CN103904160A - 一种基于CdZnTe薄膜的X射线探测器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于X射线探测的CdZnTe薄膜的制备方法。所述制备方法是基于近空间升华（CSS）技术。该方法以CdZnTe单晶切片为升华源，使用氩气作为工作气体，并通过一定的表面处理获得理想的整流电极接触。该方法具有工艺简单、成本更低、可重复性高等特点，可以制备应用于大面积、低漏电流、高分辨率的X射线探测器的薄膜，有望X射线薄膜探测器的产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于CdZnTe薄膜的X射线探测器的制备方法，属于无机非金属材料制造工艺技术领域。
背景技术
CdZnTe是重要的 
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族化合物半导体，由于其具有较高的平均原子序数和较大的禁带宽度，所以用这种材料制备的探测器具有较大的吸收系数、较高的能量分辨率，尤其不需任何的冷却设备就能在室温下工作。其优越的光电性能，可广泛应用于X射线等高能辐射探测、安全检测、医学成像以及空间研究。但由于CdZnTe固有的物性，熔体法生长的晶体存在成分不均匀性、晶界、孪晶、位错、夹杂相与沉淀相等许多缺陷，CdZnTe单晶材料不适合大面积平板探测器。为此，我们要寻找一种适合制备大面积CdZnTe薄膜、成本低的方法。
薄膜制备工艺相比单晶生长工艺简单，成本更低，批量生长可行性高，且基于薄膜的平面特性适合制备大面积的平板探测器。CdZnTe薄膜可由化学气相沉积等化学方法制备，也可通过热蒸发、磁控溅射、近空间升华法等物理气相沉积得到。在这些薄膜制备方法中，近空间升华法是最有前途的一种方法，这种方法成本低、速度快、质量好，适用于大面积沉积薄膜。目前，近空间升华法已用于CdTe薄膜的制备，但在CdZnTe薄膜的制备上较少。
采用近空间升华法制备的CdZnTe薄膜是多晶薄膜，可以通过改变制备的条件来获得表面平整，电阻率相对较高的CdZnTe薄膜。此外，在制备接触电极前，我们可以通过不同的表面处理工艺来制备肖特基（Schottky）接触电极，并获得有较小漏电流的X射线探测器，解决了一般X射线探测器漏电流大，电荷收集率低的问题。
发明内容
本发明的目的是采用近空间升华方法制备基于CdZnTe薄膜的X射线探测器，给制备高性能核辐射辐射探测器提供了新的方案。
为达到上述目的， 本发明是基于CdZnTe薄膜的X射线探测器的制备方法，其特征在于该方法包括如下过程和步骤：
A. CdZnTe单晶升华源的准备：根据已知的先有技术，将高纯Cd、Zn、Te放入石英管中，在高真空下，采用移动加热法生长出质量好、成分分布相对均匀的CdZnTe单晶体，其中锌的摩尔含量为2~20%，将生长好的晶体切片作为升华源。
B. 衬底预处理：采用镀有透明导电层ITO玻璃或普通钠钙玻璃作为衬底，将衬底用去离子水、丙酮和乙醇分别超声清洗5～15分钟，洗去表面的杂质与有机物，烘干后放入近空间升华反应室内
C. CdZnTe薄膜生长过程：开机械泵抽真空，将升华腔内气压抽至1Pa以下后关闭机械泵，通入氩气将气压调至10~100Pa，关闭气瓶；将升华源及衬底分别加热到500~650℃和400~550℃；生长30min~180min后开机械泵抽真空至气压为10Pa以下，关机械泵，待样品冷却至室温，取出CdZnTe薄膜样品，薄膜厚度50-500mm。
D. CdZnTe薄膜退火及腐蚀：将样品在1Pa以下的真空升华腔中200~350°C退火20~60分钟；配制摩尔浓度为0.1~0.5%的溴甲醇溶液以及重铬酸钾和硫酸混合溶液，将退过火的样品依此浸入两种溶液腐蚀10~60s，腐蚀后的样品用去离子水清洗后用N2吹干。
E. 制备肖特基（Schottky）接触电极及后退火：采用离子溅射仪在样品表面沉积金电极，在样品表面放置孔洞直径为1mm的圆形电极掩膜版，溅射离子流为1~5mA，溅射时间10~30分钟；紧接着制备完电极后，再1Pa以下真空退火中200~350°C退火10~30分钟。
本发明是基于CdZnTe薄膜的X射线探测器，其特点在于，采用近空间升华方法制备的CdZnTe薄膜，制备出的薄膜具有较高的电阻率，较好的X射线能谱响应，薄膜的厚度为50~500mm，同现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
近空间升华法（CSS）是一种实用性薄膜生长的工艺，已在CdTe薄膜制备上已经得到应用。近空间升华法CdZnTe薄膜制备工艺相比CdZnTe单晶生长工艺简单、成本更低、可大面积制备、批量生长可行性高。
制备接触电极前的表面处理，直接影响了金半接触的类型，本发明采用的表面处理工艺可以制得理想的肖特基（Schottky）整流电极接触，大幅减小了期间的漏电流，比常规的X射线探测器有更小的漏电流和更好的能谱响应。
附图说明
图1为本发明基于CdZnTe薄膜的X射线探测器的结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
实施例一 具体步骤如下：
A．CdZnTe单晶升华源的准备：根据已知的先有技术，将高纯Cd、Zn、Te放入石英管中，在高真空下，采用移动加热法生长出质量好、成分分布相对均匀的CdZnTe单晶体，其中锌的摩尔含量为4%，将生长好的晶体切片作为升华源。
B．衬底预处理：采用镀有透明导电层ITO的玻璃作为衬底，将衬底用去离子水、丙酮和乙醇分别超声清洗15分钟，洗去表面的杂质与有机物，烘干后放入近空间升华反应室内。
C．CdZnTe薄膜生长过程：开机械泵抽真空，将升华腔内气压抽至1Pa以下后关闭机械泵，通入氩气将气压调至12Pa，关闭气瓶；将升华源及衬底分别加热到650℃和500℃保持不变，生长30min后关闭加热源，开机械泵抽真空至气压为10Pa以下，关机械泵，待样品冷却至室温，取出样品。
D．CdZnTe薄膜退火及腐蚀：将样品在真空0.5Pa中250°C退火30min；配制摩尔浓度为0.1%的溴甲醇溶液以及0.2%的重铬酸钾和硫酸混合溶液，将退过火的样品浸入溶液腐蚀30s。
E．制备肖特基（Schottky）接触电极及后退火：在样品表面放置孔洞直径为1mm的圆形电极掩膜版，并放入溅射室，溅射离子流为1mA，溅射时间20分钟；紧接着在1Pa真空退火中200°C退火20分钟。获得厚度为200μm，40V时漏电流密度为15nA/cm2的X射线探测器。
实施例二
A. CdZnTe单晶升华源的准备：根据已知的先有技术，将高纯Cd、Zn、Te放入石英管中，在高真空下，采用移动加热法生长出质量好、成分分布相对均匀的CdZnTe单晶体，其中锌的摩尔含量为4%，将生长好的晶体切片作为升华源；
B. 衬底预处理：采用普通钠钙玻璃玻璃作为衬底，将衬底用去离子水、丙酮和乙醇分别超声清洗15分钟，洗去表面的杂质与有机物，烘干后放入近空间升华反应室内；
C. CdZnTe薄膜生长过程：开机械泵抽真空，将升华腔内气压抽至1Pa以下后关闭机械泵，通入氩气将气压调至25Pa，关闭气瓶；将升华源及衬底分别加热到650℃和500℃保持不变，生长60min后关闭加热源，开机械泵抽真空至气压为10Pa以下，关机械泵，待样品冷却至室温，取出样品；
D. CdZnTe薄膜退火及腐蚀：将样品在真空0.4Pa中250°C退火25min；配制摩尔浓度为0.1%的溴甲醇溶液以及0.2%的重铬酸钾和硫酸混合溶液，将退过火的样品浸入溶液腐蚀40s；
E. 制备肖特基（Schottky）接触电极及后退火：在样品表面放置孔洞直径为1mm的圆形电极掩膜版，并放入溅射室，溅射离子流为1mA，溅射时间20分钟；紧接着在1Pa真空退火中250°C退火20分钟。获得厚度为400μm，40V时漏电流密度为18nA/cm2的X射线探测器。
Claims (1)
1.一种基于CdZnTe薄膜的X射线探测器的制备方法，其特征在于该方法具有以下步骤：
A. CdZnTe单晶升华源的准备：将高纯Cd、Zn、Te放入石英管中，在高真空下，采用移动加热法生长出质量好、成分分布相对均匀的CdZnTe单晶体，其中锌的摩尔含量为2~20%，将生长好的晶体切片作为升华源；
B. 衬底预处理：采用镀有透明导电层ITO玻璃或普通钠钙玻璃作为衬底，将衬底用去离子水、丙酮和乙醇分别超声清洗5～15分钟，洗去表面的杂质与有机物，烘干后放入近空间升华反应室内；
C. CdZnTe薄膜生长过程：开机械泵抽真空，将升华腔内气压抽至1Pa以下后关闭机械泵，通入氩气将气压调至10~100Pa，关闭气瓶；将升华源及衬底分别加热到500~650℃和400~550℃；生长30min~180min后开机械泵抽真空至气压为10Pa以下，关机械泵，待样品冷却至室温，取出CdZnTe薄膜样品，薄膜厚度50-500mm；
D. CdZnTe薄膜退火及腐蚀：将样品在1Pa以下的真空升华腔中200~350°C退火20~60分钟；配制摩尔浓度为0.1~0.5%的溴甲醇溶液以及重铬酸钾和硫酸混合溶液，将退过火的样品依此浸入两种溶液腐蚀10~60s，腐蚀后的样品用去离子水清洗后用N2吹干；
E. 制备肖特基（Schottky）接触电极及后退火：采用离子溅射仪在样品表面沉积金电极，在样品表面放置孔洞直径为1mm的圆形电极掩膜版，溅射离子流为1~5mA，溅射时间10~30分钟；紧接着制备完电极后，再1Pa以下真空退火中200~350°C退火10~30分钟。
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