CN106670505A - 一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种喷雾热解法制备钨钴碳复合粉末的方法，属于粉末冶金技术领域。本发明所述方法将喷雾热解炉腔加热到指定的温度范围，将可溶性的钨盐、钴盐和碳源充分混合均匀，使混合液通过喷雾装置雾化成小液滴，并在惰性气氛或者还原气氛的保护的高温环境下将液滴在腔体内发生干燥、热分解、还原、碳化以及烧结的全部过程，通过收集系统将粉末产物进行收集。该方法制得的复合粉末颗粒细小，且粒度可控；碳在粉末中的分布均匀。该方法流程简单，可进行大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及了一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，属于粉末冶金与3D打印技术开发领域。
背景技术
钨钴硬质合金的性能与其粉末原料之间有着极为密切的关系，粉末粒度细小均匀，且碳含量分布均匀的复合粉末是制备超细晶/纳米晶硬质合金在具有高硬度与高耐磨性的同时兼具良好的韧性的物质基础，所以优质的复合粉末的制备是硬质合金发展的必要条件和重要方向。
目前制备复合粉末的方法主要有：球磨法、喷雾转化法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、等离子体法、氧化-还原法等，这些方法虽然可以在不同程度上满足生产需求，但是也不可避免的存在一些问题，如球磨法耗时长，耗能大，产物晶粒形貌不可控，易导致成分偏聚，粉末产品的可重复性较低；喷雾转化需要在低温实现喷雾干燥后再进行还原碳化，这样不但增加了制粉流程，提高了生产成本，而且在还原碳化过程中使炭成分出现偏析，增加后期WC晶粒的形核和异常长大的概率；碳化时间长达10h以上，由于碳化时间过长，WC晶粒容易粗化，从而使得WC晶粒度的控制难度加大。用溶胶-凝胶法来制备前驱体粉末的过程较为复杂，产量较小，难以满足生产的需求；共沉淀法得到的复合粉末的形貌和粒度与原料的浓度和沉淀速率有关，一般杂质含量高、生产效率低；等离子体法操作简便，产量较高，但是能耗较大，而且高温下电极易升华，对复合粉末造成二次污染；氧化-还原法主要用以回收硬质合金，其产物的粒度和纯度较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，具体包括：将可溶性钨盐、钴盐、碳源加入去离子水中配置成前驱体溶液，使其充分混合均匀，然后将此前驱体溶液通过雾化装置进行雾化，以液滴的形式进入加热炉腔体中，在惰性气体和/或还原气氛的保护下实现低温干燥、分解和高温还原、碳化，然后开启收尘系统进行收集，得到超细钨钴碳的复合粉末。
优选的，本发明所述可溶性钨盐为偏钨酸铵（AMT），偏钨酸铵占固体原料总质量的44%～60%。
优选的，本发明所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、草酸钴、碳酸钴中的一种或几种，占固体原料总质量的6.5%～17%。
优选的，本发明所述碳源为葡萄糖、蔗糖、碳黑、可溶性淀粉中的一种或几种，占固体原料总质量的23%～47%。
优选的，本发明通过加热棒和热电偶组成反馈系统，使低温干燥分解温度区为250℃～750℃，高温还原、碳化温度区为900℃～1050℃，低温区和高温区在同一个加热腔体中。
优选的，惰性保护气氛可以是氮气、氩气中的一种或几种。
优选的，还原气氛为氢气或者一氧化碳。
本发明所述低温干燥分解、高温还原、碳化都是在同一个加热腔体中进行。
本发明所述加热炉腔体的加热方式既可以是传统的热传导加热方式，如电阻丝加热、天然气加热等；也可以是场加热方式，如微波加热、感应加热、电火花加热等。
本发明所述加热炉腔体的材料可以是金属材料，也可以是非金属陶瓷材料，加热炉腔体的形状可以是圆柱、四方和六方等，加热炉腔体能够承受的加热温度至少为1100℃，并能够在设定的温度保持恒温状态。
本发明所述的雾化装置可以是机械雾化，如直射式、离心式和旋转雾化方式等，也可以是超声波雾化等形式，雾化速率可根据前驱液浓度调整。
本发明步骤所述的收尘装置可以是布袋收尘、静电收尘、磁力收尘和旋风收尘等收集粉末的装置。
本发明所述的前驱体溶液需要混合均匀，可以通过充分搅拌实现，搅拌方式可以是机械搅拌、超声搅拌、电磁搅拌等，搅拌时间根据前驱体溶液中原料浓度和碳源的种类而定。
本发明与传统制备复合粉末的方法相比，所制备的复合粉末中的碳的分散性更好、粉末颗粒尺寸更小、粒度分布更可控，复合粉末中各组分的均匀性都优于现有的制备方法，这是因为在喷雾热解法制备复合粉末的过程中，金属盐溶液与碳源的混合溶液被雾化成液滴通入腔体内进行反应，在液滴表面张力的作用和腔体高温作用下，在一个液滴中发生分解，或者同时发生分解和还原反应生成一个粉末颗粒，液滴的尺寸可以通过雾化装置控制的非常细小，粉末颗粒在高温腔体里面停留的时间非常短，从而可以有效避免发生二次团聚。
所得到的产物粒度均一，形貌规则，且无成分偏聚，并且有效结合了传统喷雾干燥和还原碳化法的特点，从而避免了在多步操作流程中引入杂质和原料损失的可能，从而提高了产物的质量和原料的利用率，减少了能量损耗和设备投资成本。
本发明所具有的积极效果
（1）本发明所述的制备的钨钴碳复合粉末的方法，安全可靠、环境友好，处理流程短，工艺简单，易于实现规模化生产。
（2）本发明方法所制备的超细钨钴碳复合粉末中，复合粉末颗粒的粒度分布可通过降低前驱液浓度和降低雾化速率来得到粒度更细小的复合粉末，而且由于原料在溶液中充分混合，所得产物组成成分均匀。
（3）本发明所述的制备钨钴碳复合粉末的过程大部分是在封闭环境中进行，避免环境气氛对炭含量的影响，所得粉末的纯度高。
（4）本发明所述方法中雾化液滴在炉腔内停留极短的时间内（通常是数秒钟）发生以下过程：前驱体溶液雾化→雾化液滴干燥→可溶盐热分解成氧化物→碳还原氧化物→碳化还原产物→烧结粉末等，且这些过程都是在同一个加热炉腔体中进行的。
附图说明
图1为实施例1得到的钨钴炭复合粉末的XRD衍射谱图；
图2为实施例1制备的复合粉末的SEM图；
图3为实施例2制备的复合粉末的SEM图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的钨钴碳复合粉末的制备方法进行详细描述，但不能理解为对本发明保护范围的限定。
本发明所述方法是在多温区立式管式炉中进行的，每一温区都有由加热棒、热电偶和温控器组成的控温系统，以保证加热温度的准确和稳定。
实施例1
将11.89g偏钨酸铵（占固体原料质量的60%）、3.38g乙酸钴（占固体原料质量的17%）、4.50g碳黑（占固体原料质量的23%）、加入到5000ml去离子水中，电磁搅拌2h使碳黑分散均匀，得到混合均匀的前驱体溶液。
将制备好的前驱体溶液加入超声雾化装置的储料箱中，连接雾化器出口与管式炉低温区的入口，设定低温区温度为650℃，高温区温度为900℃，并向管式炉加热腔体中通入氮气。
待管式炉达到指定温度并且腔体内不含空气后，打开雾化器，设定喷雾速率为25ml/min，同时调整氮气流量为300ml/min。
打开收集系统进行收集，并将高温分解还原产生的复合粉末通过布袋收尘收集起来得钨钴碳复合粉末。本实施例制备得到的钨钴炭复合粉末的XRD衍射谱图如图1所示，图中的三个物相分别为WC、Co3W3C和Co相。
本实施例制备得到的钨钴碳复合粉末的微观形貌为球形或近球形，物相组成为WC、Co3W3C和Co相，粒度分布集中在300~500nm，如图2所示。
实施例2
将11.89g偏钨酸铵（占固体原料质量的44%）、2.58g草酸钴（占固体原料质量的9%）、12.51g葡萄糖（占固体原料质量的47%）溶解于5000ml去离子水中，搅拌30min后得到混合均匀的前驱溶液。
将制备好的前驱体溶液加入超声雾化装置的储料箱中，连接雾化器出口与管式炉低温区的入口，设定低温区温度为450℃，高温区温度为1000℃，并向管式炉加热腔体中通入氮气。
待管式炉达到指定温度并且腔体内不含空气后，打开雾化器，设定喷雾速率为20ml/min，同时调整氮气流量为250ml/min。
打开收集系统进行收集，并将高温分解还原产生的复合粉末通过布袋收尘收集起来得钨钴碳复合粉末。
本实施例制备得到的钨钴碳复合粉末微观形貌为球形或近球形，粒度分布集中在300~500nm，如图3所示。
实施例3
将11.89g偏钨酸铵（占固体原料质量的45%）、3.95g硝酸钴（占固体原料质量的15%）、10.69g（占固体原料质量的40%）蔗糖溶解于5000ml去离子水中，搅拌30min后得到混合均匀的前驱溶液。
将制备好的前驱体溶液加入超声雾化装置的储料箱中，连接雾化器出口与管式炉低温区的入口，设定低温区温度为750℃，高温区温度为950℃，并向管式炉加热腔体中通入氢气。
待管式炉达到指定温度并且腔体内不含空气后，打开雾化器，设定喷雾速率为15ml/min，同时调整氩气流量为200ml/min。
打开收集系统进行收集，并将高温分解还原产生的复合粉末通过布袋收尘收集起来得钨钴碳复合粉末。
实施例4
将11.89g钨酸铵（占固体原料质量的49%）、1.57g碳酸钴（占固体原料质量的6.5%）、10.75g可溶性淀粉（占固体原料质量的44.5%）溶解于5000ml去离子水中，搅拌1h后得到混合均匀的前驱溶液。
将制备好的前驱体溶液加入超声雾化装置的储料箱中，连接雾化器出口与管式炉低温区的入口，设定低温区温度为250℃，高温区温度为1050℃，并向管式炉加热腔体中通入一氧化碳。
待管式炉达到指定温度并且腔体内不含空气后，打开雾化器，设定喷雾速率为25ml/min，同时调整氩气流量为300 ml/min。
打开收集系统进行收集，并将高温分解还原产生的复合粉末通过布袋收尘收集起来得钨钴碳复合粉末。
Claims (8)
1.一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：将可溶性钨盐、钴盐、碳源加入去离子水中配置成前驱体溶液，使其充分混合均匀，然后将此前驱体溶液通过雾化装置进行雾化，以液滴的形式进入加热炉腔体中，在惰性气体和/或还原气氛的保护下实现低温干燥、分解和高温还原、碳化；开启收尘系统进行收集，得到超细钨钴碳的复合粉末。
2.根据权利要求1所述喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：可溶性钨盐为偏钨酸铵（AMT），偏钨酸铵占固体原料总质量的44%~60%。
3.根据权利要求1所述喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：钴盐为硝酸钴、醋酸钴、草酸钴、碳酸钴中的一种或几种，钴盐占固体原料总质量的6.5%～17%。
4.根据权利要求1所述喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：碳源为葡萄糖、蔗糖、碳黑、可溶性淀粉中的一种或几种，碳源占固体原料总质量的23%～47%。
5.根据权利要求1~4任一项所述喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：加热炉腔体中低温干燥分解温度控制在250℃～750℃区间，高温还原、碳化温度区控制在900℃～1050℃区间。
6.根据权利要求1所述喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：惰性保护气氛为氮气、氩气中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：还原气氛为氢气或一氧化碳。
8.根据权利要求1所述喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，喷雾速率控制在
15~25ml/min，保护气流量控制在200~300ml/min。
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