JP2011243334A - 酸化亜鉛系導電性積層体及びその製造方法並びに電子デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化亜鉛系導電性積層体1は、基材11の少なくとも片面に、アンダーコート層12と、透明導電膜13とが形成された酸化亜鉛系導電性積層体であって、透明導電膜は、酸化亜鉛系導電材料からなる透明導電層を複数層形成してなり、かつ透明導電膜のキャリア密度が2.0×1020〜9.8×1020cm−3であり、酸化亜鉛系導電性積層体は、直径15mm丸棒に対して透明導電膜を内側にして屈曲させ、屈曲前後でのシート抵抗値変化率が50以下である。
【選択図】図1
Description
(4)基材の少なくとも片面に、アンダーコート層と、透明導電膜とが形成された酸化亜鉛系導電性積層体の製造方法であって、基材上に、アンダーコート層を形成するアンダーコート層形成工程と、アンダーコート層上に、イオンプレーティング法により酸化亜鉛系導電材料からなる透明導電層を複数層形成して前記透明導電膜を形成する透明導電層形成工程とを有することを特徴とする(1)に記載の亜鉛系導電性積層体の製造方法にある。イオンプレーティング法により酸化亜鉛系導電材料からなる透明導電膜を形成することで、簡易に、キャリア密度が2.0×1020〜9.8×1020cm−3である透明導電膜を形成することができる。
基材11は、酸化亜鉛系導電性積層体1の目的に合致するものであれば特に制限されず、例えば、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、芳香族系重合体、ポリウレタン系ポリマー、熱硬化型もしくは放射線硬化型樹脂を用いて熱や放射線で硬化したフィルム等が挙げられる。またこれらに酸化防止剤、難燃剤、滑剤等の各種添加剤を透明性、導電性を損なわない範囲で含んでも良い。
アンダーコート層12は、本実施形態においては、透明導電膜13の劣化を防止してシート抵抗値の安定性を高めるために設けている。即ち、アンダーコート層12を設けることで、基材11中に含有される成分、例えば、オリゴマー成分や低分子成分が透明導電膜13中に拡散して透明導電膜13が劣化されてしまうことを抑制したり、基材11と透明導電膜13との密着性を向上させることができる。このようにアンダーコート層12により透明導電膜13の劣化を抑制することで、透明導電膜13の耐湿性を高めることができ、結果、透明導電膜13のシート抵抗値が安定する。
本実施形態において、透明導電膜13は、酸化亜鉛系導電材料からなる透明導電層が複数積層されてなる。透明導電膜13を複数積層したのは、以下のような理由である。つまり、膜厚が厚い方が比抵抗が低くなり、透明導電膜としては好ましいが、後述するように例えば透明導電膜13をイオンプレーティング装置により成膜する場合、基材11への熱負荷は、チャンバー内でプラズマ中に曝される時間が長いほど大きくなる。したがって、1回の成膜厚みを薄くしてプラズマに曝される時間を短くすることで、基材11の熱負荷による変形を抑制している。即ち、基材に負荷される温度を可能な限り低温にし、基材11に加わる熱収縮応力を低減させ、基材11の変形を抑制している。
イオンプレーティング装置においては、チャンバー内に導入するアルゴンと酸素流量の比を調整することができ、アンダーコート層12上に、酸素ガス流量とアルゴン流量の比率を1:40〜1:1の範囲内で酸化亜鉛系導電材料からなる透明導電層を複数層形成し、酸素分圧は概ね1.0×10−1Pa〜1.0×10−3Paである。
このようにして形成された本実施形態の酸化亜鉛系導電性積層体1は、基材11の少なくとも片面に、アンダーコート層12と、透明導電膜13とが形成された酸化亜鉛系導電性積層体であって、透明導電膜13は、酸化亜鉛系導電材料からなる透明導電層を複数層形成してなり、かつ、該透明導電膜13のキャリア密度が所定の範囲にある。
T1=(R1−R0)/R0・・・(1)
T2=(R2−R0)/R0・・・(2)
T3=R3/R0・・・(3)
本発明の酸化亜鉛系導電性積層体1は、シート抵抗が700Ω/□以下、かつ、湿熱条件後においてもシート抵抗の変動が少なく、屈曲性も良好であるという優れた効果を有しているので、電子デバイス用部品として好適である。
JIS K 7361−1に準拠し、日本電色工業(株)製「NDH2000」を用いて基材および酸化亜鉛系導電性積層体1を測定した。
JIS K 7136に準拠し、日本電色工業(株)製「NDH2000」を用いて基材および酸化亜鉛系導電性積層体1を測定した。
酸化亜鉛系導電性積層体1のシート抵抗値を測定する装置として、三菱化学社製「LORESTA―GP MCP−T600」を使用した。またプローブは(株)三菱化学アナリック社製「PROBE TYPE LSP」を用いた。なお、測定は23℃50%RH環境下で行った。
酸化亜鉛系導電性積層体1をVAN DER PAUW法によるHALL効果測定方法により測定を行った。東朋テクノロジー社製HL5500PCホール効果測定装置を用いた。先端がΦ250μmに加工されたプローブを使用した。
酸化亜鉛系導電性積層体1を60℃および60℃、90%RH(RH:相対湿度)環境下にそれぞれ7日間投入した。取り出し後、23℃50%RH環境下で1日調温・調湿を行い、シート抵抗値を測定した。投入前のシート抵抗値R0と、60℃環境下に7日間投入後のシート抵抗値R1、60℃、90%RH環境下に7日間投入後のシート抵抗値R2の値から、シート抵抗値の第1変化率T1及び第2変化率T2は以下のような計算式で求めた。
T1=(R1−R0)/R0
T2=(R2−R0)/R0
直径15mmのアクリル丸棒を用いて酸化亜鉛系導電性積層体1の透明導電膜13側を内側にして屈曲させて、30秒間屈曲させた状態で、屈曲前後でのシート抵抗値変化率T3を以下の式で求めた。屈曲前のシート抵抗値R0、屈曲後のシート抵抗値R3とした。
T3=R3/R0
株式会社リガク社製X線回折装置を使用した。サンプルフォルダの固定には株式会社リガク製ポーラステーブルを使用した。以下に示す測定条件により測定を行い、半価幅の算出は株式会社リガク社製解析ソフト(商品名:ATXデータ処理ソフトウェア(32bit版)を用い、Psedo Voigt法から各ピークのフィッティングにより行った。またc軸の格子定数は以下に示す算出式から計算した。
X線源:Cu−Ka1 波長1.540Å
光学系:並行ビーム光学系
スリット条件:
S1:幅10mm 高さ1mm
S2:幅10mm 高さ0.5mm
RS:幅10mm 高さ1mm
GS:なし
スキャン速度:2°/min
測定角度:20°〜90°
X線源:Cu―Ka1線 波長1.540Å
光学系:並行ビーム光学系
スリット条件:
S1:幅10mm 高さ0.2mm
ソーラスリット:0.48°
S2:幅10mm 高さ0.1mm
RS:なし
GS:なし
スキャン速度:1°/min
測定角度:20°〜120°
(002)のピークから、ブラッグの式(4)に従い面間隔dを求めて、六方晶系の(hkl)面の格子定数a、cと面間隔dの関係式(5)から格子定数を求めた。半価幅の1/20の誤差として格子定数を算出した。
(hkl)面の面間隔d、格子定数a、cの関係は以下のようになる。
(002)面を上記式(5)にあてはめると、c=2dとなり、面間隔dの値を用いて格子定数cを求めた。
(8)−1 外観観察
酸化亜鉛系導電性積層体1の透明導電膜13側を観察し、変形・反り・割れが見られないものを○、変形・反り・割れが見られたものを×とした。
(8)−2 光学特性
全光線透過率の値は70%以上の値を示し、かつ、ヘイズ値は10%以内であるものを○とし、それ以外を×とした。
基材11として、東洋紡績社製(厚み188μm)のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムであるコスモシャインA4300を用いて、以下に示す材料によりアンダーコート層用コート剤を調製し、基材11としてのPETフィルムの易接着面側にバーコーター#12によって乾燥膜厚が5μmになるように塗布し、80℃で1分間乾燥させた後、紫外線を照射し(照射条件:高圧水銀ランプ 照度310mW/cm2,光量300mJ/cm2)、アンダーコート層12を設けた。
新中村化学工業社製 A−TMM−3(ペンタエリスリトールトリアクリレート) 100質量部
新中村化学工業社製 U−4HA(ウレタンアクリレート) 20質量部
三洋化成工業社製 サンプレンIB422(アクリル変性ポリエステル系無黄変ポリウレタン樹脂) 2質量部
光重合開始剤としてチバ・ジャパン社製 IRGACURE184 4質量部
東レ・ダウコーニング社製 SH−28PA 0.03質量部
トルエン 100質量部
エチルセルソルブ 140質量部
蒸発原材料:三酸化二ガリウムを4重量%添加した酸化亜鉛焼結体
放電電圧:68V
放電電流:143A
成膜室に導入する酸素流量:アルゴン流量の比率 1:20(導入酸素流量:10sccm)
成膜回数:4回
酸化亜鉛系透明導電膜の膜厚:130nm
実施例1の成膜条件の成膜室に導入する酸素流量:アルゴン流量の比率 1:13(導入酸素流量を15sccm)とした以外は実施例1に従って酸化亜鉛系導電性積層体1を得た。
実施例1の成膜条件の成膜室に導入する酸素流量:アルゴン流量の比率 1:10(導入酸素流量を20sccm)とした以外は実施例1に従って酸化亜鉛系導電性積層体1を得た。
実施例1の成膜条件の成膜室に導入する酸素流量:アルゴン流量の比率 1:8(導入酸素流量を25sccm)とした以外は実施例1に従って酸化亜鉛系導電性積層体1を得た。
実施例1の成膜条件の成膜室に導入する酸素流量:アルゴン流量の比率 1:4(導入酸素流量を50sccm)とした以外は実施例1に従って酸化亜鉛系導電性積層体1を得た。
基材11として、帝人デュポンフィルム社製(厚み200μm)のポリエチレンナフタレート(PEN、商品名:テオネックスQ65FA)の易接着面に実施例1と同様のアンダーコート層用コート剤を塗布し、実施例1に準じてアンダーコート層12を作製した。その後、実施例3に準じて透明導電膜13を成膜し、酸化亜鉛系導電性積層体1を得た。
基材11として、帝人デュポンフィルム社製(厚み200μm)のポリエチレンナフタレート(PEN、商品名:テオネックスQ65FA)の易接着面に実施例1と同様のアンダーコート層用コート剤を塗布し、実施例1に準じてアンダーコート層12を作製した。その後、実施例1の成膜室に導入する酸素流量は同様にして、酸素流量:アルゴン流量の比率を1:10の条件で1回成膜を行い、次いで、この層上に実施例1の成膜室に導入する酸素流量:アルゴン流量の比率を1:13の条件で2回成膜を行い、更にこの層上に実施例1の成膜室に導入する酸素流量:アルゴン流量の比率を1:10の条件で1回成膜を行った。すなわち4回成膜することで透明導電膜13を作製し、酸化亜鉛系導電性積層体1を得た。
基材11として、帝人デュポンフィルム社製(厚み200μm)のポリエチレンナフタレート(PEN、商品名:テオネックスQ65FA)の易接着面に実施例1と同様のアンダーコート層用コート剤を塗布し、実施例1に準じてアンダーコート層を作製した。その後、成膜回数を2回に変えた以外は実施例3の成膜条件と同様にして透明導電膜13を作製し酸化亜鉛系導電性積層体1を得た。
成膜回数を1回として厚さ130nmの1層からなる透明導電膜13を形成した点以外は実施例6に従って酸化亜鉛系導電性積層体1を得た。
成膜室に導入する酸素流量:アルゴン流量の比率を1:40(導入酸素流量を5sccm)とした以外は実施例1に従って酸化亜鉛系導電性積層体1を得た。
成膜室に導入する酸素流量:アルゴン流量の比率を1:1(導入酸素流量を100sccm)とした以外は実施例1に従って透明導電積層体1を得た。
実施例1の基材11にアンダーコート層12を設けない以外は実施例1に従って酸化亜鉛系導電性積層体1を得た。
Claims (5)
- 基材の少なくとも片面に、アンダーコート層と、透明導電膜とが形成された酸化亜鉛系導電性積層体であって、
前記透明導電膜は、酸化亜鉛系導電材料からなる透明導電層を複数層形成してなり、かつ該透明導電膜のキャリア密度が2.0×1020〜9.8×1020cm−3であり、
該酸化亜鉛系導電性積層体は、直径15mm丸棒に対して透明導電膜を内側にして屈曲させ、屈曲前後でのシート抵抗値変化率が50以下であることを特徴とする酸化亜鉛系導電性積層体。 - 前記透明導電膜の厚みが、50〜250nmであることを特徴とする請求項1記載の酸化亜鉛系導電性積層体。
- 前記酸化亜鉛系導電性積層体の初期シート抵抗R0が700Ω/□以下であり、
前記酸化亜鉛系導電性積層体は、60℃、90%RH環境下および60℃環境下にそれぞれ7日間投入後のシート抵抗値をR1、R2とした場合に、そのシート抵抗値の第1変化率T1=(R1−R0)/R0の値が1.0以下であり、かつシート抵抗値の第2変化率T2=(R2−R0)/R0の値が4.0以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の酸化亜鉛系導電性積層体。 - 基材の少なくとも片面に、アンダーコート層と、透明導電膜とが形成された酸化亜鉛系導電性積層体の製造方法であって、
基材上に、アンダーコート層を形成するアンダーコート層形成工程と、
アンダーコート層上に、イオンプレーティング法により酸化亜鉛系導電材料からなる透明導電層を複数層形成して前記透明導電膜を形成する透明導電層形成工程とを有することを特徴とする酸化亜鉛系導電性積層体の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の酸化亜鉛系導電性積層体を有することを特徴とする電子デバイス。
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