CN106623981A - 一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，以五氧化二铌为原料，对其进行等离子高温分解制备一氧化铌与铌粉混合物，具体步骤为：将五氧化二铌注入等离子枪内，通过等离子焰的高温进行分解作用得到一氧化铌与铌粉混合物，控制功率在10～100kw范围内；分解得到的一氧化铌与铌粉混合物落入冷却装置。本发明实现了简易快速的制备一氧化铌与铌粉混合物，能耗低，无污染，且所得一氧化铌与铌粉混合物的粒形为球形，是制作电容器用理想粒形，价廉物美。在以铌代钽，以铌电容器代替钽、铝电容器，制造超级电容器等方面都有非常重要的意义。

Description

一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法
技术领域
本发明涉及一种一氧化铌与铌粉混合物的制备方法，具体是一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法。
背景技术
目前，国内外电容器的主要的原料是以钽粉为主。然而制备钽粉的工序十分复杂，且在自然界钽元素通常存储在花岗岩中，提炼十分困难，加之全球客观存在的钽元素十分稀缺。综合各方面考虑，国内外通常采用以铌代替钽粉的手段来解决电容器所用钽粉的短缺问题。
在现今的以铌代钽物品中，用的较多是铌粉或一氧化铌。一氧化铌可作为一种代替钽粉制作电解电容器的原料，以其高可靠特性、大容量、小型化、片式化等特点，尤其在低工作电压电容器领域内开始显露锋芒。然而一氧化铌电容器所采用的原料一氧化铌在本发明之前的提取工艺比较复杂，需要团化、还原等多道工序制取。由于现阶段一氧化铌的潜在市场大，传统工艺的提取方式耗费时间长、成本高、效率低、价格贵，无法促进市场发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，实现了工艺简易、快速的制备一氧化铌与铌粉混合物，能耗低、无污染，且所得一氧化铌与铌粉混合物的粒形为球形粉末，耐高压，比容高，值得大幅推广。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，以五氧化二铌为原料，对其进行等离子高温分解制备一氧化铌与铌粉混合物，具体制备步骤为，通过送粉器将五氧化二铌注入等离子枪内，通过等离子焰的2～3万℃高温改变粒形同时进行分解得到一氧化铌与铌粉混合物，控制分解功率在10～100kw范围内；通过重力作用，分解得到的一氧化铌与铌粉混合物落入装有纯水并具有循环系统的的冷却装置，同时在分解反应开始阶段往冷却装置中注入氩气对产品进行防氧化保护，得到一氧化铌与铌粉混合物。
作为本发明进一步的方案：通过送粉器将五氧化二铌送入等离子枪内的工艺条件为：送粉量15～100g/min；送粉气为氩气，流速为0.65～0.75m3/h；离子气为氩气，流速为2.2～2.5m3/h；控制分解功率在10～100kw范围内，分解反应产物的粒形均为球形，平均粒度一般在0.2～5.0μm范围内。
作为本发明进一步的方案：所述的送粉气和离子气用氩气的纯度不小于99.99%。
作为本发明进一步的方案：控制分解功率在10～100kw范围内，随着功率的增加，分解反应产物由一氧化铌向铌粉转变，铌粉的含量逐渐增加。
作为本发明进一步的方案：此反应可重复进行，分解反应产物的含氧量则逐渐降低。
作为本发明进一步的方案：当仅需要制得一氧化铌时，还可以在大气中将一氧化铌与铌粉混合物喷入装有纯水并具有循环系统的冷却装置，冷却得到一氧化铌球形粉末。
作为本发明进一步的方案：原料五氧化二铌还被预先制成0.5～5.0μm之间的圆粒形，利于均匀送粉。
作为本发明进一步的方案：所述的一氧化铌与铌粉混合物的含氧量为13.0～14.6%，低于一氧化铌理论含氧量14.6915%。
作为本发明进一步的方案：所述方法还适用于金属铌粉的制备。
作为本发明进一步的方案：所述方法还适用于一氧化钛及钛粉的制备，以二氧化钛或三氧化二钛为原料，对其进行等离子高温分解制备一氧化钛与钛粉混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明不需要团化、还原等多道工序提取，制得的一氧化铌与铌粉混合物为球形，颗粒表面没有菱角、毛棘，因而没有尖端放电的问题存在，是目前制作铌电解电容器的较为优越的粒形。
本发明利用等离子高温分解氧化物作为一种新型的冶金方法有其普遍性，利用等离子分解作用，提高了一氧化铌与铌粉混合物的制备效率，大大降低了生产成本，实现了工艺简易、快速的制备一氧化铌与铌粉混合物，能耗低、无污染，且所得一氧化铌与铌粉混合物的粒形为球形粉末，耐高压，比容高，值得大幅推广。
在上述10～100kW分解功率范围内，利用本发明方法还容易生成含氧量低于一氧化铌理论含氧量14.6915%的粉末，从而能直接获得球形一氧化铌与铌粉混合物。因此，本发明方法亦适用于铌粉的制备。
附图说明
图1是实施例1所制得一氧化铌与铌粉混合物的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，以五氧化二铌为原料，对其进行等离子高温分解制备一氧化铌与铌粉混合物，具体制备步骤为：通过送粉器将五氧化二铌注入等离子枪内，送粉量20g/min；送粉气为氩气，流速0.65m3/h；离子气为氩气，流速为2.5m3/h；通过等离子焰的高温改变粒形同时进行分解得到一氧化铌与铌粉混合物，分解功率为14.37kW；通过重力作用，分解得到的一氧化铌与铌粉混合物落入装有纯水循环系统的冷却装置，同时往冷却装置中注入氩气对产品进行防氧化保护，得到一氧化铌与铌粉混合物。
请参阅图1，在工作电压20.00kV、放大倍率1500、工作距离5.17mm、长度标尽20μm的测试条件下，本实施例制得的一氧化铌与铌粉混合物：呈球形，平均粒度为1.7μm，粒度在1.0～5.0μm范围内的一氧化铌与铌粉混合物约占40%，粒度在0.2～1.0μm范围内的一氧化铌与铌粉混合物约占60%。该一氧化铌与铌粉混合物的含氧量为14.15%，其中一氧化铌的含量为96%，铌粉的含量为4%，粉末颜色为灰色。
实施例2
本发明实施例中，一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，以五氧化二铌为原料，对其进行等离子高温分解制备一氧化铌与铌粉混合物，具体制备步骤为：通过送粉器将五氧化二铌注入等离子枪内，送粉量15g/min；送粉气为氩气，流速为0.75m3/h；离子气为氩气，流速为2.2 m3/h；通过等离子焰的高温改变粒形同时进行分解得到一氧化铌与铌粉混合物，分解功率为20kW；通过重力作用，分解得到的一氧化铌与铌粉混合物落入装有纯水循环系统的冷却装置，同时往冷却装置中注入氩气对产品进行防氧化保护，得到一氧化铌与铌粉混合物。
本实施例制得的一氧化铌与铌粉混合物呈球形，平均粒度为1.5μm，粒度在1.0～5.0μm范围内的一氧化铌与铌粉混合物约占30%，粒度在0.2～1.0μm范围内的一氧化铌与铌粉混合物约占70%。该一氧化铌与铌粉混合物的含氧量为9.5%，其中一氧化铌的含量仅为65%，铌粉的含量为35%，粉末颜色呈深灰色。
实施例3
本发明实施例中，一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，以五氧化二铌为原料，对其进行等离子高温分解制备一氧化铌与铌粉混合物，具体制备步骤为：通过送粉器将五氧化二铌送入等离子枪内，送粉量22g/min；送粉气为氩气，流速为0.7m3/h；离子气为氩气，流速2.4m3/h，通过等离子焰的高温改变粒形同时进行分解得到一氧化铌与铌粉混合物，分解功率为15kW；通过重力作用，分解得到的一氧化铌与铌粉混合物落入装有纯水循环系统的冷却装置，同时往冷却装置中注入氩气对产品进行防氧化保护，得到一氧化铌与铌粉混合物。
本实施例制得的一氧化铌与铌粉混合物呈球形，平均粒度为1.8μm，粒度在1.0～5.0μm范围内的一氧化铌与铌粉混合物约占50%，粒度在0.2～1.0μm范围内的一氧化铌与铌粉混合物约占50%。该一氧化铌与铌粉混合物的含氧量为14.5%，其中一氧化铌的含量约占99%，铌粉的含量为1%，粉末颜色为灰色。
本发明不需要团化、还原等多道工序提取，制得的一氧化铌与铌粉混合物为球形，颗粒表面没有菱角、毛棘，因而没有尖端放电的问题存在，是目前制作铌电解电容器的较为优越的粒形。
本发明利用等离子分解作用，提高了一氧化铌与铌粉混合物的制备效率，大大降低了生产成本，实现了工艺简易、快速的制备一氧化铌与铌粉混合物，能耗低、无污染，且所得一氧化铌与铌粉混合物的粒形为球形粉末，耐高压，比容高，值得大幅推广。
在上述10～100kW分解功率范围内，利用本发明方法还容易生成含氧量低于一氧化铌理论含氧量14.6915%的粉末，从而能直接获得球形一氧化铌与铌粉混合物。因此，本发明方法亦适用于铌粉的制备。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，以五氧化二铌为原料，对其进行等离子高温分解制备一氧化铌与铌粉混合物，其特征在于，具体制备步骤为，通过送粉器将五氧化二铌注入等离子枪内，通过等离子焰的高温进行分解得到一氧化铌与铌粉混合物，控制分解功率在10～100kw范围内；分解得到的一氧化铌与铌粉混合物落入冷却装置，同时往冷却装置中注入氩气进行防氧化保护，得到一氧化铌与铌粉混合物。
2.根据权利要求1所述的利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，其特征在于，控制分解功率在10～100kw范围内，分解反应产物的粒形均为球形。
3.根据权利要求2所述的利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，其特征在于，所述的送粉气和离子气用氩气的纯度不小于99.99%。
4.根据权利要求2所述的利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，其特征在于，控制分解功率在10～100kw范围内，随着功率的增加，分解反应产物由一氧化铌向铌粉转变，铌粉的含量逐渐增加。
5.根据权利要求1所述的利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，其特征在于，此反应可重复进行，分解反应产物的含氧量则逐渐降低。
6.根据权利要求1所述的利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，其特征在于，当仅需要制得一氧化铌时，还可以在大气中将一氧化铌与铌粉混合物喷入冷却装置，冷却得到一氧化铌球形粉末。
7.根据权利要求1所述的利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，其特征在于，原料五氧化二铌还被预先制成0.5～5.0μm之间的圆粒形。
8.根据权利要求7所述的利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，其特征在于，所述的一氧化铌与铌粉混合物的含氧量为13.0～14.6%，低于一氧化铌理论含氧量14.6915%。
9.根据权利要求1所述的利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，其特征在于，所述方法还适用于金属铌粉的制备。
10.根据权利要求1所述的利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法，其特征在于，所述方法还适用于一氧化钛及钛粉的制备。
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