CN109448922A - 一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，包括以下步骤：S1、采用经过羟基化处理的柔性基底，在柔性基底表面制备预制导电层；S2、采用磁控溅射或原子层沉积工艺在预制导电层表面制备第一透明导电膜层；S3、在第一透明导电膜层表面制备高透减反层；S4、在高透减反层表面制备超导层；S5、采用磁控溅射或原子层沉积工艺在超导层表面制备第二透明导电膜层，得到所述柔性可弯曲电子信息玻璃；本发明方法能够制备出的柔性可弯曲电子信息玻璃具有附着力强、成本低、透过率高、电阻低且性能稳定的优点。

Description

一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及透明导电薄膜技术领域，具体是一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法。
背景技术
柔性显示蓬勃发展，因此电子信息玻璃吸引了很多的注意力。典型的用途包括，柔性电子产品、柔性透明有机太阳能电池、大尺寸柔性平板显示、节能红外反射膜、智能变色窗等，对柔性电子信息玻璃的需求增多、要求逐渐提高。高分辨率、节能、低成本、附着力强等要求，需要柔性电子信息玻璃具有较高的透过率、较低的电阻率、较强的结合力。得到可应用于产品开发的柔性电子信息玻璃已成为一个关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，该方法能够制备出附着力强、成本低、透过率高、电阻低且性能稳定的柔性可弯曲电子信息玻璃。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用经过羟基化处理的柔性基底，利用磁控溅射或原子层沉积工艺在柔性基底表面制备预制导电层，预制导电层为5～15nm厚度的铝膜、银膜、金膜、铜膜或钛膜；
S2、采用磁控溅射或原子层沉积工艺在预制导电层表面制备第一透明导电膜层，第一透明导电膜层为200～300nm厚度的铝掺杂氧化锌薄膜、镓掺杂氧化锌薄膜、铟镓掺杂氧化锌薄膜或硼掺杂氧化锌薄膜；
S3、在第一透明导电膜层表面制备高透减反层，高透减反层为采用垂直浸渍、线棒刮涂、旋涂或提拉工艺制备的单分散SiO2小球薄膜；
S4、利用磁控溅射或原子层沉积工艺在高透减反层表面制备超导层，超导层为15～25nm厚度的铝膜、银膜、金膜、铜膜或钛膜；
S5、采用磁控溅射或原子层沉积工艺在超导层表面制备第二透明导电膜层，得到所述柔性可弯曲电子信息玻璃；第二透明导电膜层为100～200nm厚度的铝掺杂氧化锌薄膜、镓掺杂氧化锌薄膜、铟镓掺杂氧化锌薄膜或硼掺杂氧化锌薄膜。
进一步的，步骤S1预制导电层为铝膜时, 使用原子层沉积设备，采用99.7%的三甲基铝作为Al源,以99.999%的N2作为载气,设备腔体内的压力保持在10～25Pa,沉积温度50～100℃，ALD 的一个循环周期依次为0.01～0.03s的 TMAl脉冲,15～35s的吹扫、0.01～0.03s的TMAl脉冲以及15～35s的吹扫，共进行20～90个循环周期。
进一步的，步骤S2第一透明导电膜层为镓掺杂氧化锌薄膜时，使用原子层沉积设备，采用99.7%的二乙基锌为Zn源，99.7%三甲基镓作为Ga源,以99.999%的N2作为载气,采用去离子水作为O源,设备腔体内的压力保持在10～25Pa，沉积温度为50～100℃；
一个ZnO的ALD循环周期依次为0.01～0.04s的DEZn脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的H2O脉冲以及15～35s的吹扫；
一个Ga的 ALD 循环周期依次为0.01～0.03s的 DEZn脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的TMGa 脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的H2O脉冲以及15～35s的吹扫，镓锌循环比为1:32循环，共进行1300～2000个循环周期。
进一步的，步骤S3的SiO2小球粒径为100～300nm。
进一步的，步骤S4超导层为铝膜时, 使用原子层沉积设备，采用99.7%的三甲基铝作为Al源，以99.999%的N2作为载气，设备腔体内的压力保持在10～25Pa，沉积温度为50～100℃，一个 Al的 ALD 循环周期依次为0.01～0.03s的 TMAl脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的TMAl脉冲以及15～35s的吹扫，共进行60～170个循环周期。
进一步的，步骤S5第二透明导电膜层为镓掺杂氧化锌薄膜时，采用99.7%的二乙基锌作为Zn源、99.7%的三甲基镓作为Ga源、以99.999%的N2作为载气、采用去离子水作为O源，设备腔体内的压力保持在10～25Pa，沉积温度为50～100℃；
一个ZnO的ALD循环周期依次为0.01～0.04s的DEZn脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的H2O脉冲以及15～35s的吹扫；
一个Ga的 ALD 循环周期依次为0.01～0.03s的 DEZn脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的TMGa 脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的H2O脉冲以及15～35s的吹扫，镓锌循环比为1:32，共进行750～1300个循环周期。
进一步的，步骤S1所述柔性基底为PET、聚乙烯薄膜、聚酯类薄膜、金属箔片或超薄电子信息显示玻璃。
进一步的，步骤S1所述柔性基底的羟基化处理具体为将柔性基底表面经过食人鱼溶液浸润24～48h。
进一步的，步骤S1所述柔性基底的羟基化处理具体为采用低能离子束轰击柔性基底表面，轰击时的参数为：溅射功率20～80W、压强0.2～0.8Pa、时间5s～20s，N2流量5～35sccm。
本发明的有益效果是，柔性基底表面经过羟基化处理，有效提高透明导电薄膜与柔性基底的结合力以及柔性透明导电薄膜的导电性能，同时利于提高柔性透明导电薄膜的耐候性，耐酸碱性能，延长使用寿命；高透减反层的SiO2小球粒径小于可见光波长，可有效减少反射，提高透过率；超导层可以有效提高薄膜导电性能，同时兼具透明性；第一透明导电膜层与第二透明导电膜层叠加厚度小于常规柔性透明导电薄膜，显著降低成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明制备得到的柔性可弯曲电子信息玻璃结构示意图；
图2是本发明制备得到的柔性可弯曲电子信息玻璃表面形貌图；
图3是本发明制备得到的柔性可弯曲电子信息玻璃透过率曲线图；
图4是本发明制备得到的柔性可弯曲电子信息玻璃的XRD图谱。
具体实施方式
实施例一
如图1所示，本发明提供一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用经过羟基化处理的PET作为柔性基底1，羟基化处理时采用低能离子束轰击PET，轰击时的溅射功率30W、压强0.5Pa、时间5s、N2流量20sccm，使得柔性基底表面带有羟基，具有较强亲水性；利用原子层沉积工艺在柔性基底表面制备预制导电层2，采用99.7%的三甲基铝作为Al源,以99.999%的N2作为载气,设备腔体内的压力保持在15Pa,沉积温度50℃，ALD 的一个循环周期依次为0.01s的 TMAl脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMAl脉冲以及20s的吹扫，共进行30个循环周期；得到6nm厚度的铝膜；
S2、采用原子层沉积工艺在预制导电层2表面制备第一透明导电膜层3，采用99.7%的二乙基锌为Zn源，99.7%三甲基镓作为Ga源,以99.999%的N2作为载气，采用去离子水作为O源,设备腔体内的压力保持在15Pa，沉积温度为50℃；
一个ZnO的ALD循环周期依次为0.01s的DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫；
一个Ga的 ALD 循环周期依次为0.01s的 DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMGa 脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫，镓锌循环比为1:32循环，共进行1400个循环周期；得到厚度为210nm的镓掺杂氧化锌薄膜；
S3、在第一透明导电膜层3表面制备高透减反层4，高透减反层4为采用线棒刮涂法制备的粒径为100nm的单分散SiO2小球薄膜；
S4、利用原子层沉积工艺在高透减反层4表面制备超导层5，采用99.7%的三甲基铝作为Al源,以99.999%的N2作为载气,设备腔体内的压力保持在15Pa,沉积温度50℃，ALD 的一个循环周期依次为0.01s的 TMAl脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMAl脉冲以及20s的吹扫，共进行75个循环周期；得到15nm厚度的铝膜；
S5、采用原子层沉积工艺在超导层5表面制备第二透明导电膜层6，采用99.7%的二乙基锌为Zn源，99.7%三甲基镓作为Ga源,以99.999%的N2作为载气，采用去离子水作为O源,设备腔体内的压力保持在15Pa，沉积温度为50℃；
一个ZnO的ALD循环周期依次为0.01s的DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫；
一个Ga的 ALD 循环周期依次为0.01s的 DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMGa 脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫，镓锌循环比为1:32循环，共进行670个循环周期；得到厚度为100nm的镓掺杂氧化锌薄膜；完成所述柔性可弯曲电子信息玻璃的制备。
结合图2～4所示，对本实施例得到的柔性可弯曲电子信息玻璃进行XRD测试，XRD图谱表明薄膜在2θ=34.4°出现衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构（002）衍射峰，电阻率为9.7*10-5 Ω·cm，透过率为92.3%。
实施例二
如图1所示，本发明提供一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用经过羟基化处理的超薄电子信息显示玻璃作为柔性基底1，羟基化处理时将柔性基底1经过食人鱼溶液(H2SO4:H2O2=7:3)浸润24h；利用原子层沉积工艺在柔性基底表面制备预制导电层2，采用99.7%的三甲基铝作为Al源,以99.999%的N2作为载气,设备腔体内的压力保持在15Pa,沉积温度50℃，ALD 的一个循环周期依次为0.01s的 TMAl脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMAl脉冲以及20s的吹扫，共进行50个循环周期；得到10nm厚度的铝膜；
S2、采用原子层沉积工艺在预制导电层2表面制备第一透明导电膜层3，采用99.7%的二乙基锌为Zn源，99.7%三甲基镓作为Ga源,以99.999%的N2作为载气，采用去离子水作为O源,设备腔体内的压力保持在15Pa，沉积温度为50℃；
一个ZnO的ALD循环周期依次为0.01s的DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫；
一个Ga的 ALD 循环周期依次为0.01s的 DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMGa 脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫，镓锌循环比为1:32循环，共进行1670个循环周期；得到厚度为250nm的镓掺杂氧化锌薄膜；
S3、在第一透明导电膜层3表面制备高透减反层4，高透减反层4为采用线棒刮涂法制备的粒径为200nm的单分散SiO2小球薄膜；
S4、利用原子层沉积工艺在高透减反层4表面制备超导层5，采用99.7%的三甲基铝作为Al源,以99.999%的N2作为载气,设备腔体内的压力保持在15Pa,沉积温度50℃，ALD 的一个循环周期依次为0.01s的 TMAl脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMAl脉冲以及20s的吹扫，共进行100个循环周期；得到20nm厚度的铝膜；
S5、采用原子层沉积工艺在超导层5表面制备第二透明导电膜层6，采用99.7%的二乙基锌为Zn源，99.7%三甲基镓作为Ga源,以99.999%的N2作为载气，采用去离子水作为O源,设备腔体内的压力保持在15Pa，沉积温度为50℃；
一个ZnO的ALD循环周期依次为0.01s的DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫；
一个Ga的 ALD 循环周期依次为0.01s的 DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMGa 脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫，镓锌循环比为1:32循环，共进行1000个循环周期；得到厚度为150nm的镓掺杂氧化锌薄膜；完成所述柔性可弯曲电子信息玻璃的制备。
对本实施例得到的柔性可弯曲电子信息玻璃进行XRD测试，XRD图谱表明薄膜在2θ=34.4°出现衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构（002）衍射峰，电阻率为7.4*10-5 Ω·cm，透过率为91.8%。
实施例三
如图1所示，本发明提供一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用经过羟基化处理的PET作为柔性基底1，羟基化处理时采用低能离子束轰击PET，轰击时的溅射功率60W、压强0.7Pa、时间10s、N2流量30sccm，使得柔性基底表面带有羟基，且具有较强亲水性；利用原子层沉积工艺在柔性基底表面制备预制导电层2，采用99.7%的三甲基铝作为Al源,以99.999%的N2作为载气,设备腔体内的压力保持在15Pa,沉积温度50℃，ALD 的一个循环周期依次为0.01s的 TMAl脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMAl脉冲以及20s的吹扫，共进行40个循环周期；得到8nm厚度的铝膜；
S2、采用原子层沉积工艺在预制导电层2表面制备第一透明导电膜层3，采用99.7%的二乙基锌为Zn源，99.7%三甲基镓作为Ga源,以99.999%的N2作为载气，采用去离子水作为O源,设备腔体内的压力保持在15Pa，沉积温度为50℃；
一个ZnO的ALD循环周期依次为0.01s的DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫；
一个Ga的 ALD 循环周期依次为0.01s的 DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMGa 脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫，镓锌循环比为1:32循环，共进行1870个循环周期；得到厚度为280nm的镓掺杂氧化锌薄膜；
S3、在第一透明导电膜层3表面制备高透减反层4，高透减反层4为采用线棒刮涂法制备的粒径为100nm的单分散SiO2小球薄膜；
S4、利用原子层沉积工艺在高透减反层4表面制备超导层5，采用99.7%的三甲基铝作为Al源,以99.999%的N2作为载气,设备腔体内的压力保持在15Pa,沉积温度50℃，ALD 的一个循环周期依次为0.01s的 TMAl脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMAl脉冲以及20s的吹扫，共进行100个循环周期；得到20nm厚度的铝膜；
S5、采用原子层沉积工艺在超导层5表面制备第二透明导电膜层6，采用99.7%的二乙基锌为Zn源，99.7%三甲基镓作为Ga源,以99.999%的N2作为载气，采用去离子水作为O源,设备腔体内的压力保持在15Pa，沉积温度为50℃；
一个ZnO的ALD循环周期依次为0.01s的DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫；
一个Ga的 ALD 循环周期依次为0.01s的 DEZn脉冲、20s的吹扫、0.01s的TMGa 脉冲、20s的吹扫、0.01s的H2O脉冲以及20s的吹扫，镓锌循环比为1:32循环，共进行1000个循环周期；得到厚度为150nm的镓掺杂氧化锌薄膜；完成所述柔性可弯曲电子信息玻璃的制备。
对本实施例得到的柔性可弯曲电子信息玻璃进行XRD测试，XRD图谱表明薄膜在2θ=34.4°出现衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构（002）衍射峰，电阻率为6.9*10-5 Ω·cm，透过率为91.7%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (9)

1.一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用经过羟基化处理的柔性基底，利用磁控溅射或原子层沉积工艺在柔性基底表面制备预制导电层，预制导电层为5～15nm厚度的铝膜、银膜、金膜、铜膜或钛膜；
S2、采用磁控溅射或原子层沉积工艺在预制导电层表面制备第一透明导电膜层，第一透明导电膜层为200～300nm厚度的铝掺杂氧化锌薄膜、加镓掺杂氧化锌薄膜、铟镓掺杂氧化锌薄膜或硼掺杂氧化锌薄膜；
S3、在第一透明导电膜层表面制备高透减反层，高透减反层为采用垂直浸渍、线棒刮涂、旋涂或提拉工艺制备的单分散SiO2小球薄膜；
S4、利用磁控溅射或原子层沉积工艺在高透减反层表面制备超导层，超导层为15～25nm厚度的铝膜、银膜、金膜、铜膜或钛膜；
S5、采用磁控溅射或原子层沉积工艺在超导层表面制备第二透明导电膜层，得到所述柔性可弯曲电子信息玻璃；第二透明导电膜层为100～200nm厚度的铝掺杂氧化锌薄膜、加镓掺杂氧化锌薄膜、铟镓掺杂氧化锌薄膜或硼掺杂氧化锌薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S1预制导电层为铝膜时, 使用原子层沉积设备，采用99.7%的三甲基铝作为Al源,以99.999%的N2作为载气,设备腔体内的压力保持在10～25Pa,沉积温度50～100℃，ALD 的一个循环周期依次为0.01～0.03s的 TMAl脉冲,15～35s的吹扫、0.01～0.03s的TMAl脉冲以及15～35s的吹扫，共进行20～90个循环周期。
3.根据权利要求1所述的一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S2第一透明导电膜层为加镓掺杂氧化锌薄膜时，使用原子层沉积设备，采用99.7%的二乙基锌为Zn源，99.7%三甲基镓作为Ga源,以99.999%的N2作为载气,采用去离子水作为O源,设备腔体内的压力保持在10～25Pa，沉积温度为50～100℃；
一个ZnO的ALD循环周期依次为0.01～0.04s的DEZn脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的H2O脉冲以及15～35s的吹扫；
一个Ga的 ALD 循环周期依次为0.01～0.03s的 DEZn脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的TMGa 脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的H2O脉冲以及15～35s的吹扫，镓锌循环比为1:32循环，共进行1300～2000个循环周期。
4.根据权利要求1所述的一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S3的SiO2小球粒径为100～300nm。
5.根据权利要求1所述的一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S4超导层为铝膜时, 使用原子层沉积设备，采用99.7%的三甲基铝作为Al源，以99.999%的N2作为载气，设备腔体内的压力保持在10～25Pa，沉积温度为50～100℃，一个 Al的 ALD循环周期依次为0.01～0.03s的 TMAl脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的TMAl脉冲以及15～35s的吹扫，共进行60～170个循环周期。
6.根据权利要求1所述的一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S5第二透明导电膜层为镓掺杂氧化锌薄膜时，采用99.7%的二乙基锌作为Zn源、99.7%的三甲基镓作为Ga源、以99.999%的N2作为载气、采用去离子水作为O源，设备腔体内的压力保持在10～25Pa，沉积温度为50～100℃；
一个ZnO的ALD循环周期依次为0.01～0.04s的DEZn脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的H2O脉冲以及15～35s的吹扫；
一个Ga的 ALD 循环周期依次为0.01～0.03s的 DEZn脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的TMGa 脉冲、15～35s的吹扫、0.01～0.03s的H2O脉冲以及15～35s的吹扫，镓锌循环比为1:32，共进行750～1300个循环周期。
7.根据权利要求1所述的一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S1所述柔性基底为PET、聚乙烯薄膜、聚酯类薄膜、金属箔片或超薄电子信息显示玻璃。
8.根据权利要求1所述的一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S1所述柔性基底的羟基化处理具体为将柔性基底表面经过食人鱼溶液浸润24～48h。
9.根据权利要求1所述的一种柔性可弯曲电子信息玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S1所述柔性基底的羟基化处理具体为采用低能离子束轰击柔性基底表面，轰击时的参数为：溅射功率20～80W、压强0.2～0.8Pa、时间5s～20s，N2流量5～35sccm。
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