CN107357108A - 柔性可弯曲玻璃电致变色器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性可弯曲玻璃电致变色器及其制备方法，尤其是一种柔性可弯曲玻璃GZO/PdCu/GZO(GPCG)结构P3HT薄膜电致变色器及其制备方法，在柔性可弯曲的玻璃上通过连续的卷对卷(R2R)方法制作柔性GZO/PdCu/GZO多层薄膜，并采用叶片刮涂P3HT制备成电致变色器。GZO/PdCu/GZO结构薄膜的方阻为15欧姆/方块；透光率80％。与单层GZO/P3HT相比，GZO/PdCu/GZO/P3HT薄膜电致变色器着色响应时间短，性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜电致变色器，特别是一种柔性可弯曲玻璃P3HT薄膜电致变色器及其制备方法。
背景技术
柔性电子就是将电子器件制作在柔性可延性塑料、玻璃或薄金属基板上的新兴电子技术，以其独特的柔性、延展性以及高效、低成本制造工艺，在信息、能源、医疗、国防等领域具有广泛应用前景，如柔性电子显示器、薄膜太阳能电池板、电子用表面粘贴等。柔性电子具有柔软、可变形、质轻、便携、可大面积应用等特性，并通过大量应用新材料和新工艺产生出大量新应用，包括RFID、柔性显示、OLED发光、传感器、柔性光伏、逻辑与存储、柔性电池。在未来，贴个“电子贴纸”在手背上就能检测紫外线照射程度；心脏起搏器再也不用换电池；同时电池能够直接卷绕生产。近年来，柔性电子这一新兴学科已经引起了国内外科技界与工业界的广泛关注，吸引着众多公司投入到这一科技领域的研发过程中来，加速柔性电子的实用产品开发和商业化进程。在科技发展“十三五”规划中，国家正在通过政策引导与资金扶持将大力推动中国柔性与印刷电子的研究及产业化。我国是电子产业大国，但不是技术强国，柔性电子是我国争取电子产业跨越式发展的机会。柔性电子具有广阔市场，市场规模迅速扩张，可成为国家支柱产业。
柔性电子透明导电薄膜就是所产生的薄膜不仅具有导电性更具有透明性,是柔性薄膜太阳能，显示屏、电致变色器件、薄膜晶体管、电容和电阻触摸屏、透明加热器等的重要材料。与刚性基材透明导电薄膜相比，其除具有导电性和透明性外，还具有柔软性和可延伸性，是发展柔性电子器件的重要材料。
柔性电致变色器不仅可用于智能窗户、汽车后视镜、显示器，还可直接穿戴在士兵身上进行军事防伪。
发明内容
发明目的：提供一种柔性可弯曲玻璃GZO/PdCu/GZO/P3HT结构薄膜电致变色器及其制备方法，尤其是在柔性可弯曲的玻璃上通过连续的卷对卷(R2R)方法制作柔性GZO/PdCu/GZO多层薄膜，并采用叶片刮涂P3HT制备成电致变色器。
技术方案：一种柔性可弯曲玻璃电致变色器，在柔性可弯曲的玻璃上设置柔性GPCG多层薄膜，即GZO/PdCu/GZO薄膜，并采用叶片刮涂P3HT薄膜使得可弯曲玻璃、GPCG多层薄膜和P3HT薄膜整合成为电致变色器。
GZO/PdCu/GZO薄膜的堆叠方式为类似三明治的结构，上下均为镓掺杂氧化锌层，中间为Pd薄膜，并在Pd薄膜上沉积Cu薄膜。
进一步地，GPCG薄膜的方阻为15欧姆/方块；透光率80％。
一种柔性可弯曲玻璃电致变色器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1.将柔性可弯曲玻璃在真空室加热到200℃除去表面湿气；然后通入450/5SCCM流量Ar/O2在600W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
步骤2.在直流功率1.8kW,Ar/O2流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/min用镓掺杂氧化锌GZO旋转靶材在柔性玻璃上沉积厚度45nm的薄膜；
步骤3.在直流功率0.1到0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；
步骤4.在直流功率0.1到0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜；
步骤5.重复步骤(2)，在Cu薄膜表面沉积与步骤2同样厚度的GZO薄膜，形成GZO/PdCu/GZO结构薄膜；
步骤6.进行结构表征，用Hall测量仪，UV-Vis光谱仪，XRD衍射仪，弯曲测量仪，四探针电阻测量仪等对GZO/PdCu/GZO的方阻，透光率，结构和柔性等进行测量；
步骤7.用去离子水清洗干净GZO/PdCu/GZO薄膜，在其表面叶片刮涂P3HT电致变色层，然后覆盖相应的GZO/PdCu/GZO/柔性玻璃制备成电致变色器；
步骤8.测量所制备的电致变色器。
进一步地，所述步骤3中，在直流功率0.1kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；同时，步骤4中，在直流功率0.1kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜。
进一步地，所述步骤3中，在直流功率0.2kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；同时，步骤4中，在直流功率0.2kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜。
进一步地，所述步骤3中，在直流功率0.3kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；同时，在步骤4中，在直流功率0.3kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜。
进一步地，所述步骤3中，在直流功率0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；同时，在步骤4中，在直流功率0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜。
有益效果：本发明与现有技术相比：
(1)直接形成柔性可弯曲玻璃电致变色器，可用作“电子贴纸”。
(2)形成的电柔性玻璃电致变色器；性能与刚性玻璃电致变色器的性能相当。
(3)R2R磁控溅射原子沉积的柔性透明电极，重复性好，可靠性强制备的电致变色器着色响应时间短，使用寿命长。
(4)本方法适用于大面积柔性薄膜电致变色器的生产，速度快，成品率高。
附图说明
图1为本发明电致变色器的结构示意图。
图中1、可弯曲玻璃，2、GPCG薄膜，3、P3HT薄膜
具体实施方式
本发明一种大面积柔性玻璃电致变色器及其制备方法步骤如下：
步骤1.将柔性可弯曲玻璃在真空室加热到200℃除去表面湿气；然后通入450/5SCCM流量Ar/O2在600W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
步骤2.在直流功率1.8kW,Ar/O2流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/min用镓掺杂氧化锌(GZO)旋转靶材在柔性玻璃上沉积厚度45nm的薄膜；
步骤3.在直流功率0.1到0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；
步骤4.在直流功率0.1到0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜；
步骤5.重复步骤(2)，在Cu薄膜表面沉积与步骤2同样厚度的GZO薄膜，形成GZO/PdCu/GZO结构薄膜；
步骤6.进行结构表征。用Hall测量仪，UV-Vis光谱仪，XRD衍射仪，弯曲测量仪，四探针电阻测量仪等对GZO/PdCu/GZO的方阻，透光率，结构和柔性等进行测量；
步骤7.用去离子水清洗干净GZO/PdCu/GZO薄膜，在其表面叶片刮涂P3HT电致变色层，然后覆盖相应的GZO/PdCu/GZO/柔性玻璃制备成电致变色器。
步骤8.测量所制备的电致变色器。
实施例1
(1)将柔性可弯曲玻璃在真空室加热到200℃除去表面湿气；然后通入450/5SCCM流量Ar/O2在600W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
(2)在直流功率1.8kW,Ar/O2流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/min,用镓掺杂氧化锌(GZO)旋转靶材在柔性玻璃上沉积厚度45nm的薄膜；
(3)在直流功率0.1kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；
(4)在直流功率0.1kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜；
(5)重复步骤(2)，在Cu薄膜表面沉积与步骤2同样厚度的GZO薄膜，形成GZO/PdCu/GZO结构薄膜；
(6)进行结构表征。用Hall测量仪，UV-Vis光谱仪，XRD衍射仪，弯曲测量仪，四探针电阻测量仪等对GZO/PdCu/GZO的方阻，透光率，结构和柔性等进行测量；
(7)用去离子水清洗干净GZO/PdCu/GZO薄膜，在其表面叶片刮涂P3HT电致变色层，然后覆盖相应的GZO/PdCu/GZO/柔性玻璃制备成电致变色器。
(8)测量所制备的电致变色器。
实施例2
(1)将柔性可弯曲玻璃在真空室加热到200℃除去表面湿气；然后通入450/5SCCM流量Ar/O2在600W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
(2)在直流功率1.8kW,Ar/O2流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/min,用镓掺杂氧化锌(GZO)旋转靶材在柔性玻璃上沉积厚度45nm的薄膜；
(3)在直流功率0.2kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；
(4)在直流功率0.2kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜；
(5)重复步骤(2)，在Cu薄膜表面沉积与步骤2同样厚度的GZO薄膜，形成GZO/PdCu/GZO结构薄膜；
(6)进行结构表征。用Hall测量仪，UV-Vis光谱仪，XRD衍射仪，弯曲测量仪，四探针电阻测量仪等对ACA的方阻，透光率，结构和柔性等进行测量；
(7)用去离子水清洗干净GZO/PdCu/GZO薄膜，在其表面叶片刮涂P3HT电致变色层，然后覆盖相应的GZO/PdCu/GZO/柔性玻璃制备成电致变色器。
(8)测量所制备的电致变色器。
实施例3
(1)将柔性可弯曲玻璃在真空室加热到200℃除去表面湿气；然后通入450/5SCCM流量Ar/O2在600W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
(2)在直流功率1.8kW,Ar/O2流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/min,用镓掺杂氧化锌(GZO)旋转靶材在柔性玻璃上沉积厚度45nm的薄膜；
(3)在直流功率0.3kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；
(4)在直流功率0.3kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜；
(5)重复步骤(2)，在Cu薄膜表面沉积与步骤2同样厚度的GZO薄膜，形成GZO/PdCu/GZO结构薄膜；
(6)进行结构表征。用Hall测量仪，UV-Vis光谱仪，XRD衍射仪，弯曲测量仪，四探针电阻测量仪等对ACA的方阻，透光率，结构和柔性等进行测量；
(7)用去离子水清洗干净GZO/PdCu/GZO薄膜，在其表面叶片刮涂P3HT电致变色层，然后覆盖相应的GZO/PdCu/GZO/柔性玻璃制备成电致变色器。
(8)测量所制备的电致变色器。
实施例4
(1)将柔性可弯曲玻璃在真空室加热到200℃除去表面湿气；然后通入450/5SCCM流量Ar/O2在600W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
(2)在直流功率1.8kW,Ar/O2流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/min,用镓掺杂氧化锌(GZO)旋转靶材在柔性玻璃上沉积厚度45nm的薄膜；
(3)在直流功率0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；
(4)在直流功率0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜；
(5)重复步骤(2)，在Cu薄膜表面沉积与步骤2同样厚度的GZO薄膜，形成GZO/PdCu/GZO结构薄膜；
(6)进行结构表征。用Hall测量仪，UV-Vis光谱仪，XRD衍射仪，弯曲测量仪，四探针电阻测量仪等对ACA的方阻，透光率，结构和柔性等进行测量；
(7)用去离子水清洗干净GZO/PdCu/GZO薄膜，在其表面叶片刮涂P3HT电致变色层，然后覆盖相应的GZO/PdCu/GZO/柔性玻璃制备成电致变色器。
(8)测量所制备的电致变色器。
实施例5
(1)将柔性可弯曲玻璃在真空室加热到200℃除去表面湿气；然后通入450/5SCCM流量Ar/O2在600W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
(2)在直流功率4.0kW,Ar/O2流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/min,用镓掺杂氧化锌(GZO)旋转靶材在柔性玻璃上沉积厚度96nm的薄膜；
(3)进行结构表征。用Hall测量仪，UV-Vis光谱仪，XRD衍射仪，弯曲测量仪，四探针电阻测量仪等对ACA的方阻，透光率，结构和柔性等进行测量；
(4)用去离子水清洗干净GZO薄膜，在其表面叶片刮涂P3HT电致变色层，然后覆盖相应的GZO柔性玻璃制备成电致变色器。
(5)测量所制备的电致变色器。
表1柔性透明玻璃GPCG结构性能分析结果
表2柔性透明玻璃GPCG/P3HT与GZO/P3HT薄膜电致变色器性能比较
上述实施例仅用于说明本发明，根据上述实施例，可以更好地理解本发明，而不用于限制本发明的范围。此外，本领域科研技术人员在阅读本发明后，以等同替换或变量等对本发明进行各种修改，同样属于本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种柔性可弯曲玻璃电致变色器，其特征在于：在柔性可弯曲的玻璃上设置柔性GPCG多层薄膜，即GZO/PdCu/GZO薄膜，并采用叶片刮涂P3HT薄膜使得可弯曲玻璃、GPCG多层薄膜和P3HT薄膜整合成为电致变色器。
2.根据权利要求1所述的柔性可弯曲玻璃电致变色器，其特征在于：GPCG薄膜的方阻为15欧姆/方块；透光率80％。
3.一种如权利要求1所述的柔性可弯曲玻璃电致变色器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1.将柔性可弯曲玻璃在真空室加热到200℃除去表面湿气；然后通入450/5SCCM流量Ar/O2在600W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
步骤2.在直流功率1.8kW,Ar/O2流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/min用镓掺杂氧化锌GZO旋转靶材在柔性玻璃上沉积厚度45nm的薄膜；
步骤3.在直流功率0.1到0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；
步骤4.在直流功率0.1到0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜；
步骤5.重复步骤(2)，在Cu薄膜表面沉积与步骤2同样厚度的GZO薄膜，形成GZO/PdCu/GZO结构薄膜；
步骤6.进行结构表征，用Hall测量仪，UV-Vis光谱仪，XRD衍射仪，弯曲测量仪，四探针电阻测量仪等对GZO/PdCu/GZO的方阻，透光率，结构和柔性等进行测量；
步骤7.用去离子水清洗干净GZO/PdCu/GZO薄膜，在其表面叶片刮涂P3HT电致变色层，然后覆盖相应的GZO/PdCu/GZO/柔性玻璃制备成电致变色器；
步骤8.测量所制备的电致变色器。
4.根据权利要求3所述的柔性可弯曲玻璃电致变色器的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，在直流功率0.1kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；同时，步骤4中，在直流功率0.1kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜。
5.根据权利要求3所述的柔性可弯曲玻璃电致变色器的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，在直流功率0.2kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；同时，步骤4中，在直流功率0.2kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜。
6.根据权利要求3所述的柔性可弯曲玻璃电致变色器的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，在直流功率0.3kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；同时，在步骤4中，在直流功率0.3kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜。
7.根据权利要求3所述的柔性可弯曲玻璃电致变色器的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，在直流功率0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Pd平面靶材在柔性玻璃GZO薄膜上沉积Pd薄膜；同时，在步骤4中，在直流功率0.4kW,Ar流量300SCCM，工作压力2mTorr；柔性玻璃卷绕速度1m/mi,用Cu平面靶材在柔性玻璃Pd薄膜上沉积Cu薄膜。
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