CN102139911B - 一种制备纳米氧化锌的反应装置和方法 - Google Patents

一种制备纳米氧化锌的反应装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米氧化锌的反应装置，所述装置包括依次用管道连通的第一电弧高温炉、第二电弧高温炉、反应器、转筒式极冷器与收集器。并公开了利用所述的反应装置制备纳米氧化锌的方法。本发明生产纳米氧化锌的工艺是节能的，由于以电能为锌熔化热源，能量损失较少，所以本工艺与传统工艺相比，节约能源50％，从而降低了氧化锌的生产成本，而且采用电能为锌锭熔化的能源，高频感应代替传统的煤或天然气，所以氧化锌的生产工艺转变成清洁生产工艺，整个生产密封进行，没有三废排除，满足绿色化学的要求。

Description

一种制备纳米氧化锌的反应装置和方法
一、技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌的反应装置以及应用这种反应装置制备纳米氧化锌的方法。
二、背景技术
纳米氧化锌与其他纳米氧化物一样，是制备纳米材料的原料之一，但纳米氧化锌与其他纳米氧化物又不同，纳米氧化锌不仅颗粒极细，比表面积大，具有纳米氧化物的性能，而且纳米氧化锌的纳米形态较多，使纳米氧化锌具有很多特殊性能，这使纳米氧化锌的应用领域更加广泛。具体的应用领域有：
(1)日用化工及医药
纳米氧化锌具有无毒、无味，不分解、不变质、稳定性好，对皮肤无刺激，并且有收敛、消炎、防皱和保护等功能，因此纳米氧化锌添加到日用化工及医药产品中可以制备特种功能的产品。化妆品中添加纳米氧化锌可以防晒；纤维中添加纳米氧化锌，可以防臭、抗菌、抗紫外线；药膏中添加氧化锌，制成氧化锌药膏可以消炎、消毒。
(2)吸波材料
纳米氧化锌可以吸收各种波长的光波，所以纳米氧化锌是制备吸波材料的原料之一。添加纳米氧化锌的涂料可以作为飞机表面的装饰涂料，使飞机能在很宽的频带范围内逃避雷达波，成为隐形飞机，甚至于红外隐身飞机。
(3)催化剂和光催化剂
纳米氧化锌表面易形成凸凹不平的原子台阶，加大接触面，增加活性位，因此，纳米氧化锌催化剂的催化活性和选择性都极高，其催化速度是普通氧化锌的100～1000倍。同时纳米氧化锌(尤其是纳米氧化锌纤维)是一种重要的光催化剂，在光的照射下，它几乎不引起光的散射，是极有前景的光催化材料。
(4)图像记录材料
纳米氧化锌的形貌是最多的，并且不同形貌的纳米氧化锌具有不同的光导电性、半导体性和导电性性质。利用这种特性，纳米氧化锌成为图像记录材料的原料之一。另外电子摄影、放电击穿记录纸、电热记录纸等也广泛应用纳米氧化锌。
(5)橡胶工业
纳米氧化锌具有粒径小、比表面积大、分散性好、疏松多孔和流动性好等特点，因此它与橡胶的亲和性好，熔炼时易分散，胶料生热低，扯断变形小，弹性好，可以明显改善材料工艺性能和物理性能，所以也被广泛用于制造高速耐磨的橡胶制品，如飞机轮胎、高级轿车用的子午线胎等。
(6)涂料
纳米氧化锌具有明显的荧光性和吸收紫外光的功能，能使涂层具有屏蔽紫外线、吸收红外线及杀菌防霉作用。若纳米氧化锌与其他纳米材料配合，可以在一定条件下发射荧光，能使涂层产生丰富而神秘的“颜色效应”。
纳米氧化锌的应用领域还在不断开发，纳米氧化锌的制备工艺，尤其是可以产业化的生产工艺也成为国内外学者研究的热点。纵观国内外各位学者研究、开发的纳米氧化锌的生产工艺，可以分为下面几种：
(1)固相法
张永康等以Na2CO2和ZnSO4·7H2O为原料，分别研磨，再混合研磨，进行室温固相反应，首先合成前躯体ZnCO3，然后于200℃热分解，用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤、干燥后制得纯净的ZnO产品，粒径介于6.0～12.7nm。也有人以草酸和醋酸锌为原料，用室温固相反应首先制备前驱物二水合草酸锌，然后在微波场辐射分解得到纳米氧化锌，平均粒径约8nm。室温固相反应法，实验设备简单，工艺流程短，操作方便，至今未见工业化生产的报道。
(2)气相法
气相法又可分为气体中蒸发法(电阻加热法、高频感应加热法、等离子体加热法、电子束加热法和激光加热法等)、化学气相反应法、化学气相凝聚法和溅射法等。
1)激光加热气相沉积法
采用激光蒸发、凝聚技术，在极短时间内使金属产生高密度蒸气，形成定向高速金属蒸气流。然后用金属蒸气与氧气反应而制备出粒径为10～20nm的ZnO。此种方法具有能量转换效率高、可精确控制的优点，但成本较高，产率低，难以实现工业化生产。
2)化学气相氧化反应法
孙志刚等以氧气为氧源，锌粉为原料，在高温(550℃)下以氮气作载气，进行氧化反应。该法制得的纳米氧化锌，粒径介于10～20nm，产品单分散性好，但产品纯度低，有原料金属锌粉残存。
(3)液相法
1)直接沉淀法
直接沉淀法是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂，于一定条件下生成沉淀，经过滤分离，洗去杂质离子，沉淀经热分解得到纳米氧化锌。常用的沉淀剂为氨水、碳酸铵和草酸铵。选用不同的沉淀剂，反应机理不同，得到的沉淀产物不同，故热分解温度不同。
a)以氨水作沉淀剂
Zn2++2NH3·H2O＝Zn(OH)2+2NH4 +
Zn(OH)2＝ZnO+H2O
b)以碳酸铵作沉淀剂
Zn2++(NH4)2CO3＝ZnCO3+2NH4 +
ZnCO3＝ZnO+CO2
直接沉淀法操作简便易行，对设备、技术要求不高，成本较低，但粒径分布较宽，分散性较差，洗除原溶液中的杂质离子较困难。
(2)均匀沉淀法
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。加入的沉淀剂不直接与被沉淀物质发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀缓慢地析出。该法得到的粒子粒径分布较狭窄，分散性好，有利于工业化生产。常用的沉淀剂有尿素和六亚甲基四胺。其反应原理如下：
a)以尿素作沉淀剂
CO(NH2)2+3H2O＝CO2+2NH3·H2O
Zn2++2NH3·H2O＝Zn(OH)2+2NH4 +
Zn(OH)2＝ZnO+H2O
b)六亚甲基四胺作沉淀剂
(CH2)6N4+10H2O＝6HCHO+4NH3·H2O
Zn2++2NH3·H2O＝Zn(OH)2+2NH4 +
Zn(OH)2＝ZnO+H2O
均匀沉淀法制备的纳米粒子细小，而且分布均匀，分散性好，但反应时间长，效率不高。
(3)超重力法
刘建伟等以氨气和硝酸锌为原料，在超重机中进行逆流接触，制备出晶粒均匀、细微的纳米粒子前驱体，然后再经过滤、清洗、干燥、焙烧得到纳米粒子。超重力反应沉淀法具有传统直接沉淀法的优点，并且在一定程度上克服了传统直接沉淀法中微观混合不均、前驱体粒子不够细化、粒度分布不均等缺点。由于超重力技术强化了传质-反应过程，因此生产能力大，易于工业放大。
(4)水热合成法
水热合成法是利用高压反应器，使锌盐与沉淀剂反应生成前驱体，以及前驱体脱水生成ZnO晶粒，其关键就是在高温高压下使生成前驱体与前驱体脱水分解两个过程同时完成。李汶军等采用不同的锌盐溶液和碱(NH3·H2O，KOH)，在较高反应温度下(250℃)制得了呈六方晶型的纳米ZnO。
水热法制备的纳米氧化锌颗粒结晶完好，且工艺相对简单，无需高温焙烧。但是粒子的粒径较大，分布宽，易团聚，又容易引入杂质。由于反应要求较高的温度和压力，故对设备要求苛刻，而且生成周期长，连续性差。
(5)沉淀转化法
晋传贵等在前驱体合成阶段，向硫酸锌溶液中加入适量NaOH溶液，然后再加入NH4HCO3，其目的在于控制液相中游离Zn2+浓度最低。通过沉淀转化反应，使其成核速度大于晶体生长速度。再采用先焙烧、后洗涤的方法，可得粒径为10～20nm的ZnO。此法对合成设备要求不高，成本也较低，工业前景看好。
(6)溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是将金属锌盐或无机盐溶于水或有机溶剂，在低温下通过水解、聚合等化学反应，形成含纳米粒子的溶胶，再转化为具有一定空间结构的凝胶。然后经过适当热处理或减压干燥，制备出相应的粉末的方法。E.A.Meulenkamp用此法制备了粒径小于10nm的ZnO纳米粒子。此法的优点是反应过程易控制，处理温度低，粒径分布窄，纯度高，纳米颗粒分散均匀。但成本昂贵，周期长，产量小，热处理时易团聚，且污染环境，难以实现大规模工业生产。
(7)其他方法
其他还有水解法、超声辐射沉淀法、微波辐射法、氧化热爆分解法和沉淀-分散等生产方法。
各个纳米氧化锌的生产工艺各有优缺点，并可以产业化的程度也不同。总的来讲，上述纳米氧化锌制备工艺，在纳米氧化锌的产业化过程中仍然存在质量不稳定、易团聚等问题
三、发明内容
鉴于纳米氧化锌产业化问题，本发明吸收了溶胶-凝胶法、沉淀法等方法的优点，创新出一套化学晶种气相急冷均匀沉淀新工艺。该工艺生产的纳米氧化锌，具有质量稳定、晶型可控、分散性强、无团聚、粒径分布窄、收率较高等优点，并且与传统的制备纳米氧化锌工艺相比较可节能50％。
本发明提供一种制备纳米氧化锌的反应装置，所述装置包括依次用管道连通的第一电弧高温炉、第二电弧高温炉、反应器、转筒式极冷器与收集器；所述第一电弧高温炉、第二电弧高温炉、反应器、转筒式极冷器与收集器各自与管道气密封连接；所述第一电弧高温炉内腔底部设有第一坩埚，所述的第一电弧高温炉内腔底部设有与外界相通的带有控制阀的进气通道，所述第二电弧高温炉内腔底部设有第二坩埚，所述的第一坩埚与第二坩埚之间设有带阀门的通道，所述反应器设有带有控制阀的充气口，所述的收集器设于转筒式极冷器下方，收集器与真空泵连接。
进一步，所述转筒式极冷器内腔设有可旋转的转筒，转筒外壁设有与外壁相切的刮刀，所述转筒内充盈有冷却介质。
更进一步，所述的冷却介质优选为液氮。
本发明还提供利用如权利要求1所述的反应装置制备纳米氧化锌的方法，其所述方法为：将锌锭置于第一坩埚中，打开第一坩埚与第二坩埚之间的阀门，反应装置抽真空后依次从进气通道充入氮气、氩气，在氩气保护下第一坩埚加热至400～600℃，锌锭熔化后熔化物流入第二坩埚，加热至600～800℃，得到锌蒸气，锌蒸气以氩气为载气充入反应器中，并从反应器充气口充入高纯氧气，反应器加热至700～900℃进行反应，所述的氩气与高纯氧气的体积流量比为20～30∶100，反应器内反应得到纳米氧化锌前驱体，所述的纳米氧化锌前驱体进入所述的转筒式极冷器中冷却，在转筒式极冷器下方的收集器中收集得到的产品，经过滤、干燥得到纳米氧化锌。
所述极冷器的转筒内充盈的冷却介质优选为液氮。
所述的方法中，所述收集器中装有分散剂的水溶液，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10(壬基酚与环氧乙烷的缩合物)、AES(脂肪族聚氧乙烯醚硫酸钠)、司盘-60(失水山梨醇脂肪酸酯)中的一种或两种以上的混合，所述分散剂的水溶液中分散剂的质量百分分数为2～5％。
更进一步，所述反应时可以向反应器中投入纳米氧化锌晶种，引导纳米氧化锌前驱体的生长。
本发明所述的反应装置抽真空，通常抽真空至真空度在100～200Pa，优选真空度150Pa。
本发明方法中，所述的氩气与高纯氧气的体积流量比为20～30∶100，优选25∶100。
本发明方法中，所述第一坩埚的加热温度为400～600℃，优选550℃。
本发明方法中，所述的反应器的温度控制在700～900℃，优选750℃。
本发明方法中，纳米氧化锌在进入转筒式极冷器中，被转筒内充盈的冷却介质冷却后，在转筒外壁上生长，并通过与外壁相切的刮刀不断地刮除，然后进入下方装有分散剂的收集器中。分散剂是特种表面活性剂，该表面活性剂对纳米氧化锌表面处理，使得纳米氧化锌表面张力降低，从而解决了纳米氧化锌的团聚问题。
本发明方法还可以通过投入不同形态的晶种来控制纳米氧化锌的前驱体，进而控制纳米氧化锌的形态，因此可以满足对不同形态纳米氧化锌的需求。
本发明可通过极冷步骤控制氧化锌晶粒径，转筒上面的刮刀可以提供一个干净的金属表面来进行连续的收集操作，表面处理的溶液可以解决团聚问题。本发明不仅可以合成粒径小、分布窄、无团聚的多种纳米氧化锌颗粒，而且采用均匀沉淀法法制备出具有清洁界面的纳米氧化锌。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)节能工艺
本发明生产纳米氧化锌的工艺是节能的，由于以电能为锌熔化热源，能量损失较少，所以本工艺与传统工艺相比，节约能源50％，从而降低了氧化锌的生产成本，符合节能的发展趋势。
(2)清洁工艺
本发明采用电能为锌锭熔化的能源，高频感应代替传统的煤或天然气， 所以氧化锌的生产工艺转变成清洁生产工艺，整个生产密封进行，没有三废排除，满足绿色化学的要求。
(3)工艺先进
本发明生产纳米氧化锌技术可以通过添加晶种控制纳米氧化锌的形态，以满足对不同形态纳米氧化锌的需求。利用装有特殊分散剂的收集装置收集新生成的纳米氧化锌，解决了纳米氧化锌的团聚问题，从而使氧化锌的工业化生产成为可能。
四、附图说明
图1本发明反应装置图
五、具体实施方式
下面以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
结合附图1对本发明反应装置进行说明，所述装置包括依次用管道连通的第一电弧高温炉3、第二电弧高温炉4、反应器5、转筒式极冷器6与收集器7，第一电弧高温炉3、第二电弧高温炉4、反应器5、转筒式极冷器6与收集器7各自与管道气密封连接；所述第一电弧高温炉3的内腔底部设有第一坩埚9，所述的第一电弧高温炉3的内腔底部设有与外界相通的带有控制阀的进气通道11、12，所述第二电弧高温炉4的内腔底部设有第二坩埚10，所述的第一坩埚9与第二坩埚10之间设有带阀门的通道13，所述反应器5设有带有控制阀的充气口14，所述的收集器7设于转筒式极冷器6的下方，收集器7与真空泵15连接。转筒式极冷器6的内腔设有可旋转的转筒16，转筒16的外壁设有与外壁相切的刮刀17，转筒内充盈有冷却介质液氮。
向转筒式极冷器的转筒中充入液氮，并启动极冷器，转速为200r/min。23kg重量锌锭置于第一坩埚，打开第一坩埚与第二坩埚之间的阀门。装置抽真空，使其真空度为100Pa，然后依次充入氮气、氩气，在氩气保护下第一坩埚加热至400℃，锌锭熔化后熔化物流入第二坩埚，加热至600℃，得到锌蒸气，锌蒸气以氩气为载气充入反应器中，并从反应器充气口充入高纯氧气，加热反应器至温度为800℃。氩气的体积流量为20升/小时，高纯氧气的体积流量为100升/小时，氩气与高纯氧气的体积流量比为20∶100，，反应器内反应生成纳米氧化锌前驱体，纳米氧化锌前驱体进入转筒式极冷器中，被转筒内充盈的冷却介质冷却后，在转筒外壁上生长，并通过与外壁相切的刮刀不断地刮除，进入下方装有分散剂的收集器中。收集器中装有3wt％的十二烷基硫酸钠水溶液，将产品过滤，110℃干燥，得到纳米氧化锌成品。纳米氧化锌产品激光粒度仪检测粒径80～100nm(棒状)(马尔文激光粒度仪Mastersizer2000)。
实施例2
向转筒式极冷器的转筒中充入液氮，并启动极冷器，转速为250r/min。23kg重量锌锭置于第一坩埚，打开第一坩埚与第二坩埚之间的阀门。装置抽真空，使其真空度为150Pa，然后依次充入氮气、氩气，在氩气保护下第一坩埚加热至600℃，锌锭熔化后熔化物流入第二坩埚，加热至700℃，得到锌蒸气，锌蒸气以氩气为载气充入反应器中，并从反应器充气口充入高纯氧气，加热反应器至温度为900℃。氩气的体积流量为27升/小时，高纯氧气的体积流量为100升/小时，氩气与高纯氧气的体积流量比为27∶100，向反应器内投入纳米ZnO2棒形晶种500g，反应器内反应生成纳米氧化锌前驱体，纳米氧化锌前驱体进入转筒式极冷器中，被转筒内充盈的冷却介质冷却后，在转筒外壁上生长，并通过与外壁相切的刮刀不断地刮除，进入下方装有分散剂的收集器中。收集器中装有3％的OP-10壬基酚与环氧乙烷的缩合物水溶液，将产品过滤，110℃干燥，得到纳米氧化锌成品。纳米氧化锌产品激光粒度仪检测粒径80～120nm(棒状)(马尔文激光粒度仪Mastersizer2000)。
实施例3
向转筒式极冷器的转筒中充入液氮，并启动极冷器，转速为175r/min。23kg重量锌锭置于第一坩埚，打开第一坩埚与第二坩埚之间的阀门。装置抽真空，使其真空度为200Pa，然后依次充入氮气、氩气，在氩气保护下第一坩埚加热至600℃，锌锭熔化后熔化物流入第二坩埚，加热至800℃，得到锌蒸气，锌蒸气以氩气为载气充入反应器中，并从反应器充气口充入高纯氧气，加热反应器至温度为900℃。氩气的体积流量为30升/小时，高纯氧气的体积流量为100升/小时，氩气与高纯氧气的体积流量比为30∶100，向反应器内投入纳米ZnO2棒形晶种500g，反应器内反应生成纳米氧化锌前驱体，纳米氧化锌前驱体进入转筒式极冷器中，被转筒内充盈的冷却介质冷却后，在转筒外壁上生长，并通过与外壁相切的刮刀不断地刮除，进入下方装有分散剂的收集器中。收集器中装有3％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，将产品过滤，110℃干燥，得到纳米氧化锌成品。纳米氧化锌产品激光粒度仪检测粒径80～120nm(棒状)(马尔文激光粒度仪Mastersizer2000)。
实施例4
向转筒式极冷器的转筒中充入液氮，并启动极冷器，转速为100r/min。23kg重量锌锭置于第一坩埚，打开第一坩埚与第二坩埚之间的阀门。装置抽真空，使其真空度为130Pa，然后依次充入氮气、氩气，在氩气保护下第一坩埚加热至400℃，锌锭熔化后熔化物流入第二坩埚，加热至600℃，得到锌蒸气，锌蒸气以氩气为载气充入反应器中，并从反应器充气口充入高纯氧气，加热反应器至温度为750℃。氩气的体积流量为23升/小时，高纯氧气的体积流量为100升/小时，氩气与高纯氧气的体积流量比为23∶100，反应器内反应生成纳米氧化锌前驱体，纳米氧化锌前驱体进入转筒式极冷器中，被转筒内充盈的冷却介质冷却后，在转筒外壁上生长，并通过与外壁相切的刮刀不断地刮除，进入下方装有分散剂的收集器中。收集器中装有3％的AES(脂肪族聚氧乙烯醚硫酸盐)水溶液，将产品过滤，110℃干燥，得到纳米氧化锌成品。纳米氧化锌产品激光粒度仪检测粒径80～120nm(棒状)(马尔文激光粒度仪Mastersizer2000)。
实施例5
向转筒式极冷器的转筒中充入液氮，并启动极冷器，转速为200r/min。23kg重量锌锭置于第一坩埚，打开第一坩埚与第二坩埚之间的阀门。装置抽真空，使其真空度为150Pa，然后依次充入氮气、氩气，在氩气保护下第一坩埚加热至420℃，锌锭熔化后熔化物流入第二坩埚，加热至650℃，得到锌蒸气，锌蒸气以氩气为载气充入反应器中，并从反应器充气口充入高纯氧气，加热反应器至温度为750℃。氩气的体积流量为24升/小时，高纯氧气的体积流量为100升/小时，氩气与高纯氧气的体积流量比为24∶100，向反应器内投入纳米ZnO2棒形晶种500g，反应器内反应生成纳米氧化锌前驱体，纳米氧化锌前驱体进入转筒式极冷器中，被转筒内充盈的冷却介质冷却后，在转筒外壁上生长，并通过与外壁相切的刮刀不断地刮除，进入下方装有分散剂的收集器中。收集器中装有3％的司盘-60(失水山梨醇脂肪酸酯)水溶液，将产品过滤，110℃干燥，得到纳米氧化锌成品。纳米氧化锌产品激光粒度仪检测粒径80～120nm(棒状)(马尔文激光粒度仪Mastersizer2000)。

Claims (4)

1.一种制备纳米氧化锌的方法，其特征在于所述方法利用如下反应装置：所述装置包括依次用管道连通的第一电弧高温炉、第二电弧高温炉、反应器、转筒式极冷器与收集器；所述第一电弧高温炉、第二电弧高温炉、反应器、转筒式极冷器与收集器各自与管道气密封连接；所述第一电弧高温炉内腔底部设有第一坩埚，所述的第一电弧高温炉内腔底部设有与外界相通的带有控制阀的进气通道，所述第二电弧高温炉内腔底部设有第二坩埚，所述的第一坩埚与第二坩埚之间设有带阀门的通道，所述反应器设有带有控制阀的充气口，所述的收集器设于转筒式极冷器下方，收集器与真空泵连接；
所述转筒式极冷器内腔设有可旋转的转筒，转筒外壁设有与外壁相切的刮刀，所述转筒内充盈有冷却介质；
所述方法为：将锌锭置于第一坩埚中，打开第一坩埚与第二坩埚之间的阀门，反应装置抽真空后依次从进气通道充入氮气、氩气，在氩气保护下第一坩埚加热至400～600℃，锌锭熔化后熔化物流入第二坩埚，加热至600~800℃，得到锌蒸气，锌蒸气以氩气为载气充入反应器中，并从反应器充气口充入高纯氧气，反应器加热至700～900℃进行反应，所述的氩气与高纯氧气的体积流量比为20~30:100，反应器内反应得到纳米氧化锌前驱体，所述的纳米氧化锌前驱体进入所述的转筒式极冷器中冷却，在转筒式极冷器下方的收集器中收集得到的产品，经过滤、干燥得到纳米氧化锌。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述极冷器的转筒内充盈的冷却介质为液氮。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述收集器中装有分散剂的水溶液，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10、脂肪族聚氧乙烯醚硫酸钠、司盘-60中的一种或两种以上的混合，所述分散剂的水溶液中分散剂的质量百分分数为2~5%。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应时向反应器中投入纳米氧化锌晶种，引导纳米氧化锌前驱体的生长。
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