CN106756812B - 一种P型SnO2薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于：制备由高纯度GaN粉末和SnO2粉末组成的靶材，所述靶材制备中GaN粉末质量分数为15‑25wt.%，在真空环境下，利用电子束蒸镀方法，在基板的衬底上蒸镀一层由GaN掺杂SnO2的膜，然后将镀好膜的衬底在氮气氛围保护下退火即可得到P型SnO2薄膜，退火温度为440℃‑460℃。同以往仅仅只掺入Ga或者N相比，极大了提高了SnO2薄膜中的空穴载流子浓度。在掺杂量为22.5wt.%，氮气中480℃退火30分钟的条件下，取得了1.797×1019cm‑3空穴载流子浓度的P型SnO2。本方法制备的P型SnO2薄膜性质稳定，制备方法简单，对制备P型SnO2薄膜提供了一种崭新的思路。
Description
技术领域
本发明设计一种膜的制备方法，特别涉及一种P型SnO2薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物薄膜由于其优异的光学和电学性能在薄膜器件方面具有巨大的应用前景。SnO2薄膜材料由于具有宽禁带、高迁移率、超高激子束缚能等性能受到越来越广泛的关注并且已经在气敏器件、太阳能电池、光催化剂及锂离子电池领域有所应用。近些年对于氧化锡进行N型掺杂，像Sb和F都非常有效的改善了氧化锡薄膜的导电性能。而且相关的此类N型透明半导体薄膜已经应用到光电子器件和微电子以及集成电路中，但是N型透明半导体薄膜只能用来制备无源器件，这无疑限制了透明导电薄膜的应用范围。但是由于SnO2的本征施主缺陷产生的电子载流子浓度较高，在进行P型掺杂时易于空穴载流子发生的自补偿作用，所以空穴载流子被补偿掉或者浓度较低。目前制备的p型透明导电薄膜的电学性能较差，难以满足实际应用。因此如何制备P型SnO2薄膜仍然是当前的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种P型SnO2薄膜的制备方法，用该方法制备的薄膜通过控制掺杂量与退火温度得到不同类型和载流子浓度的SnO2薄膜。当GaN掺杂量在15wt.％到 25wt.％之间，退火温度在440℃到460℃之间时可以得到P型SnO2薄膜，其中在GaN掺杂量为22.5wt.％，氮气下退火温度在440℃到500℃之间时可以得到性能较好的P型SnO2薄膜， GaN掺杂量为22.5wt.％时480℃退火30分钟载流子浓度达到最大值为1.797×1019cm-3。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于：制备由高纯度GaN粉末和SnO2粉末组成的靶材，所述靶材制备中GaN粉末质量分数为15-25wt.％，在真空环境下，利用电子束蒸镀方法，在基板的衬底上蒸镀一层由GaN掺杂SnO2的膜，然后将镀好膜的衬底在氮气氛围保护下退火即可得到P型SnO2薄膜，退火温度为440℃-460℃；
所述电子束蒸镀方法为：逐步增加电子束蒸镀的电子枪束流至0.95A至1.03A之间，保持镀膜速率控制为其中电子枪高压设置为5-7kV，频率设置为200-270Hz。
作为优选，所述靶材的制备方法是：将将纯度为99.99％以上的GaN粉末和将纯度为 99.99％以上的SnO2粉末通过球磨机混合均匀，然后压片得到。
作为优选，在GaN粉末和SnO2粉末通过球磨机混合前加入去离子水，所述球磨机混合时转速为1500-2500转/分钟，球磨机混合时间为3-5小时；在对靶材压片时压力为10-15MPa，压片时间为3-8分钟。
作为优选，所述基板的衬底为钠钙玻璃，在镀膜前对衬底进行预处理，处理方式为：将制备所需大小的钠钙玻璃先在450-550℃下煅烧2-5小时，然后将钠钙玻璃通过工艺清洗，清洗后通过氮气吹干，即可得到需要用的衬底。
作为优选，所述钠钙玻璃工艺清洗过程为：先用清洁剂清洗干净，再用去离子水冲洗，紧接再将其放在超声波清洗器中依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10-25分钟。
作为优选，所述电子束蒸镀的步骤为：
步骤1、将清洗后的钠钙玻璃用导电胶粘在基板上置于电子束蒸镀腔室内，将靶材放置于靶材室；
步骤2、对电子束蒸镀腔室内抽真空，至真空度小于10-4Pa；
步骤3、逐步增加电子束蒸镀的电子枪束流至0.95A至1.03A之间，保持镀膜速率控制为其中电子枪高压设置为5-7kV，频率设置为200-270Hz；
步骤4、膜厚控制仪显示膜厚为100nm时，停止电子束蒸镀工作，依次关闭电子束蒸镀的电子枪电流、电离规、分子泵、机械泵，打开放气阀，取出镀好膜的钠钙玻璃。
作为优选，镀好膜的钠钙玻璃退火处理包括如下步骤：
步骤1、将镀好膜的钠钙玻璃置于管式炉中，预通氮气20-40分钟，排出管式炉里面的空气；
步骤2、在高纯氮气下分别在440℃到460℃之间退火20-40分钟，自然冷却。
一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于：制备由高纯度GaN粉末和SnO2粉末组成的靶材，所述靶材制备中GaN粉末质量分数为22.5wt.％，在真空环境下，利用电子束蒸镀方法，在基板上的衬底上蒸镀一层由GaN掺杂SnO2的膜，然后将镀好膜的衬底在氮气氛围保护下退火即可得到P型SnO2薄膜，退火温度为440℃-500℃；
所述电子束蒸镀方法为：逐步增加电子束蒸镀的电子枪束流至0.95A至1.03A之间，保持镀膜速率控制为其中电子枪高压设置为5-7kV，频率设置为200-270Hz。
作为优选，所述退火温度为460℃-480℃。
本发明有益效果是：
本发明通过简单的步骤制备出一种新型P型SnO2薄膜，与传统的SnO2掺杂体系中只掺杂一种元素相比，同时掺入两种化学元素，极大提高了P型SnO2薄膜空穴载流子浓度，其空穴载流子浓度最高可达1.797×1019cm-3。同时，本发明中靶材制备和镀膜技术方法简单，容易控制，操作性强，非常具有实用价值，这对于制备新型P型SnO2薄膜提供了一种新的思路。
附图说明
图1是实施例1，当掺杂量为15wt.％，退火温度从420℃到520℃之间，GaN:SnO2薄膜载流子浓度随温度变化图。
图2是实施例2，当掺杂量为17.5wt.％，退火温度从420℃到520℃之间，GaN:SnO2薄膜载流子浓度随温度变化图。
图3是实施例3，当掺杂量为20wt.％，退火温度从420℃到520℃之间，GaN:SnO2薄膜载流子浓度随温度变化图。
图4是实施例4，当掺杂量为22.5wt.％，退火温度从420℃到520℃之间，GaN:SnO2薄膜载流子浓度随温度变化图。
图5是实施例5，当掺杂量为25wt.％，退火温度从420℃到520℃之间，GaN:SnO2薄膜载流子浓度随温度变化图。
具体实施方式
本发明实施例采用电子束蒸镀的设备是JSD400电子束镀膜机。
实施例1：
(1)钠钙玻璃衬底的预处理。实验中要先对钠钙玻璃衬底进行预处理。首先将钠钙玻璃用玻璃刀切成所需要的尺寸大小，切好后先在500℃下煅烧3个小时，然后用清洁剂清洗干净，再用去离子水冲洗。紧接再将其放在超声波清洗器中依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15分钟，最后再用高纯氮气吹干即可得到实验需要的表面干净的衬底。
(2)靶材制备。将总重量为4g、纯度为99.999％的GaN和纯度为99.999％的SnO2粉末按照一定比例称量，其中GaN粉末质量比为15wt.％。然后将称量后的粉末用球磨机充分研磨，其中球磨时间四个小时，速度2000转/分钟；接着将混合均匀后的粉末进行压片，压力控制为13MPa，保持5分钟，被压圆片的规格是12mm*4mm(直径*厚度)。
(3)电子束蒸镀。首先将清洗后的钠钙玻璃用导电胶粘在基板上，靶材放置于靶材室内。接着打开机械泵，抽真空，等腔室内真空抽至10-4Pa以下时，逐步增加电子枪束流至0.95A 到1.03A之间，保持镀膜速率控制为左右，其中电子枪高压设置为6.78KV，频率设置为250Hz。等膜厚控制仪显示膜厚为100nm时，停止工作，依次关闭电子枪电流、电离规、分子泵、机械泵，打开放气阀，取出镀好膜的钠钙玻璃。
(4)镀好膜的钠钙玻璃退火处理。将镀膜完毕后钠钙玻璃用玻璃刀切成所需要的尺寸大小的薄膜样品。然后将薄膜样品置于管式炉中，预通氮气30分钟，排出管式炉里面的空气；在高纯氮气下分别在420℃到500℃之间退火30分钟，自然冷却。
(5)测试。将退火完毕后的钠钙玻璃用玻璃刀切成1cm*1cm大小，并在每个角上粘上一层铟金属作为电极，然后利用霍尔效应测试系统(LakeShore-770A型)测试薄膜性能。
测试数据如下：
实施例2：
(1)钠钙玻璃预处理。同实施例1。
(2)靶材制备。将总重量为4g、纯度为99.999％的GaN和纯度为99.999％的SnO2粉末按照一定比例称量，其中GaN粉末质量比为17.5wt.％。然后将称量后的粉末用球磨机充分研磨，其中球磨时间四个小时，速度2000转/分钟；接着将混合均匀后的粉末进行压片，压力控制为13MPa，保持5分钟，被压圆片的规格是12mm*4mm(直径*厚度)。
(3)电子束蒸镀。同实施例1。
(4)镀好膜的钠钙玻璃退火处理。同实施例1。
(5)测试。同实施例1。
测试数据如下：
实施例3：
(1)钠钙玻璃预处理。同实施例1。
(2)靶材制备。将总重量为4g、纯度为99.999％的GaN和纯度为99.999％的SnO2粉末按照一定比例称量，其中GaN粉末质量比为20wt.％。然后将称量后的粉末用球磨机充分研磨，其中球磨时间四个小时，速度2000转/分钟；接着将混合均匀后的粉末进行压片，压力控制为13MPa，保持5分钟，被压圆片的规格是12mm*4mm(直径*厚度)。
(3)电子束蒸镀。同实施例1。
(4)镀好膜的钠钙玻璃退火处理。同实施例1。
(5)测试。同实施例1。
测试数据如下：
实施例4：
(1)钠钙玻璃预处理。同实施例1。
(2)靶材制备。将总重量为4g、纯度为99.999％的GaN和纯度为99.999％的SnO2粉末按照一定比例称量，其中GaN粉末质量比为22.5wt.％。然后将称量后的粉末用球磨机充分研磨，其中球磨时间四个小时，速度2000转/分钟；接着将混合均匀后的粉末进行压片，压力控制为13MPa，保持5分钟，被压圆片的规格是12mm*4mm(直径*厚度)。
(3)电子束蒸镀。同实施例1。
(4)镀好膜的钠钙玻璃退火处理。同实施例1。
(5)测试。同实施例1。
测试数据如下：
实施例5：
(1)钠钙玻璃预处理。同实施例1。
(2)靶材制备。将总重量为4g、纯度为99.999％的GaN和纯度为99.999％的SnO2粉末按照一定比例称量，其中GaN粉末质量比为25wt.％。然后将称量后的粉末用球磨机充分研磨，其中球磨时间四个小时，速度2000转/分钟；接着将混合均匀后的粉末进行压片，压力控制为13MPa，保持5分钟，被压圆片的规格是12mm*4mm(直径*厚度)。
(3)电子束蒸镀。同实施例1。
(4)镀好膜的钠钙玻璃退火处理。同实施例1。
(5)测试。同实施例1。
测试数据如下：
Claims (9)
1.一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于：制备由高纯度GaN粉末和SnO2粉末组成的靶材，所述靶材制备中GaN粉末质量分数为15-25wt.％，在真空环境下，利用电子束蒸镀方法，在基板的衬底上蒸镀一层由GaN掺杂SnO2的膜，然后将镀好膜的衬底在氮气氛围保护下退火即可得到P型SnO2薄膜，退火温度为440℃-460℃；
所述电子束蒸镀方法为：逐步增加电子束蒸镀的电子枪束流至0.95A至1.03A之间，保持镀膜速率控制为0.4-0.8Å/S，其中电子枪高压设置为5-7kV，频率设置为200-270Hz。
2.根据权利要求1所述一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于：所述靶材的制备方法是：将纯度为99.99％以上的GaN粉末和将纯度为99.99％以上的SnO2粉末通过球磨机混合均匀，然后压片得到。
3.根据权利要求2所述一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于：在GaN粉末和SnO2粉末通过球磨机混合前加入去离子水，所述球磨机混合时转速为1500-2500转/分钟，球磨机混合时间为3-5小时；在对靶材压片时压力为10-15MPa，压片时间为3-8分钟。
4.根据权利要求1所述一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于：所述基板的衬底为钠钙玻璃，在镀膜前对衬底进行预处理，处理方式为：将制备所需大小的钠钙玻璃先在450-550℃下煅烧2-5小时，然后将钠钙玻璃通过工艺清洗，清洗后通过氮气吹干，即可得到需要用的衬底。
5.根据权利要求4所述一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于，所述钠钙玻璃工艺清洗过程为：先用清洁剂先清洗干净，再用去离子水冲洗，紧接再将其放在超声波清洗器中依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10-25分钟。
6.根据权利要求4所述一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于，所述电子束蒸镀的步骤为：
步骤1、将清洗后的钠钙玻璃用导电胶粘在基板上置于电子束蒸镀腔室内，将靶材放置于靶材室；
步骤2、对电子束蒸镀腔室内抽真空，至真空度小于10-4Pa；
步骤3、逐步增加电子束蒸镀的电子枪束流至0.95A至1.03A之间，保持镀膜速率控制为0.4-0.8Å/s ，其中电子枪高压设置为5-7kV，频率设置为200-270Hz；
步骤4、膜厚控制仪显示膜厚为100nm时，停止电子束蒸镀工作，依次关闭电子束蒸镀的电子枪电流、电离规、分子泵、机械泵，打开放气阀，取出镀好膜的钠钙玻璃。
7.根据权利要求6所述一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于：镀好膜的钠钙玻璃退火处理包括如下步骤：
步骤1、将镀好膜的钠钙玻璃置于管式炉中，预通氮气20-40分钟，排出管式炉里面的空气；
步骤2、在高纯氮气下分别在440℃到460℃之间退火20-40分钟，自然冷却。
8.一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于：制备由高纯度GaN粉末和SnO2粉末组成的靶材，所述靶材制备中GaN粉末质量分数为22.5wt.％，在真空环境下，利用电子束蒸镀方法，在基板上的衬底上蒸镀一层由GaN掺杂SnO2的膜，然后将镀好膜的衬底在氮气氛围保护下退火即可得到P型SnO2薄膜，退火温度为440℃-500℃；
所述电子束蒸镀方法为：逐步增加电子束蒸镀的电子枪束流至0.95A至1.03A之间，保持镀膜速率控制为其中电子枪高压设置为5-7kV，频率设置为200-270Hz。
9.根据权利要求8所述一种P型SnO2薄膜的制备方法，其特征在于：所述退火温度为460℃-480℃。
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