CN103590022A - 一种超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法 - Google Patents

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彭金辉
张利华
郭胜惠
郭磊
陈玉祥
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本发明涉及一种超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,属于无机材料技术领域。首先将一种或两种可溶性金属盐与水混合均匀配置成涂膜液,然后将涂膜液经超声波雾化成小细雾滴;将上述步骤得到的小细雾滴在载气的带动下,经导管和雾化喷嘴引入到微波环境中,小细雾滴经雾化喷嘴喷溅到已被微波加热到300~1000℃的衬底上,雾滴迅速干燥和发生热解并聚集在衬底上制备得到薄膜。该方法工艺路线简单,反应过程快速平稳,产生的废气经吸收处理后,清洁无污染,生产效率高,产品质量好。

Description

一种超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,属于无机材料技术领域。
背景技术
近年来,薄膜科学发展迅速,其膜材十分广泛,包括单质元素、化合物或复合物、无机材料或有机材料均可制作薄膜。其性能多种多样,如电性能、力学性能、光学性能、磁学性能、催化性能、超导性能等。薄膜在现代科学技术和工业生产中有着广泛的应用,如用于光学、电子器件、硬质保护膜、非金属材料表面镀及金属膜具、磁性薄膜等。
目前,制备薄膜的方法多种多样,如脉冲激光沉积法(PLD)、化学气相沉积法(CVD)、分子束外延(MBE),磁控溅射法、溶胶-凝胶法(sol-gel)、低温液相生长法、和喷雾热分解法等。其中喷雾热解法有许多优点,它装置简单,无需高质量的靶材及任何真空设备,易于升级到大规模工业化生产,而且制膜溶液制备方便,薄膜沉积速率和薄膜厚度都易于调节。
微波加热具有由内而外均匀加热、选择性加热、升温速度快、易于控制等优点,可以在短时间内对进入腔体内的超声波雾滴进行快速升温,使超声波雾化的空泡状雾滴瞬间干燥后再热解,聚集在单晶硅或石英玻璃衬底上。因此将超声雾化与微波加热相结合的喷雾热解工艺可以得到不同厚度的薄膜,可应用到发光元件,压电元器件,声表面波器件,气敏传感器,杀菌剂,食品包装,防晒剂,磁性材料光电转换器件和太阳能电池及平面显示器透明电极材料等领域。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题和不足,本发明提供一种超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法。该方法工艺路线简单,反应过程快速平稳,产生的废气经吸收处理后,清洁无污染,生产效率高,产品质量好,本发明通过以下技术方案实现。
一种超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将一种或两种可溶性金属盐与水混合均匀配置成0.001~1.5mol/L的涂膜液,然后将涂膜液经超声波雾化成小细雾滴;
(2)步骤(1)得到的小细雾滴在载气的带动下,经导管和雾化喷嘴引入到微波环境中,小细雾滴经雾化喷嘴喷溅到已被微波加热到300~1000℃的衬底上,雾滴迅速干燥和发生热解并聚集在衬底上制备得到薄膜。
所述可溶性金属盐为醋酸盐、氯盐、硝酸盐或硫酸盐。
所述载气为空气,流量为1~10L/min。
所述雾化喷嘴距离衬底的距离为3~20cm。
所述衬底是单晶硅或石英玻璃。
所述薄膜厚度通过调节雾化喷嘴喷溅时间来控制。
所述步骤(2)中小细雾滴干燥热解所产生的尾气采用碱液吸收处理。
本发明的有益效果是:(1)工艺路线简单,反应过程快速平稳,产生的废气经吸收处理后,清洁无污染,生产效率高,产品质量好;(2)成膜速率快、沉积面积大、沉积率高,薄膜均匀,结晶性能好;(3)微波工艺设备简单、操作方便,产品易于收集,可适用于连续化工业生产。
附图说明
图1是本发明工艺流程图图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示,该超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将醋酸锌与水混合均匀配置成0.001mol/L的涂膜液,然后将涂膜液经超声波雾化成小细雾滴;
(2)步骤(1)得到的小细雾滴在载气的带动下,经导管和雾化喷嘴引入到微波环境中,小细雾滴经雾化喷嘴喷溅到已被微波加热到650℃的衬底上,雾滴迅速干燥和发生热解并聚集在衬底上制备得到薄膜,其中载气为空气,流量为1L/min,雾化喷嘴距离衬底的距离为3cm,衬底是石英玻璃,雾化喷嘴每喷溅10s,停止10s,总制备薄膜时间为0.5h,小细雾滴干燥热解所产生的尾气采用氢氧化钠溶液吸收处理。
上述氧化锌薄膜厚度为200μm,颗粒的平均粒径为50nm。
实施例2
如图1所示,该超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将氯化亚铁与水混合均匀配置成0.2mol/L的涂膜液,然后将涂膜液经超声波雾化成小细雾滴;
(2)步骤(1)得到的小细雾滴在载气的带动下,经导管和雾化喷嘴引入到微波环境中,小细雾滴经雾化喷嘴喷溅到已被微波加热到750℃的衬底上,雾滴迅速干燥和发生热解并聚集在衬底上制备得到薄膜,其中载气为空气,流量为10L/min,雾化喷嘴距离衬底的距离为20cm,衬底是石英玻璃,雾化喷嘴每喷溅10s,停止10s,总制备薄膜时间为1.0h,小细雾滴干燥热解所产生的尾气采用碱液吸收处理。
上述三氧化二铁薄膜厚400μm,颗粒的平均粒径为65nm。
实施例3
如图1所示,该超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将硫酸铜与水混合均匀配置成0.5mol/L的涂膜液,然后将涂膜液经超声波雾化成小细雾滴;
(2)步骤(1)得到的小细雾滴在载气的带动下,经导管和雾化喷嘴引入到微波环境中,小细雾滴经雾化喷嘴喷溅到已被微波加热到800℃的衬底上,雾滴迅速干燥和发生热解并聚集在衬底上制备得到薄膜,其中载气为空气,流量为5L/min,雾化喷嘴距离衬底的距离为10cm,衬底是石英玻璃,雾化喷嘴每喷溅10s,停止10s,总制备薄膜时间为0.5h,小细雾滴干燥热解所产生的尾气采用碱液吸收处理。
上述氧化铜薄膜厚度为300μm,颗粒的平均粒径为60nm。
实施例4
如图1所示,该超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将硝酸锌与水混合均匀配置成1.5mol/L的涂膜液,然后将涂膜液经超声波雾化成小细雾滴;
(2)步骤(1)得到的小细雾滴在载气的带动下,经导管和雾化喷嘴引入到微波环境中,小细雾滴经雾化喷嘴喷溅到已被微波加热到300℃的衬底上,雾滴迅速干燥和发生热解并聚集在衬底上制备得到薄膜,其中载气为空气,流量为2L/min,雾化喷嘴距离衬底的距离为8cm,衬底是单晶硅,雾化喷嘴每喷溅10s,停止10s,总制备薄膜时间为0.5h,小细雾滴干燥热解所产生的尾气采用碱液吸收处理。
上述氧化锌薄膜厚度为200μm,颗粒的平均粒径为50nm。
实施例5
如图1所示,该超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将醋酸锌与水混合均匀配置成1.0mol/L的涂膜液,然后将涂膜液经超声波雾化成小细雾滴;
(2)步骤(1)得到的小细雾滴在载气的带动下,经导管和雾化喷嘴引入到微波环境中,小细雾滴经雾化喷嘴喷溅到已被微波加热到1000℃的衬底上,雾滴迅速干燥和发生热解并聚集在衬底上制备得到薄膜,其中载气为空气,流量为8L/min,雾化喷嘴距离衬底的距离为10cm,衬底是单晶硅,雾化喷嘴每喷溅10s,停止10s,总制备薄膜时间为0.5h,小细雾滴干燥热解所产生的尾气采用碱液吸收处理。
上述氧化锌薄膜厚度为200μm,颗粒的平均粒径为55nm。
实施例6
如图1所示,该超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将氯化铟和四氯化锡与水混合均匀配置成0.1mol/L的涂膜液,其中In2O3:SnO2质量比为90:10,然后将涂膜液经超声波雾化成小细雾滴;
(2)步骤(1)得到的小细雾滴在载气的带动下,经导管和雾化喷嘴引入到微波环境中,小细雾滴经雾化喷嘴喷溅到已被微波加热到750℃的衬底上,雾滴迅速干燥和发生热解并聚集在衬底上制备得到薄膜,其中载气为空气,流量为6L/min,雾化喷嘴距离衬底的距离为12cm,衬底是石英玻璃,雾化喷嘴每喷溅8s,停止8s,总制备薄膜时间为0.5h,小细雾滴干燥热解所产生的尾气采用碱液吸收处理。
上述ITO薄膜厚度为200μm,颗粒平均粒径为65nm。
实施例7
如图1所示,该超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将三氯化锑和氯化亚锡与水混合均匀配置成0.15mol/L的涂膜液,其中Sb:Sn质量比为5:95,然后将涂膜液经超声波雾化成小细雾滴;
(2)步骤(1)得到的小细雾滴在载气的带动下,经导管和雾化喷嘴引入到微波环境中,小细雾滴经雾化喷嘴喷溅到已被微波加热到300~1000℃的衬底上,雾滴迅速干燥和发生热解并聚集在衬底上制备得到薄膜,其中载气为空气,流量为8L/min,雾化喷嘴距离衬底的距离为5cm,衬底是石英玻璃衬底,雾化喷嘴每喷溅8s,停止8s,总制备薄膜时间为0.5h,小细雾滴干燥热解所产生的尾气采用碱液吸收处理。
上述掺Sb的SnO2复合薄膜厚度为200μm,颗粒平均粒径为67nm。

Claims (7)

1.一种超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)首先将一种或两种可溶性金属盐与水混合均匀配置成0.001~1.5mol/L的涂膜液,然后将涂膜液经超声波雾化成小细雾滴;
(2)步骤(1)得到的小细雾滴在载气的带动下,经导管和雾化喷嘴引入到微波环境中,小细雾滴经雾化喷嘴喷溅到已被微波加热到300~1000℃的衬底上,雾滴迅速干燥和发生热解并聚集在衬底上制备得到薄膜。
2.根据权利要求1所述的超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其特征在于:所述可溶性金属盐为醋酸盐、氯盐、硝酸盐或硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其特征在于:所述载气为空气,流量为1~10L/min。
4.根据权利要求1所述的超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其特征在于:所述雾化喷嘴距离衬底的距离为3~20cm。
5.根据权利要求1所述的超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其特征在于:所述衬底是单晶硅或石英玻璃。
6.根据权利要求1所述的超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其特征在于:所述薄膜厚度通过调节雾化喷嘴喷溅时间来控制。
7.根据权利要求1所述的超声波雾化-微波热解制备薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(2)中小细雾滴干燥热解所产生的尾气采用碱液吸收处理。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104651805A (zh) * 2015-02-04 2015-05-27 昆明理工大学 一种超声波喷雾微波管式炉及运用
CN105506711A (zh) * 2016-01-25 2016-04-20 东北农业大学 超声雾化—紫外光还原联合制备银纳米粒子表面修饰双面TiO2纳米管阵列材料的方法
CN106245007A (zh) * 2016-08-31 2016-12-21 西安理工大学 一种取向ito薄膜的制备方法
CN106670505A (zh) * 2017-01-13 2017-05-17 昆明理工大学 一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法
CN107892329A (zh) * 2017-11-23 2018-04-10 北京科技大学 一种高通量燃烧合成粉体材料制备装置及制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1458298A (zh) * 2003-04-18 2003-11-26 天津大学 液相源雾化微波等离子体化学气相沉积制备薄膜的方法
CN101185872A (zh) * 2007-09-07 2008-05-28 山东科技大学 微波喷雾合成非水溶性或微水溶性化合物的方法与设备
CN102330075A (zh) * 2011-09-26 2012-01-25 中国地质大学(武汉) 一种ZnO基透明导电薄膜的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1458298A (zh) * 2003-04-18 2003-11-26 天津大学 液相源雾化微波等离子体化学气相沉积制备薄膜的方法
CN101185872A (zh) * 2007-09-07 2008-05-28 山东科技大学 微波喷雾合成非水溶性或微水溶性化合物的方法与设备
CN102330075A (zh) * 2011-09-26 2012-01-25 中国地质大学(武汉) 一种ZnO基透明导电薄膜的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104651805A (zh) * 2015-02-04 2015-05-27 昆明理工大学 一种超声波喷雾微波管式炉及运用
CN104651805B (zh) * 2015-02-04 2017-05-03 昆明理工大学 一种超声波喷雾微波管式炉及运用
CN105506711A (zh) * 2016-01-25 2016-04-20 东北农业大学 超声雾化—紫外光还原联合制备银纳米粒子表面修饰双面TiO2纳米管阵列材料的方法
CN106245007A (zh) * 2016-08-31 2016-12-21 西安理工大学 一种取向ito薄膜的制备方法
CN106245007B (zh) * 2016-08-31 2019-01-11 西安理工大学 一种取向ito薄膜的制备方法
CN106670505A (zh) * 2017-01-13 2017-05-17 昆明理工大学 一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法
CN107892329A (zh) * 2017-11-23 2018-04-10 北京科技大学 一种高通量燃烧合成粉体材料制备装置及制备方法

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