CN105714262A - 一种择优生长ito透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种择优生长ITO透明导电薄膜的制备方法,其步骤包括清洗衬底;制备硫化锌缓冲薄膜;制备(222)择优取向的ITO薄膜。本发明采用磁控溅射技术,在洁净的玻璃基底上先沉积一层ZnS薄膜,通过控制玻璃基底温度得到具有(111)择优取向的ZnS;然后再通过控制制备工艺沉积ITO,即可得到具有(222)择优取向的ITO薄膜。本发明的择优生长ITO透明导电薄膜的制备方法,通过增加ZnS缓冲层,获得具有(222)择优取向的ITO薄膜,提高ITO的光电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种择优生长ITO透明导电薄膜的制备方法,属于太阳能电池领域。
背景技术
太阳能电池是一种基于半导体pn结吸收太阳光转变成电能的光伏器件,其太阳光吸收层材料主要包括晶体硅和化合物薄膜如碲化镉、铜铟镓硒、氧化亚铜等。
在晶硅太阳能电池和薄膜太阳能电池结构中,透明导电氧化物薄膜都起到重要作用,一是作为电极收集光生载流子,二是作为透光层使得太阳光透过该层到达吸收层;除了上述作用外,透明导电氧化物薄膜还可以用作红外反射材料;透明导电氧化物薄膜还在发光二极管上有广泛应用。常见的透明导电氧化物薄膜包括ITO、AZO和FTO,其中ITO的光电性能最好,在可将光区的光学透过率达到90%。
直流磁控溅射技术作为一种高速沉积的薄膜制备方法,制备出来的薄膜样品致密度高、沉积速度快,薄膜性能稳定,工艺参数可控性高,适合于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:采用磁控溅射技术制备的ITO透明导电薄膜为单相多晶结构,主要包括(211)(222)(400)(440)(622)等晶粒结构,本发明通过增加一层ZnS缓冲层材料,可制备出具有(222)择优取向的ITO透明导电薄膜,从而提高ITO透明导电薄膜的光电性能。
本发明的技术方案如下:
一种择优生长ITO透明导电薄膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:清洗衬底;
步骤2:制备硫化锌缓冲薄膜;
步骤3:制备(222)择优取向的ITO薄膜。
进一步,所述步骤1包括如下步骤:
步骤1-1:切割石英玻璃;
步骤1-2:将切割好的石英玻璃在玻璃清洗剂中浸泡;
步骤1-3:经玻璃清洗剂浸泡后的石英玻璃使用纯水超声清洗;
步骤1-4:将纯水超声清洗后的石英玻璃用高纯氮气吹干,然后放入真空腔内。
进一步,所述步骤2包括如下步骤:
步骤2-1:腔体抽真空,使得背景真空达到1×10-4Pa;
步骤2-2:在1×10-4Pa的真空下,石英玻璃衬底加热,温度为室温~300℃;
步骤2-3:通入高纯氩气,对ZnS靶进行磁控溅射,以去除靶材表面的氧化物;
步骤2-4:控制氩气流量范围5~20sccm,使得腔体真空度维持在0.3~10Pa;
步骤2-5:在氩气气氛下,使用预溅射处理的硫化锌靶在石英玻璃衬底上进行射频磁控溅射,沉积硫化锌薄膜。
进一步,所述步骤2中,射频磁控溅射的工艺参数为:
靶材功率密度0.5~3W/cm2,氩气,工艺真空度0.3~10Pa,衬底温度室温~300℃,沉积时间1~30min,薄膜厚度为5~200nm。
进一步,所述步骤3包括如下步骤:
步骤3-1:使用分子泵将真空腔的真空度抽到1×10-4Pa;
步骤3-2:将含ZnS缓冲层样品加热到50~200℃;
步骤3-3:真空腔内通入高纯氩气和氧气混合气,使得真空腔的气压范围0.3Pa~10Pa,其中氩气浓度0%~95%,氧气浓度5%~100%;
步骤3-4:对ITO靶材进行预溅射,去除靶材表面杂质;
步骤3-5:在含缓冲层ZnS的样品上射频磁控溅射沉积ITO薄膜。
进一步,所述步骤3中,射频磁控溅射的工艺参数为:
靶材功率密度0.5~3W/cm2,氩气,工艺真空度0.3~10Pa,衬底温度50~200℃,沉积时间10~40min,薄膜厚度为100~400nm。
本发明的有益效果如下:
通过增加ZnS缓冲层,获得具有(222)择优取向的ITO薄膜,提高ITO的光电性能。
附图说明
图1是有ZnS缓冲层的择优取向ITO薄膜XRD图谱;
图2是普通ITO薄膜XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明采用磁控溅射技术,在洁净的玻璃基底上先沉积一层ZnS薄膜,通过控制玻璃基底温度得到具有(111)择优取向的ZnS;然后再通过控制制备工艺沉积ITO,即可得到具有(222)择优取向的ITO薄膜。具体实施例如下:
实施例一
第一步:衬底清洗工艺:
1、将石英玻璃切割成2×2cm2大小;
2、将切割好的石英玻璃在玻璃清洗剂中浸泡24小时;
3、经玻璃清洗剂浸泡后的石英玻璃使用15兆欧纯水超声清洗3遍;
4、将纯水超声清洗后的石英玻璃用高纯氮气吹干,然后放入真空腔内。
第二步:制备硫化锌缓冲薄膜:
1、腔体抽真空,使得背景真空达到1×10-4Pa;
2、在1×10-4Pa的真空下,温度为室温;
3、通入高纯氩气,对ZnS靶进行磁控溅射5分钟,以去除靶材表面的氧化物;
4、控制氩气流量范围5sccm,使得腔体真空度维持在0.3Pa;
5、在氩气气氛下,使用预溅射处理的硫化锌靶在石英玻璃衬底上进行射频磁控溅射,沉积硫化锌薄膜。
射频磁控溅射的工艺参数为:
靶材功率密度0.5W/cm2,氩气,工艺真空度0.3Pa,衬底温度室温,沉积时间10min,薄膜厚度为50nm。
第三步:制备(222)择优取向的ITO薄膜:
1、使用分子泵将真空腔的真空度抽到1×10-4Pa;
2、将含ZnS缓冲层样品加热到200℃;
3、真空腔内通入高纯氩气和氧气混合气,使得真空腔的气压范围10Pa,其中氩气浓度95%,氧气浓度5%;
4、ITO靶材预溅射5分钟,去除靶材表面杂质;
5、在含缓冲层ZnS的样品上射频磁控溅射沉积ITO薄膜。
射频磁控溅射的工艺参数为:
靶材功率密度0.5W/cm2,氩气,工艺真空度0.3Pa,衬底温度室温,沉积时间10min,薄膜厚度为100nm。
实施例二
第一步:衬底清洗工艺:
1、将石英玻璃切割成2×2cm2大小;
2、将切割好的石英玻璃在玻璃清洗剂中浸泡24小时;
3、经玻璃清洗剂浸泡后的石英玻璃使用15兆欧纯水超声清洗3遍;
4、将纯水超声清洗后的石英玻璃用高纯氮气吹干,然后放入真空腔内。
第二步:制备硫化锌缓冲薄膜:
1、腔体抽真空,使得背景真空达到1×10-4Pa;
2、在1×10-4Pa的真空下,石英玻璃衬底加热,温度为150℃;
3、通入高纯氩气,对ZnS靶进行磁控溅射5分钟,以去除靶材表面的氧化物;
4、控制氩气流量范围10sccm,使得腔体真空度维持在3Pa;
5、在氩气气氛下,使用预溅射处理的硫化锌靶在石英玻璃衬底上进行射频磁控溅射,沉积硫化锌薄膜。
射频磁控溅射的工艺参数为:
靶材功率密度2W/cm2,氩气,工艺真空度3Pa,衬底温度室温150℃,沉积时间20min,薄膜厚度为100nm。
第三步:制备(222)择优取向的ITO薄膜:
1、使用分子泵将真空腔的真空度抽到1×10-4Pa;
2、将含ZnS缓冲层样品加热到100℃;
3、真空腔内通入高纯氩气和氧气混合气,使得真空腔的气压范围5Pa,其中氩气浓度50%,氧气浓度50%;
4、ITO靶材预溅射5分钟,去除靶材表面杂质;
5、在含缓冲层ZnS的样品上射频磁控溅射沉积ITO薄膜。
射频磁控溅射的工艺参数为:
靶材功率密度2W/cm2,氩气,工艺真空度5Pa,衬底温度100℃,沉积时间25min,薄膜厚度为200nm。
实施例三
第一步:衬底清洗工艺:
1、将石英玻璃切割成2×2cm2大小;
2、将切割好的石英玻璃在玻璃清洗剂中浸泡24小时;
3、经玻璃清洗剂浸泡后的石英玻璃使用15兆欧纯水超声清洗3遍;
4、将纯水超声清洗后的石英玻璃用高纯氮气吹干,然后放入真空腔内。
第二步:制备硫化锌缓冲薄膜:
1、腔体抽真空,使得背景真空达到1×10-4Pa;
2、在1×10-4Pa的真空下,石英玻璃衬底加热,温度为300℃;
3、通入高纯氩气,对ZnS靶进行磁控溅射5分钟,以去除靶材表面的氧化物;
4、控制氩气流量范围20sccm,使得腔体真空度维持在10Pa;
5、在氩气气氛下,使用预溅射处理的硫化锌靶在石英玻璃衬底上进行射频磁控溅射,沉积硫化锌薄膜。
射频磁控溅射的工艺参数为:
靶材功率密度3W/cm2,氩气,工艺真空度10Pa,衬底温度300℃,沉积时间30min,薄膜厚度为200nm。
第三步:制备(222)择优取向的ITO薄膜:
1、使用分子泵将真空腔的真空度抽到1×10-4Pa;
2、将含ZnS缓冲层样品加热50℃;
3、真空腔内通入高纯氩气和氧气混合气,使得真空腔的气压范围10Pa,其中氩气浓度0%,氧气浓度100%;
4、ITO靶材预溅射5分钟,去除靶材表面杂质;
5、在含缓冲层ZnS的样品上射频磁控溅射沉积ITO薄膜。
射频磁控溅射的工艺参数为:
靶材功率密度3W/cm2,氩气,工艺真空度10Pa,衬底温度50℃,沉积时间40min,薄膜厚度为400nm。
通过上述后处理的样品经XRD测试表明为具有(222)择优取向的ITO透明导电氧化物薄膜,显示在图1中。图2为无择优取向的ITO薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种择优生长ITO透明导电薄膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:清洗衬底;
步骤2:制备硫化锌缓冲薄膜;
步骤3:制备(222)择优取向的ITO薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种择优生长ITO透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1包括如下步骤:
步骤1-1:切割石英玻璃;
步骤1-2:将切割好的石英玻璃在玻璃清洗剂中浸泡;
步骤1-3:经玻璃清洗剂浸泡后的石英玻璃使用纯水超声清洗;
步骤1-4:将纯水超声清洗后的石英玻璃用高纯氮气吹干,然后放入真空腔内。
3.根据权利要求1所述的一种择优生长ITO透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2包括如下步骤:
步骤2-1:腔体抽真空,使得背景真空达到1×10-4Pa;
步骤2-2:在1×10-4Pa的真空下,石英玻璃衬底加热,温度为室温~300℃;
步骤2-3:通入高纯氩气,对ZnS靶进行磁控溅射,以去除靶材表面的氧化物;
步骤2-4:控制氩气流量范围5~20sccm,使得腔体真空度维持在0.3~10Pa;
步骤2-5:在氩气气氛下,使用预溅射处理的硫化锌靶在石英玻璃衬底上进行射频磁控溅射,沉积硫化锌薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种择优生长ITO透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,射频磁控溅射的工艺参数为:
靶材功率密度0.5~3W/cm2,氩气,工艺真空度0.3~10Pa,衬底温度室温~300℃,沉积时间1~30min,薄膜厚度为5~200nm。
5.根据权利要求1所述的一种择优生长ITO透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤3包括如下步骤:
步骤3-1:使用分子泵将真空腔的真空度抽到1×10-4Pa;
步骤3-2:将含ZnS缓冲层样品加热到50~200℃;
步骤3-3:真空腔内通入高纯氩气和氧气混合气,使得真空腔的气压范围0.3Pa~10Pa,其中氩气浓度0%~95%,氧气浓度5%~100%;
步骤3-4:对ITO靶材进行预溅射,去除靶材表面杂质;
步骤3-5:在含缓冲层ZnS的样品上射频磁控溅射沉积ITO薄膜。
6.根据权利要求1所述的一种择优生长ITO透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤3中,射频磁控溅射的工艺参数为:
靶材功率密度0.5~3W/cm2,氩气,工艺真空度0.3~10Pa,衬底温度室温~200℃,沉积时间10~40min,薄膜厚度为100~400nm。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160629 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |