CN103114269B - 一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
CuAlO2透明导电薄膜具有宽禁带、低电阻率、可见光范围高光学透过率等特性,可广泛应用于太阳能电池、平面显示、电磁防护罩、功能窗、传感器以及其它光电器件领域。本发明涉及一种p型CuAlO2光电薄膜材料,提供了一种结晶质量好、高c轴取向、高透过率的CuAlO2薄膜制备方法。本发明首先采用脉冲激光沉积技术,以CuAlO2为靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜,然后对制备的薄膜样品进行了900-1100℃高温气氛退火处理,获得了高结晶度、均匀致密、高c轴择优取向的纯相CuAlO2薄膜。本发明制备工艺简单、容易控制、重复性好、沉积速率稳定、绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及光电薄膜材料,特别是一种可用于发光二极管、太阳能电池、平面显示器等光电器件的透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(transparent conducting oxide,简称TCO)薄膜具有禁带宽、电阻率低、可见光范围光学透过率高和红外光谱区域光反射率高等特性而被广泛用作太阳能电池、平面显示、电磁防护罩、功能窗、传感器以及其它光电器件领域。TCO薄膜虽取得了蓬勃发展,但目前的透明导电薄膜多为n型,且一直局限于作为单一的电学或光学薄膜使用,并没有制成真正意义上的“透明器件”。而只有n型和p型导电材料构成的p-n结才能制作成半导体器件,p型TCO材料是制作透明p-n结的必不可少的材料。但p型TCO薄膜发展较为缓慢,常见的p型导电薄膜很少,而且比n型导电薄膜的电导率要低3-4个数量级,因而难以制成具有良好性能的p-n结,制约了半导体相关器件的开发和应用。
CuAlO2是首先被报道,也是Cu+基铜铁矿氧化物中最重要的一种材料。CuAlO2是铜铁矿结构的晶体材料,间接带隙Eg=1.8eV,直接带隙Eg=3.5eV。该晶胞中有4个原子,具有3个特征结构单元:平行c轴分布的O-Cu-O哑铃结构;垂直c轴的六角Cu层;以及AlO2共边八面体,其中Al位于八面体中心,Al-O结合作为支撑O-Cu-O结构的分子骨架。哑铃O-Cu-O层和共边八面体层(AlO2)交替、沿c轴堆垛排列,所以CuAlO2是一种层状的天然超晶格结构,这种结构使得CuAlO2具有各向异性。p型CuAlO2薄膜的发现突破了长期以来p型TCO薄膜难以逾越的界限,为制备透明薄膜p-n结二极管和透明晶体管奠定了基础,开辟了半导体材料与器件中一个基于“透明”意义的崭新的领域。以CuAlO2为代表的Cu+基透明导电氧化物薄膜的应用研究主要集中在与n型半导体材料ZnO结合,制备透明p-n结、场效应晶体管(FET)、室温深紫外LED有源器件以及传感器等。除此之外,最近又发现CuAlO2具有光伏特性、对臭氧的气敏特性、场发射特性、热电特性以及光催化特性等。
迄今为止,不同的研究者已经用磁控溅射法、电子束蒸发、喷涂热分解、溶胶-凝胶等已成功地制备出CuAlO2薄膜,但由于CuAlO2薄膜的晶化温度高,薄膜 制备过程中需要非常高的衬底温度,因而所制备的薄膜中CuAlO2相含量偏低,且薄膜结晶度不高。中国专利(CN201210059150.0)公布了采用电子束蒸发镀膜技术制备p型CuAlO2透明导电薄膜的方法,以Cu2O和Al2O3为原料,通过研磨和烧结制备了CuAlO2陶瓷靶材,在不通入任何反应气体的条件下,将烧结好的CuAlO2陶瓷靶材放入电子束蒸发镀膜系统中进行电子束蒸发镀膜,得到了p型CuAlO2透明导电薄膜。中国专利(CN201210042541.1)采用高真空磁控溅射工艺,通过共靶溅射和两步退火方式,制备了CuAlO2透明导电薄膜。中国专利(CN200910218867.3)以一水乙酸铜和九水硝酸铝为原料,公布了一种微波水热法制备CuAlO2透明导电薄膜的方法。
总之,现有制备方法难以达到CuAlO2相高结晶温度(1000℃以上)和所制备的薄膜中CuAlO2相含量偏低、薄膜结晶质量差。
发明内容
本发明的目的是提供了一种结晶质量高的透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为:一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法,采用脉冲激光等离子体沉积技术,以CuAlO2为靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜,并通过高温气氛退火处理提升其结晶质量,具体包括以下步骤:
步骤1、采用蓝宝石为衬底材料,并对蓝宝石衬底进行表面清洗处理;具体为:将衬底浸入丙酮溶液中超声清洗,然后放入去离子水中超声清洗,之后冷风吹干。
步骤2、安装CuAlO2陶瓷靶材,将表面清洗干净的蓝宝石衬底送入脉冲激光沉积系统的真空生长腔,并将其固定在衬底支架上,使衬底正面与靶材保持正对;靶材与衬底的间距为50-70mm。
步骤3、采用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空,抽真空后的本底真空度小于或等于3×10-4Pa;
步骤4、加热衬底,使衬底升到所需温度,并向真空室内通入工作气体,通过控制气体流量,稳定腔内气压在一个固定值;衬底的所需温度为550-700℃,向真空室内通入的工作气体为氧气,通入氧气体后的压强为3-50Pa。
步骤5、开启激光器,通过激光烧蚀CuAlO2靶材,调节激光的能量、脉冲频率、工作气压、衬底温度和沉积时间这些工艺参数,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜;激光能量为150-400mJ,脉冲频率1-10Hz,工作气压为3-50Pa,衬底温度为550-700℃,沉积时间1-2h。
步骤6、沉积结束后,关闭激光、衬底加热、机械泵和通气阀门,待样品冷却到室温取出;
步骤7、将沉积的样品放入真空管式炉中,通过机械泵和分子泵对石英管抽真空至5×10-4Pa,然后再通入保护性气体;通入管式炉的保护性气体为Ar或N2,石英管内的气压稳定在一个大气压。
步骤8、设置真空管式炉的升温速率,使其加热至所需的退火温度,之后在保护性气氛下对CuAlO2薄膜进行退火热处理;真空管式炉的升温速率为10-25℃/min,所需的退火温度为900-1100℃,保温时间为10-60min,之后以15℃/min的速率降温至常温,完成退火处理。
步骤9、退火结束且样品冷却到室温后,关闭管式炉、气瓶阀门,将样品取出。
本发明与现有技术相比,其显著优点为:1)本发明采用脉冲激光沉积系统实现高质量、均匀致密、高结合强度的CuAlO2薄膜沉积,沉积速率稳定,制备工艺简单、易行;2)本发明使用真空管式炉退火系统,通入保护性气体,可有效防止高温退火期间薄膜的氧化分解,获得纯相CuAlO2薄膜;3)本发明经过退火处理可以得到表面光滑、高结晶度和高c-轴取向的CuAlO2薄膜;4)本发明制备的CuAlO2薄膜可用于与ZnO等n型透明导电半导体结合制作高性能透明p-n结、LED、光伏电池等光电器件。
下面结合附图对本发明做进一步详细的描述。
附图说明
图1为本发明实例1制备的产物CuAlO2薄膜的XRD图。
图2为本发明实例1制备的产物CuAlO2薄膜的紫外-可见透射光谱图。
具体实施方式
本发明结合脉冲激光沉积技术和高温气氛退火处理,以CuAlO2为靶材,采用脉冲激光沉积技术在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜,通过高温气氛退火处理 提升其结晶质量,获得了结晶质量高、c轴择优取向、高可见光透过率的p型CuAlO2薄膜。具体包括以下步骤:
步骤1、采用晶格匹配的蓝宝石为衬底材料,并对蓝宝石衬底进行表面清洗处理。具体操作为:首先将衬底浸入丙酮溶液中超声波清洗,然后放入去离子水中超声清洗,之后冷风吹干;
步骤2、安装CuAlO2陶瓷靶材,将表面清洗干净的蓝宝石衬底送入脉冲激光沉积系统的真空生长腔,并将其固定在衬底支架上,使衬底正面与靶材保持正对,调整靶材与基底的间距为50-70mm;
步骤3、采用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空,抽真空后的本底真空度小于或等于3×10-4Pa;
步骤4、加热衬底,使衬底升到550-700℃,并向真空室内通入工作气体氧气,通过控制气体流量,稳定腔内气压在3-50Pa;
步骤5、使用KrF准分子脉冲激光源,通过激光烧蚀CuAlO2靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜。控制激光能量在150-400mJ,脉冲频率在1-10Hz,工作气压为3-50Pa,衬底温度为550-700℃,沉积时间1-2h;
步骤6、沉积结束后,关闭激光、衬底加热、机械泵和通气阀门,待样品冷却到室温取出;
步骤7、将沉积的CuAlO2薄膜放入真空管式炉中,通过机械泵和分子泵将石英管抽至5×10-4Pa,然后再通入保护性气体Ar或N2,保持石英管内压强为一个大气压;
步骤8、设置真空管式炉的升温速率,使其加热至所需的退火温度,之后在保护性气氛下对CuAlO2薄膜进行退火热处理;真空管式炉的升温速率为10-25℃/min,所需的退火温度为900-1100℃,保温时间为10-60min,之后以15℃/min的速率降温至常温,完成退火处理。
步骤9、退火结束且样品冷却到室温后,关闭真空管式炉、气瓶阀门,将样品取出。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述:
实施例1:
采用脉冲激光沉积技术,以CuAlO2为靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄 膜,并对样品退火处理,具体操作步骤为:
步骤1、采用晶格匹配的蓝宝石为衬底材料,将蓝宝石衬底浸入丙酮和乙醇溶液中超声波清洗,然后放入去离子水中超声清洗,之后冷风吹干;
步骤2、安装CuAlO2陶瓷靶材,将表面清洗干净的蓝宝石衬底送入脉冲激光沉积系统的真空生长腔,并将其固定在衬底支架上,靶材与基底的间距为60mm;
步骤3、采用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空,抽真空后的本底真空度小于或等于3×10-4Pa;
步骤4、加热衬底,使衬底温度升到650℃,并向真空室内通入工作气体氧气,通过控制气体流量,稳定腔内气压在15Pa;
步骤5、开启激光器,通过激光烧蚀CuAlO2靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜。调节激光能量为230mJ,脉冲频率为5Hz,工作气压为15Pa,衬底温度为650℃,沉积时间1.5h;
步骤6、沉积结束后,关闭激光、衬底加热、机械泵和通气阀门,待样品冷却到室温取出;
步骤7、将沉积的CuAlO2薄膜放入真空管式炉中,通过机械泵和分子泵将石英管抽至5×10-4Pa,然后再通入保护性气体Ar,保持石英管内压强为一个大气压;
步骤8、设置真空管式炉加热程序,以15℃/min的升温速率升至退火温度1000℃,之后保温30min,再以15℃/min的速率降温至常温。运行管式炉,开始在保护性气氛下按照加热程序对CuAlO2薄膜进行退火热处理;
步骤9、退火结束且样品冷却到室温后,关闭真空管式炉、气瓶阀门,将样品取出。
对退火处理后的CuAlO2薄膜进行了分析表征,如图1、图2所示,X射线衍射(XRD)结果表明所制备的薄膜为CuAlO2纯相,未发现其它相存在,CuAlO2薄膜的(003)、(006)(009)和(0012)衍射峰都非常明显,显示了沉积在蓝宝石基底上并经过退火处理后的CuAlO2薄膜具有良好的结晶质量和高度的c轴取向。透射谱表明所制备的CuAlO2薄膜在可见光区域具有很好的透光度,可满足实际应用的要求。
实施例2:
采用脉冲激光沉积技术,以CuAlO2为靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄 膜,并对样品退火处理,具体操作步骤为:
步骤1、采用晶格匹配的蓝宝石为衬底材料,将蓝宝石衬底浸入丙酮和乙醇溶液中超声波清洗,然后放入去离子水中超声清洗,之后冷风吹干;
步骤2、安装CuAlO2陶瓷靶材,将表面清洗干净的蓝宝石衬底送入脉冲激光沉积系统的真空生长腔,并将其固定在衬底支架上,靶材与基底的间距为50mm;
步骤3、采用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空,抽真空后的本底真空度小于或等于3×10-4Pa;
步骤4、加热衬底,使衬底温度升到550℃,并向真空室内通入工作气体氧气,通过控制气体流量,稳定腔内气压在3Pa;
步骤5、开启激光器,通过激光烧蚀CuAlO2靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜。控制激光能量为150mJ,脉冲频率为1Hz,工作气压为3Pa,衬底温度为550℃,沉积时间2h;
步骤6、沉积结束后,关闭激光、衬底加热、机械泵和通气阀门,待样品冷却到室温取出;
步骤7、将沉积的CuAlO2薄膜放入真空管式炉中,通过机械泵和分子泵将石英管抽至5×10-4Pa,然后再通入保护性气体Ar,保持石英管内压强为一个大气压;
步骤8、设置真空管式炉加热程序,以25℃/min的升温速率升至退火温度1100℃,之后保温60min,再以15℃/min的速率降温至常温。运行管式炉,开始在保护性气氛下按照加热程序对CuAlO2薄膜进行退火热处理;
步骤9、退火结束且样品冷却到室温后,关闭真空管式炉、气瓶阀门,将样品取出。
对退火处理后的CuAlO2薄膜进行了XRD和透射光谱表征,结果表明沉积在蓝宝石基底上并经过退火处理后的CuAlO2薄膜具有良好的结晶质量和高度的c轴取向以及良好的透光度,可满足实际应用的要求。
实施例3:
采用脉冲激光沉积技术,以CuAlO2为靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜,并对样品退火处理,具体操作步骤为:
步骤1、采用晶格匹配的蓝宝石为衬底材料,将蓝宝石衬底浸入丙酮和乙醇溶液中超声波清洗,然后放入去离子水中超声清洗,之后冷风吹干;
步骤2、安装CuAlO2陶瓷靶材,将表面清洗干净的蓝宝石衬底送入脉冲激光沉积系统的真空生长腔,并将其固定在衬底支架上,靶材与基底的间距为70mm;
步骤3、采用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空,抽真空后的本底真空度小于或等于3×10-4Pa;
步骤4、加热衬底,使衬底温度升到700℃,并向真空室内通入工作气体氧气,通过控制气体流量,稳定腔内气压在50Pa;
步骤5、开启激光器,通过激光烧蚀CuAlO2靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜。控制激光能量为400mJ,脉冲频率为10Hz,工作气压为50Pa,衬底温度为700℃,沉积时间1h;
步骤6、沉积结束后,关闭激光、衬底加热、机械泵和通气阀门,待样品冷却到室温取出;
步骤7、将沉积的CuAlO2薄膜放入真空管式炉中,通过机械泵和分子泵将石英管抽至5×10-4Pa,然后再通入保护性气体N2,保持石英管内压强为一个大气压;
步骤8、设置真空管式炉加热程序,以10℃/min的升温速率升至退火温度900℃,之后保温10min,再以15℃/min的速率降温至常温。运行管式炉,开始在保护性气氛下按照加热程序对CuAlO2薄膜进行退火热处理;
步骤9、退火结束且样品冷却到室温后,关闭真空管式炉、气瓶阀门,将样品取出。
对退火处理后的CuAlO2薄膜进行了XRD和透射光谱表征,结果表明沉积在蓝宝石基底上并经过退火处理后的CuAlO2薄膜具有良好的结晶质量和高度的c轴取向以及良好的透光度,可满足实际应用的要求。
实施例4:
采用脉冲激光沉积技术,以CuAlO2为靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜,并对样品作退火处理,具体操作步骤为:
步骤1、采用晶格匹配的蓝宝石为衬底材料,将蓝宝石衬底浸入丙酮和乙醇溶液中超声波清洗,然后放入去离子水中超声清洗,之后冷风吹干;
步骤2、安装CuAlO2陶瓷靶材,将表面清洗干净的蓝宝石衬底送入脉冲激光沉积系统的真空生长腔,并将其固定在衬底支架上,靶材与基底的间距为60mm;
步骤3、采用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空,抽真空后的本底真空度 小于或等于3×10-4Pa;
步骤4、加热衬底,使衬底温度升到700℃,并向真空室内通入工作气体氧气,通过控制气体流量,稳定腔内气压在30Pa;
步骤5、开启激光器,通过激光烧蚀CuAlO2靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜。控制激光能量为200mJ,脉冲频率为5Hz,工作气压为30Pa,衬底温度为700℃,沉积时间1h;
步骤6、沉积结束后,关闭激光、衬底加热、机械泵和通气阀门,待样品冷却到室温取出;
步骤7、将沉积的CuAlO2薄膜放入真空管式炉中,通过机械泵和分子泵将石英管抽至5×10-4Pa,然后再通入保护性气体N2,保持石英管内压强为一个大气压;
步骤8、设置真空管式炉加热程序,以25℃/min的升温速率升至退火温度1050℃,之后保温40min,再以15℃/min的速率降温至常温。运行管式炉,开始在保护性气氛下按照加热程序对CuAlO2薄膜进行退火热处理;
步骤9、退火结束且样品冷却到室温后,关闭真空管式炉、气瓶阀门,将样品取出。
对退火处理后的CuAlO2薄膜进行了XRD和透射光谱表征,结果表明沉积在蓝宝石基底上并经过退火处理后的CuAlO2薄膜具有良好的结晶质量和高度的c轴取向以及良好的透光度,可满足实际应用的要求。
Claims (5)
1.一种透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法,其特征在于,采用脉冲激光等离子体沉积技术,以CuAlO2为靶材,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜,并通过高温气氛退火处理提升其结晶质量,具体包括以下步骤:
步骤1、采用蓝宝石为衬底材料,并对蓝宝石衬底进行表面清洗处理;
步骤2、安装CuAlO2陶瓷靶材,将表面清洗干净的蓝宝石衬底送入脉冲激光沉积系统的真空生长腔,并将其固定在衬底支架上,使衬底正面与靶材保持正对;
步骤3、采用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空,抽真空后的本底真空度小于或等于3×10-4Pa;
步骤4、加热衬底,使衬底升到所需温度,并向真空室内通入工作气体,通过控制气体流量,稳定腔内气压在一个固定值;
步骤5、开启激光器,通过激光烧蚀CuAlO2靶材,调节激光的能量、脉冲频率、工作气压、衬底温度和沉积时间这些工艺参数,在蓝宝石衬底上沉积CuAlO2薄膜;
步骤6、沉积结束后,关闭激光、衬底加热、机械泵和通气阀门,待样品冷却到室温取出;
步骤7、将沉积的样品放入真空管式炉中,通过机械泵和分子泵对石英管抽真空至5×10-4Pa,然后再通入保护性气体;通入管式炉的保护性气体为Ar,石英管内的气压稳定在一个大气压;
步骤8、设置真空管式炉的升温速率,使其加热至所需的退火温度,之后在保护性气氛下对CuAlO2薄膜进行退火热处理;真空管式炉的升温速率为10-25℃/min,所需的退火温度为900-1100℃,保温时间为30-60min,之后以15℃/min的速率降温至常温,完成退火处理;
步骤9、退火结束且样品冷却到室温后,关闭管式炉、气瓶阀门,将样品取出。
2.根据权利要求1所述的透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1对蓝宝石衬底进行表面清洗处理具体为:将衬底浸入丙酮溶液中超声清洗,然后放入去离子水中超声清洗,之后冷风吹干。
3.根据权利要求1所述的透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2中靶材与衬底的间距为50-70mm。
4.根据权利要求1所述的透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法,其特征在于,步骤4中衬底的所需温度为550-650℃,向真空室内通入的工作气体为氧气,通入氧气体后的压强为3-50Pa。
5.根据权利要求1所述的透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法,其特征在于,步骤5中激光能量为150-230mJ,脉冲频率1-10Hz,工作气压为3-50Pa,衬底温度为550-650℃,沉积时间1-2h。
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