CN104178730A - p型SnO薄膜及其p-n结二极管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种p型SnO薄膜的制备方法，以SnO陶瓷靶为靶材，采用射频磁控溅射在石英衬底上原位沉积形成p型SnO薄膜，其中，衬底温度为150-300℃，溅射功率为50-150W，工作气体为Ar气，气压为0.5-2.0Pa，气体流量为50-100sccm，相比现有先室温沉积再退火的技术，本制备方法简单易行，适合大规模生产，通过优化衬底温度、溅射功率、气压等工艺参数，大大减少了薄膜内部缺陷，提高了空穴迁移率，大幅提高了p型SnO薄膜的结晶质量和电导率，再以SnO2:Sb陶瓷靶为靶材，通过射频磁控溅射在该p型SnO薄膜上原位沉积形成n型SnO2:Sb薄膜以形成p-n结二极管，可有效提高p-n结二极管的稳定性和光电性能，由此制得的p-n结二极管具有阈值电压高、漏电流低、制备简单、成本低等特点，可用作透明电子器件的基本元件。

Description

p型SnO薄膜及其p-n结二极管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种p型SnO薄膜及其p-n结二极管的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)上世纪初已经出现，并且作为透明导体早已得到广泛的应用。但是，作为宽禁带半导体的应用却严重受制于缺乏高性能的p型TCO，严重阻碍了透明发光器件、透明晶体管乃至透明集成电路的实现。所以，寻找和研究新的p型TCO材料，提高现有p型TCO材料的性能具有十分重要的意义。
缺少p型TCO材料的主要原因是金属氧化物的电子结构特性。由于氧的电负性很强，金属氧化物中氧原子的2p能级往往远低于金属原子的价带电子能级，故具有离子化合物的性质，这种离子键结合导致宽带隙，同时能抑制浅受主的形成。通过掺杂引入的空穴局域在氧离子附近，即使在外加电场作用下也很难在晶格中自由移动；换句话说，也就是空穴形成了深受主能级。因此，减弱空穴局域化的程度是设计p型TCO薄膜面临的最关键问题。
价带化学修饰(CMVB)的设计概念，为解决空穴局域化问题提供了一个良好的新思路。CMVB的基本思想是在金属-氧键间引入共价键来减弱空穴局域化程度。引入的阳离子的最外层电子能级要与O2-的2p能级相当并且要具有满壳层电子构型(d10s0和d10s2)。Sn2+具有d10s2电子构型，Sn2+与O2-能级非常接近。所以SnO应该是非常好的p型TCO候选材料。
脉冲激光沉积、电子束蒸发、原子层沉积、射频磁控溅射等方法都被用于制备p型SnO薄膜，但是制备出的p型SnO薄膜的电导率都比较低。这些现有方法都是先在室温下制备p型SnO薄膜，然后再通过退火来提高薄膜质量和电导率。例如以SnO陶瓷靶为靶材，采用射频磁控溅射在石英衬底上形成p型SnO薄膜的方法，其中，溅射功率为50W左右，工作气体为Ar气，气压为0.2Pa左右，在室温下的石英衬底上形成p型SnO薄膜之后，再通过退火来提高薄膜质量和电导率。该方法工艺复杂，得到的p型SnO薄膜的结晶质量和电导率仍无法满足电子产品例如p-n结二极管的性能需求，有待进一步提高。
目前，p-n结二极管主要使用传统的IV族(如Si、Ge)、III-V族(如GaN、GaAs)、II-VI族(ZnS、CdTe、ZnO等)半导体材料。其中，基于宽禁带半导体GaN的发光二极管已经实现了商品化，而基于宽禁带氧化物半导体的二极管目前还存在一些问题，比如p型ZnO的稳定性很差，在较短时间内就退化为绝缘体甚至n型ZnO，因此ZnO基二极管的寿命很短，尚不实用；尽管在石英衬底上依次覆盖一层n型掺杂F的SnO2(n-SnO2:F)薄膜和一层p型掺杂Ga的SnO2(p-SnO2:Ga)薄膜的p-n结二极管已经有报道，但是p-SnO2:Ga薄膜的导电性仍然较差，而且由于掺杂引起的结构缺陷也较多，影响了该二极管的光电性能。
SnO不需要掺杂即是一种优异的p型透明半导体，可避免因掺杂引起的结构缺陷，将其用于制备p-n结二极管可提高p-n结二极管的稳定性和光电性能，因此，目前对于制备高结晶质量、高电导率的p型SnO薄膜具有强烈需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种p型SnO薄膜及其p-n结二极管的制备方法，工艺简单易行，适合大规模生产，有利于提高p型SnO薄膜的结晶质量和电导率，以及p-n结二极管的稳定性和光电性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种p型SnO薄膜的制备方法，以SnO陶瓷靶为靶材，采用射频磁控溅射在石英衬底上原位沉积形成p型SnO薄膜，其中，衬底温度为150-300℃，溅射功率为50-150W，工作气体为Ar气，气压为0.5-2.0Pa，气体流量为50-100sccm。
所述制备方法不涉及对所述p型SnO薄膜进行退火的操作。
所述SnO陶瓷靶的纯度为99.99wt％。
一种p-n结二极管的制备方法，包括如下步骤：
(1)以SnO陶瓷靶为靶材，采用射频磁控溅射在石英衬底上原位沉积形成p型SnO薄膜，其中，衬底温度为150-300℃，溅射功率为50-150W，工作气体为Ar气，气压为0.5-2.0Pa，气体流量为50-100sccm；
(2)以SnO2:Sb陶瓷靶为靶材，采用射频磁控溅射在所述p型SnO薄膜上原位沉积形成n型SnO2:Sb薄膜，其中，衬底温度为150-300℃，溅射功率为50-150W，工作气体为Ar气，气压为0.5-2.0Pa，气体流量为50-100sccm；
(3)所述n型SnO2:Sb薄膜与位于其下方的p型SnO薄膜形成所述p-n结二极管。
所述制备方法不涉及对所述p型SnO薄膜和所述n型SnO2:Sb薄膜进行退火的操作。
所述SnO陶瓷靶的纯度为99.99wt％。
一种根据上述方法制备的p-n结二极管，包括石英衬底；形成在所述石英衬底上的p型SnO薄膜；以及形成在所述p型SnO薄膜上的n型SnO2:Sb薄膜。
所述p型SnO薄膜的厚度为200-300nm。
所述n型SnO2:Sb薄膜的厚度为200-300nm。
所述n型SnO2:Sb薄膜的面积小于所述p型SnO薄膜的面积。
本发明的p型SnO薄膜的制备方法，以SnO陶瓷靶为靶材，采用射频磁控溅射方式在石英衬底上原位沉积形成p型SnO薄膜，相比现有先室温沉积再退火的技术，本制备方法简单易行，适合大规模生产，通过优化衬底温度、溅射功率、气压等工艺参数，大大减少了薄膜内部缺陷，提高了空穴迁移率，因而大幅提高了p型SnO薄膜的结晶质量和电导率，再以SnO2:Sb陶瓷靶为靶材，通过射频磁控溅射在该p型SnO薄膜上原位沉积形成n型SnO2:Sb薄膜以形成所述p-n结二极管，可有效提高p-n结二极管的稳定性和光电性能，由此制得的p-n结二极管具有阈值电压高、漏电流低、制备简单、成本低等特点，可用作透明电子器件的基本元件。
附图说明
图1为本发明的p-n结二极管的结构示意图；
图2为本发明的p-n结二极管的电流-电压(I-V)特征曲线。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的特点。
本发明的p-n结二极管的制备方法，包括如下步骤：
(1)以SnO陶瓷靶(纯度优选为99.99wt％)为靶材，采用射频磁控溅射在石英衬底上原位沉积形成p型SnO薄膜，其中，衬底温度为150-300℃，溅射功率为50-150W，工作气体为Ar气，气压为0.5-2.0Pa，气体流量为50-100sccm，通过控制溅射时间将p型SnO薄膜的厚度保持在200-300nm；
(2)以SnO2:Sb陶瓷靶(Sb的掺杂浓度优选为4-6at.％)为靶材，采用射频磁控溅射在所述p型SnO薄膜上原位沉积形成n型SnO2:Sb薄膜，其中，衬底温度为150-300℃，溅射功率为50-150W，工作气体为Ar气，气压为0.5-2.0Pa，气体流量为50-100sccm，通过控制溅射时间将n型SnO2:Sb薄膜的厚度保持在200-300nm；
(3)所述n型SnO2:Sb薄膜与位于其下方的p型SnO薄膜形成所述p-n结二极管。
实施例1
首先以SnO陶瓷靶(纯度为99.99wt％)为靶材，采用射频磁控溅射在石英衬底1(例如100取向的石英晶体)上原位沉积形成p型SnO薄膜2，其中，衬底温度为200℃，溅射功率为100W，工作气体为Ar气，气压为1.0Pa，气体流量为80sccm，通过控制溅射时间将p型SnO薄膜的厚度保持在250nm；然后以SnO2:Sb陶瓷靶(Sb的掺杂浓度为5at.％)为靶材，采用射频磁控溅射在所述p型SnO薄膜上原位沉积形成n型SnO2:Sb薄膜3，其中，衬底温度为200℃，溅射功率为100W，工作气体为Ar气，气压为1.0Pa，气体流量为80sccm，通过控制溅射时间将n型SnO2:Sb薄膜的厚度保持在250nm；所述n型SnO2:Sb薄膜3与位于其下方的p型SnO薄膜2形成所述p-n结二极管，其结构示意图如图1所示，其中，n型SnO2:Sb薄膜3的面积小于p型SnO薄膜2的面积电流-电压(I-V)特征曲线如图2所示，具有典型的整流特性，漏电流很小，正向阈值电压约为2.88V。
实施例2
首先以SnO陶瓷靶(纯度为99.99wt％)为靶材，采用射频磁控溅射在石英衬底1(例如石英玻璃)上原位沉积形成p型SnO薄膜2，其中，衬底温度为150℃，溅射功率为50W，工作气体为Ar气，气压为0.5Pa，气体流量为50sccm，通过控制溅射时间将p型SnO薄膜的厚度保持在200nm；然后以SnO2:Sb陶瓷靶(Sb的掺杂浓度为4at.％)为靶材，采用射频磁控溅射在所述p型SnO薄膜上原位沉积形成n型SnO2:Sb薄膜3，其中，衬底温度为150℃，溅射功率为50W，工作气体为Ar气，气压为1.0Pa，气体流量为50sccm，通过控制溅射时间将n型SnO2:Sb薄膜的厚度保持在200nm；所述n型SnO2:Sb薄膜3与位于其下方的p型SnO薄膜2形成所述p-n结二极管。
实施例3
首先以SnO陶瓷靶(纯度为99.99wt％)为靶材，采用射频磁控溅射在石英衬底1(例如石英玻璃)上原位沉积形成p型SnO薄膜2，其中，衬底温度为300℃，溅射功率为150W，工作气体为Ar气，气压为2.0Pa，气体流量为100sccm，通过控制溅射时间将p型SnO薄膜的厚度保持在300nm；然后以SnO2:Sb陶瓷靶(Sb的掺杂浓度为6at.％)为靶材，采用射频磁控溅射在所述p型SnO薄膜上原位沉积形成n型SnO2:Sb薄膜3，其中，衬底温度为300℃，溅射功率为150W，工作气体为Ar气，气压为2.0Pa，气体流量为100sccm，通过控制溅射时间将n型SnO2:Sb薄膜的厚度保持在300nm；所述n型SnO2:Sb薄膜3与位于其下方的p型SnO薄膜2形成所述p-n结二极管。
本发明的p型SnO薄膜的制备方法，以SnO陶瓷靶为靶材，采用射频磁控溅射方式在石英衬底上原位沉积形成p型SnO薄膜，相比现有先室温沉积再退火的技术，本制备方法简单易行，适合大规模生产，通过优化衬底温度、溅射功率、气压等工艺参数，大大减少了薄膜内部缺陷，提高了空穴迁移率，因而大幅提高了p型SnO薄膜的结晶质量和电导率，再以SnO2:Sb陶瓷靶为靶材，通过射频磁控溅射在该p型SnO薄膜上原位沉积形成n型SnO2:Sb薄膜以形成所述p-n结二极管，可有效提高p-n结二极管的稳定性和光电性能，由此制得的p-n结二极管具有阈值电压高、漏电流低、制备简单、成本低等特点，可用作透明电子器件的基本元件。
前面提供了对较佳实施例的描述，以使本领域内的任何技术人员可使用或利用本发明。对该较佳实施例，本领域内的技术人员在不脱离本发明原理的基础上，可以作出各种修改或者变换。应当理解，这些修改或者变换都不脱离本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种p型SnO薄膜的制备方法，其特征在于，以SnO陶瓷靶为靶材，采用射频磁控溅射在石英衬底上原位沉积形成p型SnO薄膜，其中，衬底温度为150-300℃，溅射功率为50-150W，工作气体为Ar气，气压为0.5-2.0Pa，气体流量为50-100sccm。
2.如权利要求1所述的p型SnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法不涉及对所述p型SnO薄膜进行退火的操作。
3.如权利要求1所述的p型SnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述SnO陶瓷靶的纯度为99.99wt％。
4.一种p-n结二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以SnO陶瓷靶为靶材，采用射频磁控溅射在石英衬底上原位沉积形成p型SnO薄膜，其中，衬底温度为150-300℃，溅射功率为50-150W，工作气体为Ar气，气压为0.5-2.0Pa，气体流量为50-100sccm；
(2)以SnO2:Sb陶瓷靶为靶材，采用射频磁控溅射在所述p型SnO薄膜上原位沉积形成n型SnO2:Sb薄膜，其中，衬底温度为150-300℃，溅射功率为50-150W，工作气体为Ar气，气压为0.5-2.0Pa，气体流量为50-100sccm；
(3)所述n型SnO2:Sb薄膜与位于其下方的p型SnO薄膜形成所述p-n结二极管。
5.如权利要求4所述的p-n结二极管的制备方法，其特征在于，所述制备方法不涉及对所述p型SnO薄膜和所述n型SnO2:Sb薄膜进行退火的操作。
6.如权利要求4所述的p型SnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述SnO陶瓷靶的纯度为99.99wt％。
7.一种根据权利要求4的方法制备的p-n结二极管，其特征在于，包括
石英衬底；
形成在所述石英衬底上的p型SnO薄膜；以及
形成在所述p型SnO薄膜上的n型SnO2:Sb薄膜。
8.如权利要求7所述的p-n结二极管，其特征在于，所述p型SnO薄膜的厚度为200-300nm。
9.如权利要求7所述的p-n结二极管，其特征在于，所述n型SnO2:Sb薄膜的厚度为200-300nm。
10.如权利要求7所述的p-n结二极管，其特征在于，所述n型SnO2:Sb薄膜的面积小于所述p型SnO薄膜的面积。
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