CN104934490A - 一种大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所要解决的问题是：克服目前制备SnO需要依靠复杂设备、苛刻沉积条件等缺点，提供了一种简单方法原位制备SnO半导体光电薄膜材料的方法，制备成本低，能大面积成膜，具有很好的应用前景。本申请采用元素直接反应的方法，将溅射在不同基底、不同厚度的Sn薄膜(50nm～400nm)置于管式炉中，经过100℃～400℃煅烧，使单质Sn薄膜与空气中的O2发生反应生成致密均匀的SnO薄膜。不同温度、不同厚度的SnO薄膜的光吸收能力、表面形貌不同，拓宽了SnO在光电材料中的应用。该方法简单有效，对制备条件要求低，不需要复杂的制备条件，有利于低成本大规模的制备SnO半导体光电薄膜材料。

Description

一种大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法
技术领域：
本发明属于材料科学技术领域，尤其涉及一种大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法。
背景技术：
二元化合物SnO是一种具有宽禁带宽度(2.5～3.0eV)的p型半导体材料，霍尔迁移率大约为4.8cm2V-1s-1。由于该材料合适的禁带宽度，SnO半导体被认为是一种潜在的透明导电氧化物材料(TCO)，并且其光电转化性质也在近年来被报道。在SnO材料中Sn的5s轨道和氧的2p轨道能量相近，这种能量关系使SnO中的价带顶位置的能级不为氧原子完全占有，从而导致了SnO较强的空穴导电能力。目前p型TCO材料较少，与p型ZnO等TCO材料相比SnO具有更高的稳定性。目前，该材料在TCO、锂离子电池、气敏器件、铁电场效应记忆器件等方面均有被应用的报道。
近年来随着光电薄膜材料的发展，SnO薄膜材料的制备和应用引起了人们广泛的研究。到目前为止，报道了多种基于反应溅射制备SnO薄膜材料的方法。Vu Xuan Hien等人利用射频反应溅射的方法通过控制沉积过程中O2/Ar的比例、沉积速率和后期热处理温度(300℃)等条件制备了SnO薄膜材料，并对其在NH3气敏方面的应用进行了研究。Po-ChingHsu等人利用也对射频反应溅射制备SnO薄膜材料行了研究，该课题组使用SnO2靶材在还原性气氛H2中溅射并发生化学反应，在溅射过程中严格控制H2/Ar气体的比例，并将得到的薄膜在真空中300℃的条件下处理1小时，最终获得了SnO半导体薄膜并对所得薄膜进行了光学及电学性质的表征。Hideo Hosono课题组利用脉冲激光沉积(Pulsed LaserDeposition，PLD)的方法制备出了SnO薄膜材料，在10-6Pa条件下利用248nm KfF激光对SnO陶瓷靶进行加热，激光强度为1.5J/cm2，基底温度为275-500℃，成膜后处理温度为300-500℃，最终获得了不同结晶程度的SnO薄膜，并对所得SnO薄膜的物理性质进行了表征。
上述射频反应溅射或者PLD方法都成功地制备出了SnO半导体薄膜材料，但是制备过程中需要高能激光、射频电源、还原性气体等，且沉积设备复杂，沉积条件苛刻，导致了SnO薄膜材料制备的局限性和不稳定性。
发明人利用一种元素直接反应法制备氧化亚锡半导体薄膜材料，即利用直流磁控溅射在基底(FTO玻璃，普通载玻片等)表面大面积沉积锡单质薄膜，在100℃～400℃条件下，空气中煅烧15min～4h，就可以得到纯度高、致密、透光性好的氧化亚锡薄膜。该方法重复性好，制备条件要求不高，能够大面积制备氧化亚锡半导体光电薄膜材料，具有良好的工业应用前景。
发明内容：
本发明所要解决的问题是：克服目前制备SnO需要依靠复杂设备、苛刻沉积条件等缺点，提供了一种简单方法原位制备SnO半导体光电薄膜材料的方法，制备成本低，能大面积成膜，具有很好的应用前景。
本发明采用元素直接反应的方法，将溅射在不同基底、不同厚度的Sn薄膜(50nm～400nm)置于管式炉中，经过100℃～400℃煅烧，使单质Sn薄膜与空气中的O2发生反应生成致密均匀的SnO薄膜。不同温度、不同厚度的SnO薄膜的光吸收能力、表面形貌不同，拓宽了SnO在光电材料中的应用。该方法简单有效，对制备条件要求低，不需要复杂的制备条件，有利于低成本大规模的制备SnO半导体光电薄膜材料。
本发明对要解决的问题所采取的技术方案是：
一种大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，基底材料上直流溅射单质Sn薄膜，在空气中加热100℃～400℃，经过15min～2h的反应就，在基底材料表面原位生长SnO半导体光电薄膜材料；
具体操作步骤是：
(1)清洗基底：将FTO导电玻璃依次用洗洁精、去离子水超声清洗20min，然后用质量百分数25％浓氨水/质量百分数30％双氧水/去离子水，其体积比为1:2:5的混合溶液80℃处理30min，最后用去离子水超声清洗20min，处理好的FTO导电玻璃在80℃条件下干燥。
(2)溅射锡薄膜：利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为50nm～400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
(3)将表面溅射有100nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至100℃～400℃，升温时间为1h，并恒温2h，最后自然降至室温
在本方案中，所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
在本方案中，所述的基底材料FTO导电玻璃或普通玻璃或不锈钢。
在本方案中，采用氧化剂为空气。
在本方案中，Sn薄膜是50nm～400nm。
在本方案中，经过100℃～400℃煅烧时间为10min～6h。
一种原位大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，在不同基底材料上直流溅射一定厚度的单质Sn薄膜，在空气中加热100℃～400℃，经过15min～2h的反应就可以在基底材料表面原位生长SnO半导体光电薄膜材料。制备的SnO半导体光电薄膜不需要其他后处理。该方法可以在不同的基底(例如：FTO导电玻璃、普通玻璃、不锈钢等)表面上大面积沉积SnO半导体光电薄膜，操作简单，成本低，有利于大规模的工业应用。
本发明的技术方案中，所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
本发明的技术方案中，所述的基底材料FTO导电玻璃、普通玻璃等。
本发明的技术方案中，采用氧化剂为空气。
本发明的优点：
1、本发明采用地壳含量丰富的Sn为原材料，资源丰富，成本低。
2、可在基底上制备结构致密均匀的薄膜，对基底材料要求不高，为SnO材料在柔性基底上的应用提供了条件。
3、SnO薄膜厚度可控，可通过控制溅射的条件控制薄膜的厚度。
3、SnO薄膜的制备温度范围宽，制备条件简单，容易掌握。
4、SnO薄膜的制备过程简单，不需要后处理，不需要使用其他气氛。
5、SnO薄膜可以大面积制备，如果进行掩膜就可以进行图案化。
附图说明
图1-1、实施例1制备的SnO半导体光电薄膜材料的原子力显微镜照片
图1-2、实施例1制备的SnO半导体光电薄膜材料的XRD图谱
图2-1、实施例2制备的SnO半导体光电薄膜材料的原子力显微镜照片
图2-2、实施例2制备的SnO半导体光电薄膜材料的XRD图谱
图3-1、实施例3制备的SnO半导体光电薄膜材料的原子力显微镜照片
图3-2、实施例3制备的SnO半导体光电薄膜材料的XRD图谱
图4-1、实施例4制备的SnO半导体光电薄膜材料的原子力显微镜照片
图4-2、实施例4制备的SnO半导体光电薄膜材料的XRD图谱
图5-1、实施例5制备的SnO半导体光电薄膜材料的原子力显微镜照片
图5-2、实施例5制备的SnO半导体光电薄膜材料的XRD图谱
图6-1、实施例6制备的SnO半导体光电薄膜材料的原子力显微镜照片
图6-2、实施例6制备的SnO半导体光电薄膜材料的XRD图谱
具体实施方式：
下面通过实施例进一步说明SnO光电薄膜的制备方法。
实施例1
一种大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，基底材料上直流溅射单质Sn薄膜，在空气中加热100℃～400℃，经过15min～2h的反应就，在基底材料表面原位生长SnO半导体光电薄膜材料；
具体操作步骤是：
(1)清洗基底：将FTO导电玻璃依次用洗洁精、去离子水超声清洗20min，然后用质量百分数25％浓氨水/质量百分数30％双氧水/去离子水，其体积比为1:2:5的混合溶液80℃处理30min，最后用去离子水超声清洗20min，处理好的FTO导电玻璃在80℃条件下干燥。
(2)溅射锡薄膜：利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为50nm～400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
(3)将表面溅射有100nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至100℃～400℃，升温时间为1h，并恒温2h，最后自然降至室温
在本方案中，所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
在本方案中，所述的基底材料FTO导电玻璃或普通玻璃或不锈钢。
在本方案中，采用氧化剂为空气。
在本方案中，Sn薄膜是50nm～400nm。
在本方案中，经过100℃～400℃煅烧时间为10min～6h。
一种原位大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，在不同基底材料上直流溅射一定厚度的单质Sn薄膜，在空气中加热100℃～400℃，经过15min～2h的反应就可以在基底材料表面原位生长SnO半导体光电薄膜材料。制备的SnO半导体光电薄膜不需要其他后处理。该方法可以在不同的基底(例如：FTO导电玻璃、普通玻璃、不锈钢等)表面上大面积沉积SnO半导体光电薄膜，操作简单，成本低，有利于大规模的工业应用。
本发明的技术方案中，所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
本发明的技术方案中，所述的基底材料FTO导电玻璃、普通玻璃等。
本发明的技术方案中，采用氧化剂为空气。
(1)清洗基底：将FTO导电玻璃依次用洗洁精、去离子水超声清洗20min，然后用浓氨水(质量百分数25％)/双氧水(质量百分数30％)/去离子水(体积比为1:2:5)的混合溶液80℃处理30min，最后用去离子水超声清洗20min，处理好的FTO导电玻璃在80℃条件下干燥。
(2)溅射锡薄膜：利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为100nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
(3)将表面溅射有100nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至350℃，升温时间为1h，并恒温2h，最后自然降至室温。图1-1为所得样品的原子力显微镜照片，图1-2为所得样品的XRD图谱。
实施例2
(1)清洗基底：同实施例1。
(2)溅射锡薄膜：利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为100nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
(3)将表面溅射有100nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至400℃，升温时间为1h，并恒温2h，最后自然降至室温。图2-1为所得样品的原子力显微镜照片，图2-2为所得样品的XRD图谱。
实施例3
(1)清洗基底：同实施例1。
(2)溅射锡薄膜：利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为50nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
(3)将表面溅射有50nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至350℃，升温时间为1h，并恒温2h，最后自然降至室温。图3-1为所得样品的原子力显微镜照片，图3-2为所得样品的XRD图谱。
实施例4
(1)清洗基底：同实施例1。
(2)溅射锡薄膜：利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
(3)将表面溅射有400nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至350℃，升温时间为1h，并恒温2h，最后自然降至室温。图4-1为所得样品的原子力显微镜照片，图4-2为所得样品的XRD图谱。
实施例5
(1)清洗基底：同实施例1。
(2)溅射锡薄膜：利用磁控溅射，在普通载玻片基底上溅射厚度为400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
(3)将表面溅射有400nm厚度锡的载玻片放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至400℃，升温时间为1h，并恒温2h，最后自然降至室温。图5-1为所得样品的原子力显微镜照片，图5-2为所得样品的XRD图谱。
实施例6
(1)清洗基底：同实施例1。
(2)溅射锡薄膜：利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
(3)将表面溅射有400nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至400℃，升温时间为1h，并恒温2h，最后自然降至室温。图6-1为所得样品的原子力显微镜照片，图6-2为所得样品的XRD图谱。
1、本发明采用地壳含量丰富的Sn为原材料，资源丰富，成本低。
2、可在基底上制备结构致密均匀的薄膜，对基底材料要求不高，为SnO材料在柔性基底上的应用提供了条件。
3、SnO薄膜厚度可控，可通过控制溅射的条件控制薄膜的厚度。
3、SnO薄膜的制备温度范围宽，制备条件简单，容易掌握。
4、SnO薄膜的制备过程简单，不需要后处理，不需要使用其他气氛。
5、SnO薄膜可以大面积制备，如果进行掩膜就可以进行图案化。

Claims (6)

1.一种大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于：基底材料上直流溅射单质Sn薄膜，在空气中加热100℃～400℃，经过15min～2h的反应就，在基底材料表面原位生长SnO半导体光电薄膜材料；
具体操作步骤是：
(1)清洗基底：将FTO导电玻璃依次用洗洁精、去离子水超声清洗20min，然后用质量百分数25％浓氨水/质量百分数30％双氧水/去离子水，其体积比为1:2:5的混合溶液80℃处理30min，最后用去离子水超声清洗20min，处理好的FTO导电玻璃在80℃条件下干燥。
(2)溅射锡薄膜：利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为50nm～400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
(3)将表面溅射有100nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至100℃～400℃，升温时间为1h，并恒温2h，最后自然降至室温。
2.根据权利要求1所述的大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于：所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
3.根据权利要求1所述的大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于：所述的基底材料FTO导电玻璃或普通玻璃或不锈钢。
4.根据权利要求1所述的大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于：采用氧化剂为空气。
5.根据权利要求1所述的大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于：Sn薄膜是50nm～400nm。
6.根据权利要求1所述的大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于：经过100℃～400℃煅烧时间为10min～6h。
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