引入新的杂质，而且通过K2MoO4去离子水溶液为与钼粉混合，能够保证混合的均匀性，避免后溪的疏松和偏析。
(2)本发明在烧结过程中同时施加压力和加热的双重作用，确保了烧结过后的合金靶材相对密度高，达到了99％以上，此该种烧结工艺工艺简单，生产周期短，获得的钼钾合金晶粒尺寸小，成分均匀，鞥狗满足各种尺寸规格的要求。
(3)本发明通过常温下预压制和热等静压压制两个过程，能够有效提高靶材的致密度，使得最终靶材的密度能够达到理论密度的99％以上。
(4)本发明中，色套的内表面涂覆有玻璃粉，使得混合物料在压制过程中，具有较好的润滑效果，从而有效提高混合物料压制完成后的表面质量。
具体实施方式
一种钼钾合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钼纯度为99.96％、粒度为1～3μm的钼粉以及纯度为99.96％、粒度为10～30μm的K2MoO4粉末，备用；
步骤二、将步骤一选取的K2MoO4粉末加入到去离子水中，配制成质量浓度为2～5％的去离子水溶液，备用；
步骤三、将步骤二中配置的K2MoO4溶液放入喷雾瓶中，并按照质量比为(5～10)：(90～95)将喷雾瓶中的K2MoO4溶液溶液均匀的喷入到步骤一选取的钼粉中，充分混合后备用；
步骤四、采用不锈钢板、碳钢或者钛板制作色套，并将步骤三得到的混合物填充在色套内，然后将色套密封后抽真空，然后在室温下进行预压紧，预压压紧力为10～30MPa，预压过程中确保压头除了上下方向运动外，四周其他方向都固定无法运动；
步骤五、将经步骤四处理后的色套，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为300～600℃，脱气时间根据装粉量不同从10h～30h；
步骤六、将经步骤五脱气完毕的色套放入热等静压成型机中在温度为1000～1300℃、压制压力为100～130MPa的条件下压制成型，然后去色套，制成管坯，备用；
步骤七、将步骤六制得的管坯放入真空热压烧结炉中，在温度为1100～1500℃的条件下烧结2～3h，烧结完成后取出备用；且烧结过程中通入氢气保护，采用水循环进行降温；
步骤八、将经步骤七烧结管坯在进行多次锻打，锻打完成后放入真空退火炉中进行真空退火，退火温度为700～1200℃，保温0.5～1h后缓慢冷却至室温；
步骤九、将经步骤八退火处理后的管坯经机械加工至溅射靶材的目标尺寸，备用；
步骤十、将经步骤九加工后的溅射靶材在真空条件下涂覆高分子保护膜，涂覆完成后制得产品。
所述步骤四中色套抽真空后真空度达到到1×10-2Pa。
所述步骤四中色套的内表面上涂覆有玻璃粉。
所述步骤六中所述的烧结过程包括以下阶段：1)室温～1100℃，升温速率5～10℃/min，保温5～10min，2)1100～1200℃，升温速率5～10℃/min，同时压力保持在5～100MPa内；3)1200℃保温1～2h；4)1200～1500℃，升温速率5～10℃/min；5)1500℃保温3～5h，6)1500℃～室温，降温速率1～3℃/min，同时压力降低至5MPa，直至冷却至室温后，完全卸去压力。
所述步骤九机械加工采用车削加工和磨削加工，所述车削采用HRC大于70的刀具，车削时加工的转速为100～200转/分钟，所述车削时的进刀量为0.1～0.5mm，所述磨削时的进刀量为0.002～0.005mm，所述磨削的砂轮线速度为20～40m/s。
所述步骤十中靶材以100～200r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪的移动速度为500～1000mm/min，工作气体的温度为800～1300℃，喷涂距离为40～60mm，喷涂角度为75～90°，工作气体压力为2～5MPa。
以下结合具体实施方式进一步阐释本发明。
实施例1
一种钼钾合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钼纯度为99.96％、粒度为1μm的钼粉以及纯度为99.96％、粒度为10μm的K2MoO4粉末，备用；
步骤二、将步骤一选取的K2MoO4粉末加入到去离子水中，配制成质量浓度为2％的去离子水溶液，备用；
步骤三、将步骤二中配置的K2MoO4溶液放入喷雾瓶中，并按照质量比为5：95将喷雾瓶中的K2MoO4溶液溶液均匀的喷入到步骤一选取的钼粉中，充分混合后备用；
步骤四、采用不锈钢板、碳钢或者钛板制作色套，并将步骤三得到的混合物填充在色套内，然后将色套密封后抽真空，然后在室温下进行预压紧，预压压紧力为10MPa，预压过程中确保压头除了上下方向运动外，四周其他方向都固定无法运动；
步骤五、将经步骤四处理后的色套，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为300℃，脱气时间为10h；
步骤六、将经步骤五脱气完毕的色套放入热等静压成型机中在温度为1000℃、压制压力为100MPa的条件下压制成型，然后去色套，制成管坯，备用；
步骤七、将步骤六制得的管坯放入真空热压烧结炉中，在温度为1100℃的条件下烧结2h，烧结完成后取出备用；且烧结过程中通入氢气保护，采用水循环进行降温；
步骤八、将经步骤七烧结管坯在进行多次锻打，锻打完成后放入真空退火炉中进行真空退火，退火温度为700℃，保温0.5h后缓慢冷却至室温；
步骤九、将经步骤八退火处理后的管坯经机械加工至溅射靶材的目标尺寸，备用；
步骤十、将经步骤九加工后的溅射靶材在真空条件下涂覆高分子保护膜，涂覆完成后制得产品。
所述步骤四中色套抽真空后真空度达到到1×10-2Pa。
所述步骤四中色套的内表面上涂覆有玻璃粉。
所述步骤六中所述的烧结过程包括以下阶段：1)室温～1100℃，升温速率5～10℃/min，保温5～10min，2)1100～1200℃，升温速率5～10℃/min，同时压力保持在5～100MPa内；3)1200℃保温1～2h；4)1200～1500℃，升温速率5～10℃/min；5)1500℃保温3～5h，6)1500℃～室温，降温速率1～3℃/min，同时压力降低至5MPa，直至冷却至室温后，完全卸去压力。
所述步骤九机械加工采用车削加工和磨削加工，所述车削采用HRC大于70的刀具，车削时加工的转速为100转/分钟，所述车削时的进刀量为0.1mm，所述磨削时的进刀量为0.002mm，所述磨削的砂轮线速度为20m/s。
实施例2
一种钼钾合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钼纯度为99.96％、粒度为1～3μm的钼粉以及纯度为99.96％、粒度为30μm的K2MoO4粉末，备用；
步骤二、将步骤一选取的K2MoO4粉末加入到去离子水中，配制成质量浓度为5％的去离子水溶液，备用；
步骤三、将步骤二中配置的K2MoO4溶液放入喷雾瓶中，并按照质量比为10：90将喷雾瓶中的K2MoO4溶液溶液均匀的喷入到步骤一选取的钼粉中，充分混合后备用；
步骤四、采用不锈钢板、碳钢或者钛板制作色套，并将步骤三得到的混合物填充在色套内，然后将色套密封后抽真空，然后在室温下进行预压紧，预压压紧力为30MPa，预压过程中确保压头除了上下方向运动外，四周其他方向都固定无法运动；
步骤五、将经步骤四处理后的色套，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为600℃，脱气时间为30h；
步骤六、将经步骤五脱气完毕的色套放入热等静压成型机中在温度为1300℃、压制压力为130MPa的条件下压制成型，然后去色套，制成管坯，备用；
步骤七、将步骤六制得的管坯放入真空热压烧结炉中，在温度为1500℃的条件下烧结3h，烧结完成后取出备用；且烧结过程中通入氢气保护，采用水循环进行降温；
步骤八、将经步骤七烧结管坯在进行多次锻打，锻打完成后放入真空退火炉中进行真空退火，退火温度为1200℃，保温1h后缓慢冷却至室温；
步骤九、将经步骤八退火处理后的管坯经机械加工至溅射靶材的目标尺寸，备用；
步骤十、将经步骤九加工后的溅射靶材在真空条件下涂覆高分子保护膜，涂覆完成后制得产品。
所述步骤四中色套抽真空后真空度达到到1×10-2Pa。
所述步骤四中色套的内表面上涂覆有玻璃粉。
所述步骤六中所述的烧结过程包括以下阶段：1)室温～1100℃，升温速率5～10℃/min，保温5～10min，2)1100～1200℃，升温速率5～10℃/min，同时压力保持在5～100MPa内；3)1200℃保温1～2h；4)1200～1500℃，升温速率5～10℃/min；5)1500℃保温3～5h，6)1500℃～室温，降温速率1～3℃/min，同时压力降低至5MPa，直至冷却至室温后，完全卸去压力。
所述步骤九机械加工采用车削加工和磨削加工，所述车削采用HRC大于70的刀具，车削时加工的转速为200转/分钟，所述车削时的进刀量为0.5mm，所述磨削时的进刀量为0.005mm，所述磨削的砂轮线速度为40m/s。
实施例3
一种钼钾合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钼纯度为99.96％、粒度为2μm的钼粉以及纯度为99.96％、粒度为20μm的K2MoO4粉末，备用；
步骤二、将步骤一选取的K2MoO4粉末加入到去离子水中，配制成质量浓度为3％的去离子水溶液，备用；
步骤三、将步骤二中配置的K2MoO4溶液放入喷雾瓶中，并按照质量比为7：93将喷雾瓶中的K2MoO4溶液溶液均匀的喷入到步骤一选取的钼粉中，充分混合后备用；
步骤四、采用不锈钢板、碳钢或者钛板制作色套，并将步骤三得到的混合物填充在色套内，然后将色套密封后抽真空，然后在室温下进行预压紧，预压压紧力为20MPa，预压过程中确保压头除了上下方向运动外，四周其他方向都固定无法运动；
步骤五、将经步骤四处理后的色套，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为450℃，脱气时间为20h；
步骤六、将经步骤五脱气完毕的色套放入热等静压成型机中在温度为1150℃、压制压力为115MPa的条件下压制成型，然后去色套，制成管坯，备用；
步骤七、将步骤六制得的管坯放入真空热压烧结炉中，在温度为1300℃的条件下烧结2.5h，烧结完成后取出备用；且烧结过程中通入氢气保护，采用水循环进行降温；
步骤八、将经步骤七烧结管坯在进行多次锻打，锻打完成后放入真空退火炉中进行真空退火，退火温度为950℃，保温0.75h后缓慢冷却至室温；
步骤九、将经步骤八退火处理后的管坯经机械加工至溅射靶材的目标尺寸，备用；
步骤十、将经步骤九加工后的溅射靶材在真空条件下涂覆高分子保护膜，涂覆完成后制得产品。
所述步骤四中色套抽真空后真空度达到到1×10-2Pa。
所述步骤四中色套的内表面上涂覆有玻璃粉。
所述步骤六中所述的烧结过程包括以下阶段：1)室温～1100℃，升温速率5～10℃/min，保温5～10min，2)1100～1200℃，升温速率5～10℃/min，同时压力保持在5～100MPa内；3)1200℃保温1～2h；4)1200～1500℃，升温速率5～10℃/min；5)1500℃保温3～5h，6)1500℃～室温，降温速率1～3℃/min，同时压力降低至5MPa，直至冷却至室温后，完全卸去压力。
所述步骤九机械加工采用车削加工和磨削加工，所述车削采用HRC大于70的刀具，车削时加工的转速为150转/分钟，所述车削时的进刀量为0.3mm，所述磨削时的进刀量为0.004mm，所述磨削的砂轮线速度为30m/s。
Claims (5)
1.一种钼钾合金靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、选取钼纯度为99.96％、粒度为1～3μm的钼粉以及纯度为99.96％、粒度为10～30μm的K2MoO4粉末，备用；
步骤二、将步骤一选取的K2MoO4粉末加入到去离子水中，配制成质量浓度为2～5％的去离子水溶液，备用；
步骤三、将步骤二中配制的K2MoO4溶液放入喷雾瓶中，并按照质量比为(5～10)：(90～95)将喷雾瓶中的K2MoO4溶液均匀的喷入到步骤一选取的钼粉中，充分混合后备用；
步骤四、采用不锈钢板、碳钢或者钛板制作色套，并将步骤三得到的混合物填充在色套内，然后将色套密封后抽真空，然后在室温下进行预压紧，预压压紧力为10～30MPa，预压过程中确保压头除了上下方向运动外，四周其他方向都固定无法运动；
步骤五、将经步骤四处理后的色套，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为300～600℃，脱气时间根据装粉量不同从10h～30h；
步骤六、将经步骤五脱气完毕的色套放入热等静压成型机中在温度为1000～1300℃、压制压力为100～130MPa的条件下压制成型，然后去色套，制成管坯，备用；
步骤七、将步骤六制得的管坯放入真空热压烧结炉中，在温度为1100～1500℃的条件下烧结2～3h，烧结完成后取出备用；
步骤八、将经步骤七烧结管坯进行多次锻打，锻打完成后放入真空退火炉中进行真空退火，退火温度为700～1200℃，保温0.5～1h后缓慢冷却至室温；
步骤九、将经步骤八退火处理后的管坯经机械加工至溅射靶材的目标尺寸，备用；
步骤十、将经步骤九加工后的溅射靶材在惰性气体保护氛围下，使用等离子喷涂的方法喷涂高分子保护膜，涂覆完成后制得产品。
2.如权利要求1所述的一种钼钾合金靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤四中色套抽真空后真空度达到1×10-2Pa。
3.如权利要求1所述的一种钼钾合金靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤四中色套的内表面上涂覆有玻璃粉。
4.如权利要求1所述的一种钼钾合金靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤九机械加工采用车削加工和磨削加工，所述车削采用HRC大于70的刀具，车削时加工的转速为100～200转/分钟，所述车削时的进刀量为0.1～0.5mm，所述磨削时的进刀量为0.002～0.005mm，所述磨削的砂轮线速度为20～40m/s。
5.如权利要求1所述的一种钼钾合金靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤十中靶材以100～200r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪的移动速度为500～1000mm/min，工作气体的温度为800～1300℃，喷涂距离为40～60mm，喷涂角度为75～90°，工作气体压力为2～5MPa。
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