CN102709395B - 一种CdZnTe薄膜紫外光探测器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CdZnTe薄膜肖特基结构紫外光探测器的制备方法，属于无机非金属材料器件制造工艺技术领域。本发明是采用近空间升华方法制备CdZnTe薄膜，并制作CdZnTe薄膜肖特基结构紫外光探测器，为制作高性能的紫外光探测器提供了新的方法。本发明是一种CdZnTe薄膜肖特基结构紫外光探测器，其特点在于，采用近空间升华方法制备高平整、颗粒尺寸小、电阻率高的CdZnTe薄膜样品。薄膜的面积>1cm2，薄膜的厚度为>10μm，电阻率达109Ω·cm；金属电极的厚度为50~300nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种CdZnTe薄膜肖特基结构紫外光探测器的制造方法，属于无机非金属材料器件制造工艺技术领域。
背景技术
CdZnTe具有较大的禁带宽度和较高的平均原子序数，适用于室温X射线、γ射线探测器，随着CdZnTe材料的发展和新型器件的出现，CdZnTe材料在医学、空间科学、机场、港口安检、核废料检测及其它核技术领域有着广阔的应用前景。但是由于CdZnTe固有的物性，熔体法生长的晶体存在成分不均匀性、晶界、孪晶、位错、夹杂相与沉淀相等许多缺陷，CdZnTe单晶材料不适合大面积平板探测器。为此，我们需要寻找一种适合制备低成本、大面积、高分辨率的CdZnTe探测器的方法。
紫外探测技术是继红外和激光探测技术之后发展起来的又一军民两用光电探测技术。仅就军事高技术而言，紫外对抗与反对抗技术、紫外制导、紫外通讯、紫外／红外复合制导及预警系统等，已引起军方的高度重视。世界各国把固态紫外探测器技术列为当今研究开发的重点课题。在宽禁带紫外探测器的研究上，过去十年主要集中在SiC、GaN、ZnO、金刚石薄膜等材料上。近几年，用热蒸发技术生长的“探测器级”的CdZnTe薄膜方面取得的进展引起了探测领域的研究者们的极大兴趣。
薄膜制备工艺相比单晶生长工艺简单，成本更低，批量生长可行性高，且基于薄膜的平面特性适合制备大面积的平板探测器。目前国际上对CdZnTe薄膜探测器的研究仍处于起步阶段。影响薄膜探测器性能的最大因素是高质量、探测器级CdZnTe薄膜材料的制备。目前，国际上报道的薄膜制备方法主要采用化学方法和物理气相沉积工艺。化学方法主要是非水溶剂中的化学沉积；物理气相沉积中使用最多的是热蒸发法，制备条件简单，薄膜厚度可达到几百微米。近空间升华法（CSS）是一种实用性强，比较适合生长大晶粒尺寸薄膜的工艺，其在CdTe薄膜太阳能电池、HgCdTe薄膜探测器的制备上已经得到应用。但将该方法用于制备探测器级的CdZnTe薄膜的研究却未见报道。
采用近空间升华设备在高气压下生长CdZnTe薄膜，薄膜表面的晶粒较大，通过控制气压可以提高薄膜的致密度，能得到高电阻率的CdZnTe薄膜。肖特基接触的电极结构能很好的控制漏电流，减小噪声，提高器件响应度。鉴于CdZnTe薄膜探测器具有空间分辨高、探测效率高、稳定性好、室温下工作无极化效应、造价低廉且易制成阵列成像器件等优点，对于探测器级CdZnTe薄膜制备工艺的研究是一项很有价值的工作。国内外目前尚未开始系统性地对于探测器级CdZnTe薄膜的制备工艺进行研究。
发明内容
本发明的目的是采用近空间升华方法制备CdZnTe薄膜，并制作CdZnTe薄膜肖特基结构紫外光探测器，为制作高性能的紫外光探测器提供了新的方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种CdZnTe薄膜紫外光探测器的制备方法，其特征在于，该方法包括如下过程
和步骤：
（a）升华源的准备：根据已知的先有技术，在高真空下，高纯Cd、Zn、Te单质在布里奇曼炉的温度梯度区中的一个结晶点，由液态转为固态，生长出质量好、成分分布相对均匀的CdZnTe晶体，其中锌的摩尔含量为5%，将生长好的晶体切片作为升华源；
（b）衬底预处理：采用镀有透明导电层FTO（SnO2：F，掺氟的氧化锡）的玻璃作为衬底，将衬底用去离子水、丙酮和乙醇分别超声清洗5～15分钟，洗去表面的杂质与有机物，烘干后放入近空间升华反应室内；
（c）生长过程：开机械泵抽真空，将升华腔内气压抽至3Pa以下后关闭机械泵，通入氩气将气压调至200~700Pa，关闭气瓶；开卤素灯将升华源及衬底分别加热到550~650℃和400~550℃；生长40min~90min后，关闭卤素灯，开机械泵抽真空至气压为10Pa以下，关机械泵，待样品冷却至室温，取出样品；
（d） 腐蚀及退火：配制浓度为0.1~0.5%的溴甲醇溶液，将制备好的样品浸入溶液腐蚀20~40s，然后将腐蚀过的样品在真空中100~250°C退火20~50分钟，获得富镉的CdZnTe薄膜；
（e）制作电极：在上述CdZnTe薄膜上表面采用蒸镀或溅射方法制备100~300nm厚的金属电极；然后将样品在真空中100~250°C退火20~50分钟形成良好的肖特基接触，最终制得CdZnTe薄膜肖特基结构的紫外光探测器。
本发明是一种CdZnTe薄膜肖特基结构的紫外光探测器，其特点在于，采用近空间升华方法制备高平整、颗粒尺寸小、电阻率高的CdZnTe薄膜样品。薄膜的面积>1cm2，薄膜的厚度为10μm~300μm，电阻率˃109Ω·cm；金属电极的厚度为50~300nm。
同现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
（1）近空间升华法（CSS）是一种实用性薄膜生长的工艺，其在CdTe薄膜太阳能电池、HgCdTe薄膜探测器的制备上已经得到应用。近空间升华法CdZnTe薄膜制备工艺相比CdZnTe单晶生长工艺简单，成本更低，批量生长可行性高。
（2）由于CdZnTe固有的物性，CdZnTe晶体存在成分不均匀性、晶界、孪晶、位错、夹杂相与沉淀相等许多缺陷，因此难以制备高质量的CdZnTe单晶材料。而近空间升华法可以制备大尺寸、高质量CdZnTe薄膜，适合制备大面积探测器。
（3）制备的样品通过腐蚀及退火处理，能得到一定程度富镉表面，这非常利于器件形成肖特基结构，肖特基结构探测器相比于现在的CdZnTe金属~半导体~金属（MSM）结构探测器能很好的控制器件漏电流，减小噪声，提高器件响应度。
附图说明
图1为本发明一种CdZnTe薄膜紫外光探测器的结构示意图
图2为本发明一种CdZnTe薄膜紫外光探测器的结构俯视图
图3为本发明CdZnTe薄膜紫外光探测器的紫外光I~V曲线。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例的制备过程和步骤如下：
（a）升华源的准备：根据已知的先有技术，在高真空下，高纯Cd、Zn、Te单质在布里奇曼炉的温度梯度区中的一个结晶点由液态转为固态，生长出质量好、成分分布相对均匀、锌的摩尔含量为5%的CdZnTe晶体，将其切片作为升华源；
（b）衬底预处理：采用镀有透明导电层FTO的玻璃作为衬底，将衬底用去离子水、丙酮和乙醇分别超声清洗15分钟，洗去表面的杂质与有机物，烘干后放入近空间升华反应室内；
（c）生长过程：开机械泵抽真空，将升华腔内气压抽至3Pa以下后关闭机械泵，通入氩气将气压调至200Pa，关闭气瓶；开卤素灯将升华源及衬底分别加热到650℃和500℃保持不变，生长40min后，关闭卤素灯，开机械泵抽真空至气压为10Pa以下，关机械泵，待样品冷却至室温，取出样品；
（d）腐蚀及退火：配制浓度为0.1%的溴甲醇溶液，将制备好的样品浸入腐蚀溶液腐蚀30s，后将样品在真空中200℃退火30分钟，获得适当富镉的薄膜表面；
（e）制作电极：将上述制得CdZnTe薄膜上表面，在LDM150D离子束溅射仪中溅射150nm厚的金梳状电极；然后将样品在真空中200℃退火30分钟形成良好的肖特基接触，最终制得CdZnTe薄膜肖特基结构的紫外光探测器。
实施例2
本实施例的制备过程和步骤如下：
（a）升华源的准备：根据已知的先有技术，在高真空下，高纯Cd、Zn、Te单质在布里奇曼炉的温度梯度区中的一个结晶点由液态转为固态，生长出质量好、成分分布相对均匀、锌的摩尔含量为5%的CdZnTe晶体，将其切片作为升华源；
（b）衬底预处理：采用镀有透明导电层FTO的玻璃作为衬底，将衬底用去离子水、丙酮和乙醇分别超声清洗15分钟，洗去表面的杂质与有机物，烘干后放入近空间升华反应室内。
（c）生长过程：开机械泵抽真空，将升华腔内气压抽至3Pa以下后关闭机械泵，通入氩气将气压调至500Pa，关闭气瓶；开卤素灯将升华源及衬底分别加热到650℃和500℃保持不变，生长60min后，关闭卤素灯，开机械泵抽真空至气压为10Pa以下，关机械泵，待样品冷却至室温，取出样品；
（d）腐蚀及退火：配制浓度为0.2%的溴甲醇溶液，将制备好的样品浸入腐蚀溶液腐蚀20s，后将样品在真空中200℃退火30分钟，获得适当富镉的薄膜表面；
（e）制作电极：将上述制得CdZnTe薄膜上表面，在LDM150D离子束溅射仪中溅射150nm厚的金梳状电极。后将样品在真空中200℃退火40分钟形成良好的肖特基接触，制得CdZnTe薄膜肖特基结构的紫外光探测器。
实施例3
本实施例的制备过程和步骤如下：
（a）升华源的准备：根据已知的先有技术，在高真空下，高纯Cd、Zn、Te单质在布里奇曼炉的温度梯度区中的一个结晶点由液态转为固态，生长出质量好、成分分布相对均匀、锌的摩尔含量为5%的CdZnTe晶体，将其切片作为升华源；
（b）衬底预处理：采用镀有透明导电层FTO的玻璃作为衬底，将衬底用去离子水、丙酮和乙醇分别超声清洗15分钟，洗去表面的杂质与有机物，烘干后放入近空间升华反应室内。
（c）生长过程：开机械泵抽真空，将升华腔内气压抽至3Pa以下后关闭机械泵，通入氩气将气压调至500Pa，关闭气瓶；开卤素灯将升华源及衬底分别加热到650℃和400℃保持不变，生长90min后，关闭卤素灯，开机械泵抽真空至气压为10Pa以下，关机械泵，待样品冷却至室温，取出样品；
（d）腐蚀及退火：配制浓度为0.3%的溴甲醇溶液，将制备好的样品浸入腐蚀溶液腐蚀20s，后将样品在真空中200℃退火30分钟，获得适当富镉的薄膜表面；
（e）制作电极：将上述制得CdZnTe薄膜上表面，在LDM150D离子束溅射仪中溅射150nm厚的金梳状电极；然后将样品在真空中200℃退火30分钟形成良好的肖特基接触，制得CdZnTe薄膜肖特基结构的紫外光探测器。
实施例4
本实施例的制备过程和步骤如下：
（a）升华源的准备：根据已知的先有技术，在高真空下，高纯Cd、Zn、Te单质在布里奇曼炉的温度梯度区中的一个结晶点由液态转为固态，生长出质量好、成分分布相对均匀、锌的摩尔含量为5%的CdZnTe晶体，将其切片作为升华源；
（b）衬底预处理：采用镀有透明导电层FTO的玻璃作为衬底，将衬底用去离子水、丙酮和乙醇分别超声清洗15分钟，洗去表面的杂质与有机物，烘干后放入近空间升华反应室内；
（c）生长过程：开机械泵抽真空，将升华腔内气压抽至3Pa以下后关闭机械泵，通入氩气将气压调至700Pa，关闭气瓶；开卤素灯将升华源及衬底分别加热到650℃和500℃保持不变，生长90min后，关闭卤素灯，开机械泵抽真空至气压为10Pa以下，关机械泵，待样品冷却至室温，取出样品；
（d）腐蚀及退火：配制浓度为0.1%的溴甲醇溶液，将制备好的样品浸入腐蚀溶液腐蚀30s，后将样品在真空中200℃退火30分钟，获得适当富镉的薄膜表面；
（e）制作电极：将上述制得CdZnTe薄膜上表面，在LDM150D离子束溅射仪中溅射150nm厚的金梳状电极；然后将样品在真空中200℃退火40分钟形成良好的肖特基接触，制得CdZnTe薄膜肖特基结构的紫外光探测器。
使用紫外光源对探测器进行辐照，利用Keithely 4200SCS半导体性能表征等测试系统对电流信号等进行测量测试。如图3所示，此CdZnTe薄膜肖特基结构的紫外探测器所能达到性能指标如下：电阻率约为3×109Ω·cm，在20V负偏压下暗电流密度小于11 nA/mm2，紫外光照射下光电流密度能达到1600nA/mm2，探测非常灵敏。
Claims (1)
1.一种CdZnTe薄膜紫外光探测器的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
（a）升华源的准备：根据已知的先有技术，在高真空下，高纯Cd、Zn、Te单质在布里奇曼炉的温度梯度区中的一个结晶点，由液态转为固态，生长出质量好、成分分布相对均匀的CdZnTe晶体，其中锌的摩尔含量为5%，将生长好的晶体切片作为升华源；
（b）衬底预处理：采用镀有透明导电层FTO（SnO2：F，掺氟的氧化锡）的玻璃作为衬底，将衬底用去离子水、丙酮和乙醇分别超声清洗5～15分钟，洗去表面的杂质与有机物，烘干后放入近空间升华反应室内；
（c）生长过程：开机械泵抽真空，将升华腔内气压抽至3Pa以下后关闭机械泵，通入氩气将气压调至200~700Pa，关闭气瓶；开卤素灯将升华源及衬底分别加热到550~650℃和400~550℃；生长40min~90min后，关闭卤素灯，开机械泵抽真空至气压为10Pa以下，关机械泵，待样品冷却至室温，取出样品；
（d） 腐蚀及退火：配制浓度为0.1~0.5%的溴甲醇溶液，将制备好的样品浸入溶液腐蚀20~40s，然后将腐蚀过的样品在真空中100~250°C退火20~50分钟，获得CdZnTe薄膜；
（e）制作电极：在上述CdZnTe薄膜上表面采用蒸镀或溅射方法制备100~300nm厚的金属电极；然后将样品在真空中100~250°C退火20~50分钟形成良好的肖特基接触，最终制得CdZnTe薄膜肖特基结构的紫外光探测器。
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