JP2007311041A - 結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法、結晶性ZnO系透明導電薄膜及びフィルム、並びに抵抗膜式タッチパネル - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明によれば、シングルカソードパルススパッタリング法、又はデュアルカソードパルススパッタリング法において、低温あるいは無加熱の基板11上へ、抵抗値変化の経時変化が極めて少ない結晶性ZnO系透明導電薄膜12を成膜する方法を提供することができる。
【選択図】図5
Description
[1]シングルカソードパルススパッタリング法によるZnO系透明導電薄膜の成膜方法において、ターゲット電極に印加する印加電力のデューティ比を60%以下としたことを特徴とする結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
[2]1パルスに対応するピーク電流が、同一印加電力密度におけるデューティ比80%の場合のピーク電流値の1.5倍以上であることを特徴とする[1]記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
[3]ターゲット電極に印加する印加電力の周波数が1〜200kHzであることを特徴とする[1]又は[2]記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
[4]2つのターゲット電極に交互に電力を印加するデュアルカソードパルススパッタリング法によるZnO系透明導電薄膜の成膜方法において、前記2つのターゲット電極にそれぞれ印加する印加電力のデューティ比を40%以下としたことを特徴とする結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
[5]1パルスに対応するピーク電流が、同一印加電力密度におけるデューティ比45%の場合のピーク電流値の1.3倍以上であることを特徴とする[4]記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
[6]ターゲット電極に印加する印加電力の周波数が1〜200kHzであることを特徴とする[4]又は[5]記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
[7]ターゲットとしてZnOを主成分とし、第2成分としてAl2O3、Ga2O3、AlF3、B2O3、Y2O3、SiO2、SiO、TiO2、ZrO2、HfO2、GeO2から選ばれる1種又は2種以上を含有するセラミックスターゲットを使用する[1]乃至[6]のいずれか1項記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
[8]ターゲットとしてZnを主成分とし、第2成分としてAl、Ga、B、Y、Si、Ti、Zr、Hf、Geから選ばれる1種又は2種以上を含有する合金ターゲットを使用すると共に、酸素ガスを導入して反応性スパッタリングにて成膜する[1]乃至[6]のいずれか1項記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
[9]基板上にZnO系透明導電薄膜を成膜するに際し、基板を200℃以下の低温で加熱するか又は無加熱でスパッタリングを行う[1]乃至[8]のいずれか1項記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
[10]高分子基板上にZnO系透明導電薄膜を成膜するに際し、高分子基板を150℃以下の低温で加熱するか又は無加熱でスパッタリングを行う[1]乃至[8]のいずれか1項記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
[11][1]乃至[10]のいずれか1項記載の方法によって成膜された結晶性ZnO系透明導電薄膜。
[12]基板上に[11]記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜が成膜されてなる結晶性ZnO系透明導電フィルム。
[13]タッチパネル用である[12]記載の結晶性ZnO系透明導電フィルム。
[14]フレキシブルデバイス用である[12]記載の結晶性ZnO系透明導電フィルム。
[15][12]記載の結晶性ZnO系透明導電フィルムを備えた抵抗膜式タッチパネル。
デューティ比=[オン時間/(オン時間+オフ時間)]×100(%)
と表され、このデューティ比を60%以下にすることで、結晶性ZnO系透明導電薄膜を形成し得るものである。
デューティ比(A)=[Xa/(Xa+Ya)]×100(%)
デューティ比(B)=[Xb/(Xb+Yb)]×100(%)
(Xa:カソードAのオン時間、Ya:カソードAのオフ時間)
(Xb:カソードBのオン時間、Yb:カソードBのオフ時間)
において、それぞれのカソードでのデューティ比を40%以下とすることにより、結晶性ZnO系透明導電薄膜が形成されるものである。
図5において、11は基板であり、その上にZnO系透明導電薄膜層12が設けられている。
なお、上記基板11としては、ガラス基板、高分子フィルム等の高分子基板などが使用される。
この場合、下地層の形成材料としては、アクリル系、ウレタン系、エポキシ系などの樹脂層や、有機珪素化合物の加水分解物、あるいはスパッタリングや蒸着、イオンプレーティング等により形成されるSiO2に代表される無機透明薄膜等が挙げられる。SiO2等の下地層の形成は、透明導電フィルムの光学特性(透過率)の向上にも寄与し、様々な用途において好適である。
更に、透明導電フィルムの光学特性の向上を目的として、ZnO系透明導電膜の下地層を低屈折率膜と高屈折率膜の2層膜、あるいはこれらの交互積層膜としたり、ハードコート層の表面をアンチグレア加工したり、AR(反射防止)処理したりしてもよい。
これらのスパッタリング法は、不活性ガスの存在下で行うか、又は不活性ガス及び酸素ガス等の反応性ガスの存在下で行うことができる。
その際、1周期中のオンの時間の比率であるデューティ比を低下させることにより、瞬間的に大きな放電電流が流れ、それに伴いプラズマ中の活性粒子密度が向上し、結晶性の高いZnO系透明導電薄膜層が得られる。
デュアルカソードパルススパッタリング装置の2つのカソードにそれぞれAZOセラミックスターゲット(東ソー製ZAOターゲット、Al2O3:2質量%、放電面積270cm2/1個)を設置し、基板として188μm厚みのPETフィルムをセットした。一旦5×10-4Paまで真空引きした後に、真空槽内に100sccmのArガスを導入し、0.5Paとし、電力3kW、デューティ比45%のパルス電力を50kHzの周波数でそれぞれ交互に各ターゲット電極に印加し、基板加熱なしでパルススパッタリングを行い、約200nmのZnO系薄膜(AZO薄膜)を成膜した。表面抵抗値は150Ω/Sqであった。これを薄膜X線回折により分析した結果、基材であるPET由来のピークに加えて、回折角(2θ)にして31.5度付近にZnO(100)面、36度付近にZnO(101)面の極微小なピークが観察される程度で、ほぼアモルファスであった。
比較例1と同様に準備を行い、電力3kW、デューティ比20%のパルス電力を50kHzの周波数で各ターゲット電極に印加し、基板加熱なしパルススパッタリングをで行い、約200nmのZnO系薄膜(AZO薄膜)を成膜した。表面抵抗値は140Ω/Sqであった。これを薄膜X線回折により分析した結果、基材であるPET由来のピークに加えて、回折角(2θ)にして31.5度付近にZnO(100)面、36度付近にZnO(101)面の明確なピークが観察され、アズデポジッション状態において(結晶化のための加熱処理を施すことなく)結晶化していることがわかった。
シングルカソードパルススパッタリング装置のカソードにAZOセラミックスターゲット(東ソー製ZAOターゲット、Al2O3:2質量%、放電面積270cm2)を設置し、基板として188μm厚みのPETフィルムをセットした。一旦5×10-4Paまで真空引きした後に、真空槽内に100sccmのArガスを導入し、0.5Paとし、電力1.5kW、デューティ比80%のパルス電力を80kHzの周波数でターゲット電極に印加し、基板加熱なしでパルススパッタリングを行い、約200nmのZnO系薄膜(AZO薄膜)を成膜した。表面抵抗値は160Ω/Sqであった。これを薄膜X線回折により分析した結果、基材であるPET由来のピークのみが観察され、AZO薄膜はアモルファスであった。
比較例2と同様に準備を行い、電力1.5kW、デューティ比40%のパルス電力を80kHzの周波数でターゲット電極に印加し、基板加熱なしでパルススパッタリングを行い、約200nmのZnO系薄膜(AZO薄膜)を成膜した。表面抵抗値は150Ω/Sqであった。これを薄膜X線回折により分析した結果、基材であるPET由来のピークに加えて、回折角(2θ)にして31.5度付近にZnO(100)面、36度付近にZnO(101)面の明確なピークが観察され、アズデポジッション状態において(結晶化のための加熱処理を施すことなく)結晶化していることがわかった。
表1より、比較例1,2では抵抗値の増大が見られたが、実施例1,2では抵抗値の上昇が大幅に抑えられていることが示された。
12 ZnO系透明導電薄膜層
Claims (15)
- シングルカソードパルススパッタリング法によるZnO系透明導電薄膜の成膜方法において、ターゲット電極に印加する印加電力のデューティ比を60%以下としたことを特徴とする結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
- 1パルスに対応するピーク電流が、同一印加電力密度におけるデューティ比80%の場合のピーク電流値の1.5倍以上であることを特徴とする請求項1記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
- ターゲット電極に印加する印加電力の周波数が1〜200kHzであることを特徴とする請求項1又は2記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
- 2つのターゲット電極に交互に電力を印加するデュアルカソードパルススパッタリング法によるZnO系透明導電薄膜の成膜方法において、前記2つのターゲット電極にそれぞれ印加する印加電力のデューティ比を40%以下としたことを特徴とする結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
- 1パルスに対応するピーク電流が、同一印加電力密度におけるデューティ比45%の場合のピーク電流値の1.3倍以上であることを特徴とする請求項4記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
- ターゲットに印加する印加電力の周波数が1〜200kHzであることを特徴とする請求項4又は5記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
- ターゲットとしてZnOを主成分とし、第2成分としてAl2O3、Ga2O3、AlF3、B2O3、Y2O3、SiO2、SiO、TiO2、ZrO2、HfO2、GeO2から選ばれる1種又は2種以上を含有するセラミックターゲットを使用する請求項1乃至6のいずれか1項記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
- ターゲットとしてZnを主成分とし、第2成分としてAl、Ga、B、Y、Si、Ti、Zr、Hf、Geから選ばれる1種又は2種以上を含有する合金ターゲットを使用すると共に、酸素ガスを導入して反応性スパッタリングにて成膜する請求項1乃至6のいずれか1項記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
- 基板上にZnO系透明導電薄膜を成膜するに際し、基板を200℃以下の低温で加熱するか又は無加熱でスパッタリングを行う請求項1乃至8のいずれか1項記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
- 高分子基板上にZnO系透明導電薄膜を成膜するに際し、高分子基板を150℃以下の低温で加熱するか又は無加熱でスパッタリングを行う請求項1乃至8のいずれか1項記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜の成膜方法。
- 請求項1乃至10のいずれか1項記載の方法によって成膜された結晶性ZnO系透明導電薄膜。
- 基板上に請求項11記載の結晶性ZnO系透明導電薄膜が成膜されてなる結晶性ZnO系透明導電フィルム。
- タッチパネル用である請求項12記載の結晶性ZnO系透明導電フィルム。
- フレキシブルデバイス用である請求項12記載の結晶性ZnO系透明導電フィルム。
- 請求項12記載の結晶性ZnO系透明導電フィルムを備えた抵抗膜式タッチパネル。
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