CN106086789A - 通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,包括如下步骤:步骤S1:采用磁控溅射机中的反溅射对聚酯基底进行等离子体表面处理,产生大量悬挂键,同时增加表面粗糙度;步骤S2:在等离子体处理后的聚酯基底表面上生长一层B2O3纳米修饰层;步骤S3:在B2O3纳米修饰层上再生长透明导电薄膜层。本发明通过磁控溅射法在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层技术,显著地提高了透明导电薄膜与聚酯基底之间的附着力,同时,在一定程度上提升了透明导电薄膜的光学透过率和导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及柔性显示触控屏、显示材料、太阳能电池和卫星热控材料防静电二次表面镜等柔性光电器件,具体地,涉及一种通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法。
背景技术
随着电子器件与电子产品朝小型化、轻便化的方向发展,在柔性有机基底上生长制备各类触控屏、显示器、太阳能电池、光电器件和柔性防静电二次表面镜具有:如质轻、抗冲击性强、可弯曲、可以利用高效的卷对卷方式连续生产出各种不同尺寸和形状薄膜的独特优势。
经对现有技术检索,大多数技术是利用各类导电物质制备的油墨涂布或者喷涂在柔性基底上制备成柔性透明导电薄膜,此类技术制备的透明导电薄膜,虽然具有较好的薄膜附着力,但光学透过率和导电性能仍然有待提升。
磁控溅射法是当今非常成熟的一种技术,制备的氧化物透明导电薄膜致密均匀,薄膜光电性能好。但与刚性基底相比,磁控溅射法在柔性有机基底上生长无机氧化物透明导电薄膜存在以下两个不足:①氧化物透明导电薄膜材料与柔性有机基底的匹配性不好,薄膜不易附着,容易发生脱落;②基底不耐高温,低温下制备出的透明导电氧化物薄膜结晶性较差,电学性较差,透过率较低。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,有效解决了氧化物透明导电薄膜与柔性聚酯基底匹配性不好,附着性差,容易发生脱落的关键性问题,同时,有效提高无机氧化物透明导电薄膜的光电性能。
根据本发明提供的通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1:采用磁控溅射机中的反溅射对聚酯基底进行等离子体表面处理,产生大量悬挂键,同时增加表面粗糙度;
步骤S2:在等离子体处理后的聚酯基底表面上生长一层B2O3纳米修饰层;
步骤S3:在B2O3纳米修饰层上再生长透明导电薄膜层。
优选地,所述步骤S1包括如下步骤:
步骤S101:对柔性聚酯基底进行清洗,干燥;具体为,将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中,在去离子水中超声20mins;然后,用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污,之后,用去离子水反复冲洗基底,直至基底无泡沫为止;接着,将柔性聚酯放入乙醇中超声20mins,以去除基底表面的有机物,之后,用去离子水反复冲洗基底3次;接着,将柔性聚酯基底进行去离子水超声20mins,然后,将容器中超声后的去离子水倒出,加入新的去离子水。最后,将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上,一起放进温度为50~65℃的洁净烘箱内进行烘烤20~36h。
步骤S102:将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内,关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板,对腔体进行抽真空,至相应背景真空标准;
步骤S103:将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方,通入氩气和氧气,调节聚酯基底与反溅射挡板的间距,设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间,对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理。
优选地,所述步骤S2具体为,当柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理结束后,将反溅射挡板旋转移开,选择B靶,调节聚酯基底与B靶的间距,设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率,对B靶进行预溅射,预溅射结束后,打开B靶正下方的挡板,在反溅射等离子体已处理过的聚酯基底表面溅射相应的时间,生长一层B2O3纳米修饰层。
优选地,步骤S3:B2O3纳米修饰层生长结束后,关闭B靶正下方的挡板,选择透明导电层靶,调节聚酯基底与透明导电层靶的间距,设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率,对透明导电层靶进行预溅射,预溅射结束后,打开透明导电层靶正下方的挡板,在B2O3纳米修饰层上溅射相应的时间,生长一层透明导电薄膜;
优选地,所述柔性聚酯基底为PET、聚全氟乙丙烯(F46)和聚酰亚胺(PI)中的任一种。
优选地,所述磁控溅射机具有反溅射功能,靶衬间距可调;设备腔体的背景真空度为2×10-4~8×10-4pa。
优选地,所述反溅射等离子体处理的工艺参数为:
聚酯基底与反溅射挡板的间距为30~45mm;
氩氧比例为4:1~5:1;
氧气和氩气纯度均为99.99%;
总气体流量为13~18sccm;
工作气压为0.3~0.5pa;
溅射功率为15~30W;
等离子体处理时间为60~100s。
优选地,生长B2O3纳米修饰层的工艺参数为:
聚酯基底与B靶的间距为65~75mm,;
氩氧比例为3:1;
氧气和氩气纯度均为99.99%;
总气体流量为18~22sccm;
工作气压为0.5~0.8pa;
溅射功率为50~80W;
溅射时间为75~105s;
B2O3纳米修饰层的厚度为5~12nm。
优选地,所述透明导电薄膜靶材为AZO、ITO或FTO氧化物靶材;
生长透明导电薄膜层的工艺参数为:
聚酯基底与透明导电靶材的间距为65~75mm;
氩氧比例为100:1~100:3;
氧气和氩气纯度均为99.99%;
气体流量为25~35sccm;
工作气压为1.0~1.8pa;
溅射功率为95~110W;
溅射时间为3~10mins;
透明导电薄膜的厚度为20~300nm。
优选地,对B靶进行预溅射20mins;对透明导电层靶进行预溅射20mins。
当进行性能测试分析时,使用紫外-可见分光光度计可测试得到透明导电薄膜的光学透过率;用Scotch3M胶带法结合紫外-可见分光光度计测试,能够定量的表征氧化物透明导电薄膜与聚酯基底之间的粘附力;用四探针测试,能够得到聚酯氧化物透明导电薄膜的表面电阻。
其中,Scotch3M胶带法测试无机氧化物透明导电薄膜与聚酯基底附着力的具体方法如下:
1、测试柔性透明导电薄膜初始在可见光波长550nm处的光学透过率为T0;
2、型号为600的Scotch3M胶带(粘附力4.7N/cm)先一端粘贴在柔性透明导电薄膜上,然后,用橡皮擦擦胶带使胶带均匀牢固地粘贴在透明导电薄膜上面,胶带和导电薄膜之间无气泡,然后,夹住胶带的一端,在垂直与柔性基底的方向(90°)迅速扯下胶带,在同一位置重复同样的粘贴撕扯动作10次后,测试其在可见光波长550nm处的透光率记为Tn。
3、将T0和Tn代入公式,计算其附着力因子f,
其中f为附着力因子,T0为初始薄膜在可见光波长550nm处的光学透过率,Tn为透明导电薄膜在同一位置上被600#Scotch3M胶带粘贴撕扯10次后,在可见光波长550nm处的光学透过率。当Tn=T0,f=1,附着力最好;当Tn=100,f=0,附着力为0。
本发明的创新机理是:先通过磁控溅射中的反溅射功能对柔性聚酯基底表面进行等离子体处理,使表面具有一定的粗糙度,有效增强了界面的机械咬合力,同时,使聚酯基底表面产生大量的C或O悬挂键,之后,在具有大量C原子或O原子悬挂键的聚酯基底表面生长一层B2O3纳米修饰层。
B2O3纳米修饰层具有以下几种界面特性:①、B原子能与聚酯基底表面内的碳链上的C原子或O原子悬挂键发生共价结合,形成强力结合界面;②、无序网络结构的B2O3纳米修饰层与基底具有较好的热力学相适性;③、B2O3纳米修饰层中的B与透明导电薄膜层(AZO、ITO、FTO)中的O原子形成强的共价键;④、与柔性聚酯基底相比,B2O3与透明导电薄膜具有较好的晶格和热力学匹配性,能有效减少透明导电薄膜因晶格失配和热失配带来的缺陷,从而,在一定程度上,能有效提高薄膜的光电性能。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明通过磁控溅射法在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层技术,显著地提高了透明导电薄膜与聚酯基底之间的附着力,同时,在一定程度上提升了透明导电薄膜的光学透过率和导电性能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明的步骤流程图;
图2为本发明中制成产品的结构示意图;
图3为未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接生长的AZO透明导电薄膜(工艺参数均为给定参数范围中的下限值)经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图4为经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接生长的AZO透明导电薄膜(工艺参数均为给定参数范围中的下限值)经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图5为未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接生长的AZO透明导电薄膜(工艺参数均为给定参数范围中的中间值)经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图6为经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接生长的AZO透明导电薄膜(工艺参数均为给定参数范围中的中间值)经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图7为未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接生长的AZO透明导电薄膜(工艺参数均为给定参数范围中的上限值)经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图8为经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接生长的AZO透明导电薄膜(工艺参数均为给定参数范围中的上限值)经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图9为未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的PET基底上直接生长的AZO透明导电薄膜经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图10为经等离子体处理和B2O3纳米修饰的PET基底上直接生长的AZO透明导电薄膜经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图11为未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的PI基底上直接生长的AZO透明导电薄膜经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图12为经等离子体处理和B2O3纳米修饰的PI基底上直接生长的AZO透明导电薄膜经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图13为未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接生长的ITO透明导电薄膜经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图14为经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接生长的ITO透明导电薄膜经Scotch3M胶带粘贴撕扯10次前后的光学透过率图。
图2中:
1为透明导电薄膜层;
2为B2O3纳米修饰层;
3为等离子处理表面。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施案例1
按照步骤1对柔性透明的F46基底进行清洗,干燥;将干燥、洁净的柔性透明F46基底放入高真空多功能磁控溅射腔体内,关闭所有阀门和窗口,所有靶材正下方的挡板均呈关闭状态,将背景真空度抽至2×10-4Pa;将反溅射挡板旋转至柔性透明F46基底的正上方,调节基底与反溅射挡板的间距为30mm,通入的氩氧比例为4:1,总气体流量为13sccm,溅射气压为0.3pa,反溅射功率为15W,对柔性透明F46基底进行反溅射等离子体处理60s;
柔性透明F46基底等离子处理后,将反溅射挡板旋转移开,选择B靶,调节基底与B靶的间距为65mm,通入的氩氧比例为3:1,总气体流量为18sccm,溅射气压为0.5pa,溅射功率为50W,先对B靶进行预溅射20mins,然后,打开B靶材正下方的预溅射挡板,溅射时间为75s,在等离子体处理过的柔性透明F46基底上生长一层B2O3纳米修饰层,厚度约为6nm;
B2O3纳米修饰层生长结束后,关闭B靶材正下方的预溅射挡板,选择AZO靶(其中,锌铝原子比为98.5%:1.5%),调节基底与AZO靶的间距为65mm,通入的氩氧比例为100:1,总气体流量为25sccm,溅射气压为1.0pa,溅射功率为95W,先对AZO靶进行预溅射20mins,然后,打开AZO靶材正下方的预溅射挡板,溅射时间为3mins,在B2O3生长一层AZO透明导电薄膜层,厚度约为40nm。
按照实施案例1工艺条件制备的AZO透明导电薄膜400~2500nm波段平均光学透过率为98.4%,表面方阻为247.2Ω/□,经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次,得到其粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图4所示,代入公式得到的粘附力因子f=0.91;
对照组:未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接按照实施案例1中生长AZO薄膜层的工艺制备的AZO透明导电薄膜经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图3所示,其光学透过率为98.7%,表面方阻为396.7Ω/□,粘附力因子f=0.13,经对比,可得知,F46基底经过反溅射等离子体处理和B2O3纳米修饰后生长的AZO透明导电薄膜粘附性能有着显著的改善,光电性能也有一定程度的提升。
实施案例2
按照步骤1对柔性透明的F46基底进行清洗,干燥;将干燥、洁净的柔性透明F46基底放入高真空多功能磁控溅射腔体内,关闭所有阀门和窗口,所有靶材正下方的挡板均呈关闭状态,将背景真空度抽至5×10-4Pa;将反溅射挡板旋转至柔性透明F46基底的正上方,调节基底底座与反溅射挡板的间距为40mm,通入的氩氧比例为4.5:1,总气体流量为15sccm,溅射气压为0.4pa,反溅射功率为23W,对柔性透明F46基底进行反溅射等离子体处理80s;
柔性透明F46基底等离子处理后,将反溅射挡板旋转移开,选择B靶,调节基底与B靶的间距为70mm,通入的氩氧比例为3:1,总气体流量为20sccm,溅射气压为0.65pa,溅射功率为65W,先对B靶进行预溅射20mins,然后,打开B靶材正下方的预溅射挡板,溅射时间为90s,在等离子体处理过的柔性透明F46基底上生长一层B2O3纳米修饰层,厚度约为8nm;
B2O3纳米修饰层生长结束后,关闭B靶材正下方的预溅射挡板,选择AZO靶(其中,锌铝原子比为98.5%:1.5%),调节基底与AZO靶的间距为70mm,通入的氩氧比例为100:2,总气体流量为30sccm,溅射气压为1.5pa,溅射功率为100W,先对AZO靶进行预溅射20mins,然后,打开AZO靶材正下方的预溅射挡板,溅射时间为6mins,在B2O3生长一层AZO透明导电薄膜层,厚度约为100nm。
按照实施案例1工艺条件制备的AZO透明导电薄膜400~2500nm波段平均光学透过率为97.88%,表面方阻为181Ω/□,经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次,得到其粘贴撕扯10次前后的光学透过率,如图6所示,代入公式得到的粘附力因子f=0.991;
对照组:未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接按照实施案例2中生长AZO薄膜层的工艺制备的AZO透明导电薄膜经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图5所示,其光学透过率为97.23%,表面方阻为352Ω/□,粘附力因子f=0.143,经对比,可得知,F46基底经过反溅射等离子体处理和B2O3纳米修饰后生长的AZO透明导电薄膜粘附性能有着显著的改善,光电性能也有一定程度的提升。
实施案例3
按照步骤1对柔性透明的F46基底进行清洗,干燥;将干燥、洁净的柔性透明F46基底放入高真空多功能磁控溅射腔体内,关闭所有阀门和窗口,所有靶材正下方的挡板均呈关闭状态,将背景真空度抽至8×10-4Pa;将反溅射挡板旋转至柔性透明F46基底的正上方,调节基底底座与反溅射挡板的间距为45mm,通入的氩氧比例为5:1,总气体流量为18sccm,溅射气压为0.5pa,反溅射功率为30W,对柔性透明F46基底进行反溅射等离子体处理100s;
柔性透明F46基底等离子处理后,将反溅射挡板旋转移开,选择B靶,调节基底与B靶的间距为75mm,通入的氩氧比例为3:1,总气体流量为22sccm,溅射气压为0.8pa,溅射功率为80W,先对B靶进行预溅射20mins,然后,打开B靶材正下方的预溅射挡板,溅射时间为105s,在等离子体处理过的柔性透明F46基底上生长一层B2O3纳米修饰层,厚度约为11nm;
B2O3纳米修饰层生长结束后,关闭B靶材正下方的预溅射挡板,选择AZO靶(其中,锌铝原子比为98.5%:1.5%),调节基底与AZO靶的间距为75mm,通入的氩氧比例为100:3,总气体流量为35sccm,溅射气压为1.8pa,溅射功率为110W,先对AZO靶进行预溅射20mins,然后,打开AZO靶材正下方的预溅射挡板,溅射时间为10mins,在B2O3生长一层AZO透明导电薄膜层,厚度约为160nm。
按照实施案例3工艺条件制备的AZO透明导电薄膜400~2500nm波段平均光学透过率为94.10%,表面方阻为89.3Ω/□,经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次,得到其粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图8所示,代入公式得到的粘附力因子f=0.94;
对照组:未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接按照实施案例3中生长AZO薄膜层的工艺参数制备的AZO透明导电薄膜经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图7所示,其光学透过率为93.82%,表面方阻为321.4Ω/□,粘附力因子f=0.02,经对比,可得知,F46基底经过反溅射等离子体处理和B2O3纳米修饰后生长的AZO透明导电薄膜粘附性能有着显著的改善,光电性能也有一定程度的提升。
实施案例4
按照步骤1对柔性透明的PET基底进行清洗,干燥;将干燥、洁净的柔性透明PET基底放入高真空多功能磁控溅射腔体内,关闭所有阀门和窗口,所有靶材正下方的挡板呈关闭状态,将背景真空度抽至5×10-4Pa;将反溅射挡板旋转至柔性透明PET基底的正上方,调节基底底座与反溅射挡板的间距为37mm,通入的氩氧比例为4:1,总气体流量为15sccm,溅射气压为0.3pa,反溅射功率为20W,对柔性透明PET基底进行反溅射等离子体处理90s;
B2O3纳米修饰层和AZO透明导电薄膜层的生长工艺参数跟实施案例2中生长B2O3纳米修饰层和AZO透明导电薄膜层的工艺参数一致;
按照实施案例4工艺条件制备的AZO透明导电薄膜400~2500nm波段平均光学透过率为96.92%,表面方阻为89Ω/□,经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次,得到其粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图10所示,代入公式得到的粘附力因子f=0.996;
对照组:未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的PET基底上直接按照实施案例4中生长AZO薄膜层的工艺参数制备的AZO透明导电薄膜经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图8所示,其光学透过率为96.81%,表面方阻为121Ω/□,粘附力因子f=0.723,经对比,可得知,PET基底经过反溅射等离子体处理和B2O3纳米修饰后生长的AZO透明导电薄膜粘附性能有着明显的改善,光电性能也有一定程度的提升。
实施案例5
按照步骤1对柔性透明的PI基底进行清洗,干燥;将干燥、洁净的柔性透明PI基底放入高真空多功能磁控溅射腔体内,关闭所有阀门和窗口,所有靶材正下方的挡板呈关闭状态,将背景真空度抽至5×10-4Pa;将反溅射挡板旋转至柔性透明PI基底的正上方,调节基底底座与反溅射挡板的间距为33mm,通入的氩氧比例为4:1,总气体流量为15sccm,溅射气压为0.3pa,反溅射功率为25W,对柔性透明PI基底进行反溅射等离子体处理95s;
生长B2O3纳米修饰层和AZO透明导电薄膜层的工艺参数跟实施案例2中生长B2O3纳米修饰层和AZO透明导电薄膜层的工艺参数一致;
按照实施案例5工艺条件制备的AZO透明导电薄膜400~2500nm波段平均光学透过率为98.20%,表面方阻为162Ω/□,经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次,得到其粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图11所示,代入公式得到的粘附力因子f=0.994;
对照组:未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的PI基底上直接按照实施案例5中生长AZO薄膜层的工艺参数制备的AZO透明导电薄膜经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图11所示,其光学透过率为97.98%,表面方阻为321Ω/□,粘附力因子f=0.397,经对比,可得知,PI基底经过反溅射等离子体处理和B2O3纳米修饰后生长的AZO透明导电薄膜粘附性能有着显著的改善,光电性能也有一定程度的提升。
实施案例6
F46基底清洗、干燥、反溅射等离子体处理和B2O3纳米修饰层的生长工艺与实施案例2中的F46基底清洗、干燥、反溅射等离子体处理和B2O3纳米修饰层的生长工艺一致。
B2O3纳米修饰层生长结束后,关闭B靶正下方的预溅射挡板,选择ITO靶(其中,铟锡原子比为98.5%:1.5%),调节基底与ITO靶的间距为65mm,通入的氩氧比例为100:2,总气体流量为28sccm,溅射气压为1.5pa,溅射功率为95W,先对ITO靶进行预溅射20mins,然后,打开ITO靶材正下方的预溅射挡板,溅射时间为6mins,生长一层ITO透明导电薄膜层,厚度约为98nm。
按照实施案例6工艺条件制备的ITO透明导电薄膜400~2500nm波段平均光学透过率为98.45%,表面方阻为165Ω/□,经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次,得到其粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图14所示,代入公式得到的粘附力因子f=0.994;
对照组:未经等离子体处理和B2O3纳米修饰的F46基底上直接按照实施案例6中生长ITO薄膜层的工艺参数制备的ITO透明导电薄膜经Scotch3M胶带原位粘贴撕扯10次前后的光学透过率如图13所示,其光学透过率为98.32%,表面方阻为326Ω/□,粘附力因子f=0.179,经对比,可得知,F46基底经过反溅射等离子体处理和B2O3纳米修饰后生长的ITO透明导电薄膜粘附性能有着显著的改善,光电性能也有一定程度的提升。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1:采用磁控溅射机中的反溅射对聚酯基底进行等离子体表面处理,产生大量悬挂键,同时增加表面粗糙度;
步骤S2:在等离子体处理后的聚酯基底表面上生长一层B2O3纳米修饰层;
步骤S3:在B2O3纳米修饰层上再生长透明导电薄膜层。
2.根据权利要求1所述的通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,其特征在于,所述步骤S1包括如下步骤:
步骤S101:对柔性聚酯基底进行清洗、干燥;
步骤S102:将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内,关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板,对腔体进行抽真空,至相应背景真空标准;
步骤S103:将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方,通入氩气和氧气,调节聚酯基底与反溅射挡板的间距,设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间,对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理。
3.根据权利要求1所述的通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,其特征在于,所述步骤S2具体为,当柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理结束后,将反溅射挡板旋转移开,选择B靶,调节聚酯基底与B靶的间距,设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率,对B靶进行预溅射,预溅射结束后,打开B靶正下方的溅射挡板,在反溅射等离子体已处理过的聚酯基底表面溅射相应的时间,生长一层B2O3纳米修饰层。
4.根据权利要求1所述的通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,其特征在于,步骤S3具体为,B2O3纳米修饰层生长结束后,关闭B靶正下方的溅射挡板,选择透明导电层靶,调节聚酯基底与透明导电层靶的间距,设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率,对透明导电层靶进行预溅射,预溅射结束后,打开透明导电层靶正下方的溅射挡板,在B2O3纳米修饰层上溅射相应的时间,生长一层透明导电薄膜。
5.根据权利要求1所述的通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,其特征在于,所述柔性聚酯基底为PET、聚全氟乙丙烯(F46)和聚酰亚胺(PI)中的任一种。
6.根据权利要求2所述的通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,其特征在于,所述磁控溅射机采用具有反溅射功能,靶衬间距可调的磁控溅射机;设备腔体的背景真空度为2×10-4~8×10-4pa。
7.根据权利要求2所述的通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,其特征在于,所述反溅射等离子体处理的工艺参数为:
聚酯基底与反溅射挡板的间距为30~45mm;
氩氧比例为4:1~5:1;
氧气和氩气纯度均为99.99%;
总气体流量为13~18sccm;
工作气压为0.3~0.5pa;
溅射功率为15~30W;
等离子体处理时间为60~100s。
8.根据权利要求3所述的通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,其特征在于,生长B2O3纳米修饰层的工艺参数为:
聚酯基底与B靶的间距为65~75mm,;
氩氧比例为3:1;
氧气和氩气纯度均为99.99%;
总气体流量为18~22sccm;
工作气压为0.5~0.8pa;
溅射功率为50~80W;
溅射时间为75~105s;
B2O3纳米修饰层的厚度为5~12nm。
9.根据权利要求4所述的通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,其特征在于,所述透明导电薄膜靶材为AZO、ITO或FTO氧化物靶材;
生长透明导电薄膜层的工艺参数为:
聚酯基底与透明导电靶材的间距为65~75mm;
氩氧比例为100:1~100:3;
氧气和氩气纯度均为99.99%;
气体流量为25~35sccm;
工作气压为1.0~1.8pa;
溅射功率为95~110W;
溅射时间为3~10mins;
透明导电薄膜的厚度为20~300nm。
10.根据权利要求3和权利要求4所述的通过磁控溅射在聚酯表面沉积透明导电薄膜的界面层方法,对B靶进行预溅射20mins;对透明导电层靶进行预溅射20mins。
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