CN106784089A - 一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，包括以下步骤：S1、采用磁控溅射工艺，在玻璃衬底表面溅射生长下ZnO基薄膜；S2、采用液相法，在下ZnO基薄膜表面制备单层离散分布的SiO2小球模板层；S3、采用磁控溅射工艺，在SiO2小球模板层上溅射生长上ZnO基薄膜，上ZnO基薄膜的厚度小于SiO2小球的直径，得到表面形貌呈凹凸织构化结构的自陷光ZnO基透明导电玻璃；结合磁控溅射与液相法镀膜的固有优点，在制备时，SiO2小球表面微结构可根据需要进行调整，使得上ZnO基薄膜的表面微结构容易控制，形成均匀性优良的表面微结构，实现高透过率、低电阻，制备工艺简单，降低成本，利于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电玻璃技术领域，具体是一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法。
背景技术
ZnO基透明导电玻璃由于兼具透明性和导电性，且具备原材料易得、环境友好、化学稳定性好等优点，因此在许多领域，如光电子探测器、光伏器件、薄膜（光电）晶体管、液晶显示、传感器、热反射器等方面都已有重要的应用前景。
而自陷光ZnO基光电功能玻璃是一类高透过率、低电阻率且具有精细表面微结构的功能玻璃，是一类可望在薄膜太阳能电池方面得到重要应用的新型无机非金属材料。
在薄膜太阳能电池的窗口层材料的应用中，由于具备精细表面微结构，相较于传统ZnO基光电功能玻璃，自陷光ZnO基光电功能玻璃具有更高的透过率和更大的雾度，通过增加窗口层的陷光能力，可延长太阳光在窗口层的光程，从而提高器件对太阳光的吸收，对提高其光转换效率和稳定性起到关键性作用。
目前制备自陷光ZnO透明导电玻璃时，一般采用以下几种方法：
一、溶胶凝胶(sol-gel)自我制绒AZO，这种方法产业化所需的制备环境较苛刻，溶胶稳定性控制较难，所制备的薄膜结构疏松；
二、化学气相沉积直接沉积绒面TCO薄膜，该方法反应条件控制复杂，设备成本较高；
三、磁控溅射+酸洗法制绒AZO，目前磁控溅射所制备的ZnO基透明导电玻璃的电阻率虽然可达到5x10-4 Ω•cm的数量级，但是由于制绒是通过酸洗刻蚀，会造成较大材料浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，该方法制备过程简单，能够得到织构化的表面形貌、表面微结构均匀，且表面形貌可控的ZnO基透明导电玻璃，降低生产成本，易于实现产业化。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用磁控溅射工艺，在玻璃衬底表面溅射生长下ZnO基薄膜；
S2、采用液相法，在下ZnO基薄膜表面制备单层离散分布的SiO2小球模板层；
S3、采用磁控溅射工艺，在SiO2小球模板层上溅射生长上ZnO基薄膜，上ZnO基薄膜的厚度小于SiO2小球的直径，得到表面形貌呈凹凸织构化结构的自陷光ZnO基透明导电玻璃。
进一步的，所述步骤S1采用ZnO基陶瓷靶材，采用Ar离子做为溅射气体，直流电源与射频电源共同作用于阴极，直流电源溅射功率为70W，射频电源溅射功率为100～200W，靶电压为110～210V，制备得到下ZnO基薄膜的厚度为450～550nm。
进一步的，所述步骤S2制备得到SiO2小球的直径为301～400nm。
进一步的，所述步骤S3制备得到上ZnO基薄膜的厚度为200～300nm。
进一步的，所述步骤S1与S3中玻璃衬底与靶材的间距为70cm。
本发明的有益效果是，结合磁控溅射与液相法镀膜的固有优点，采用离散分布的SiO2小球作为微结构增透膜系，其上方的上ZnO基薄膜以微结构增透膜系为模板，自然地形成凹凸的织构化结构；在制备时，SiO2小球表面微结构可根据需要进行调整，使得上ZnO基薄膜的表面微结构容易控制，形成均匀性优良的表面微结构，实现高透过率、低电阻，制备工艺简单，降低成本，利于产业化推广应用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明的流程示意图；
图2是本发明制备得到自陷光ZnO基透明导电玻璃的结构示意图。
具体实施方式
实施例一
结合图1与图2所示，本发明提供一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，包括：
S1、采用磁控溅射工艺，在玻璃衬底1表面溅射生长下ZnO基薄膜2；
具体为：以厚度为1.1mm的钠钙硅玻璃为玻璃衬底1，将玻璃衬底1置于磁控溅射腔室内，采用ZnO基陶瓷靶材，通入30sccm的Ar气做为溅射气体，制备温度保持室温；ZnO基陶瓷靶材与衬底的间距优选为70cm；
磁控溅射时，采用直流电源与射频电源共同作用于阴极，直流电源溅射功率为70W，射频电源溅射功率为100W，靶电压为210V，工作压强为0.2Pa；先对玻璃衬底进行预溅射，溅射时间10min，然后溅射生长出厚度为500nm的下ZnO基薄膜2；
S2、采用液相法，在下ZnO基薄膜2表面制备单层离散分布的SiO2小球模板层3；
具体为：利用旋涂装置，以重量百分比0.1%的SiO2小球溶液为旋涂液，转速2000r/min,,旋涂6次，每次30s，得到SiO2小球模板层3，SiO2小球直径301nm；
S3、采用磁控溅射工艺，在SiO2小球模板层3上溅射生长上ZnO基薄膜4，工艺参数可与步骤S1一致，上ZnO基薄膜4的厚度为200nm，得到表面形貌呈凹凸织构化结构的自陷光ZnO基透明导电玻璃。
将上述得到的自陷光ZnO基透明导电玻璃分别进行雾度测试、透过率测试、电阻率测试与XRD测试，雾度为13.2%，可见光平均透过率为84.9%，电阻率为9.6*10-4Ω•cm，XRD图谱表明ZnO基薄膜在2θ=34.4°出现较强衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构（002）衍射峰。
实施例二
结合图1与图2所示，本发明提供一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，包括：
S1、采用磁控溅射工艺，在玻璃衬底1表面溅射生长下ZnO基薄膜2；
具体为：以厚度为1.1mm的钠钙硅玻璃为玻璃衬底1，将玻璃衬底1置于磁控溅射腔室内，采用ZnO基陶瓷靶材，通入30sccm的Ar气做为溅射气体，制备温度保持室温；ZnO基陶瓷靶材与衬底的间距优选为70cm；
磁控溅射时，采用直流电源与射频电源共同作用于阴极，直流电源溅射功率为70W，射频电源溅射功率为150W，靶电压为130V，工作压强为0.2Pa；先对玻璃衬底进行预溅射，溅射时间10min，然后溅射生长出厚度为450nm的下ZnO基薄膜2；
S2、采用液相法，在下ZnO基薄膜2表面制备单层离散分布的SiO2小球模板层3；
具体为：利用旋涂装置，以重量百分比0.1%的SiO2小球溶液为旋涂液，转速2000r/min,,旋涂6次，每次30s，得到SiO2小球模板层3，SiO2小球直径400nm；
S3、采用磁控溅射工艺，在SiO2小球模板层3上溅射生长上ZnO基薄膜4，上ZnO基薄膜4的厚度为300nm，得到表面形貌呈凹凸织构化结构的自陷光ZnO基透明导电玻璃。
将上述得到的自陷光ZnO基透明导电玻璃分别进行雾度测试、透过率测试、电阻率测试与XRD测试，雾度为15.8%，可见光平均透过率为83.2%，电阻率为7.4*10-4Ω•cm，XRD图谱表明ZnO基薄膜在2θ=34.4°出现较强衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构（002）衍射峰。
实施例三
结合图1与图2所示，本发明提供一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，包括：
S1、采用磁控溅射工艺，在玻璃衬底1表面溅射生长下ZnO基薄膜2；
具体为：以厚度为1.1mm的钠钙硅玻璃为玻璃衬底1，将玻璃衬底1置于磁控溅射腔室内，采用ZnO基陶瓷靶材，通入30sccm的Ar气做为溅射气体，制备温度保持室温；ZnO基陶瓷靶材与衬底的间距优选为70cm；
磁控溅射时，采用直流电源与射频电源共同作用于阴极，直流电源溅射功率为70W，射频电源溅射功率为200W，靶电压为110V，工作压强为0.2Pa；先对玻璃衬底进行预溅射，溅射时间10min，然后溅射生长出厚度为550nm的下ZnO基薄膜2；
S2、采用液相法，在下ZnO基薄膜2表面制备单层离散分布的SiO2小球模板层3；
具体为：利用旋涂装置，以重量百分比0.1%的SiO2小球溶液为旋涂液，转速2000r/min,,旋涂6次，每次30s，得到SiO2小球模板层3，SiO2小球直径350nm；
S3、采用磁控溅射工艺，在SiO2小球模板层3上溅射生长上ZnO基薄膜4，工艺参数可与步骤S1一致，上ZnO基薄膜4的厚度为250nm，得到表面形貌呈凹凸织构化结构的自陷光ZnO基透明导电玻璃。
将上述得到的自陷光ZnO基透明导电玻璃分别进行雾度测试、透过率测试、电阻率测试与XRD测试，雾度为17.1%，可见光平均透过率为82.8%，电阻率为6.1*10-4Ω•cm，XRD图谱表明ZnO基薄膜在2θ=34.4°出现较强衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构（002）衍射峰。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (5)
1.一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用磁控溅射工艺，在玻璃衬底表面溅射生长下ZnO基薄膜；
S2、采用液相法，在下ZnO基薄膜表面制备单层离散分布的SiO2小球模板层；
S3、采用磁控溅射工艺，在SiO2小球模板层上溅射生长上ZnO基薄膜，上ZnO基薄膜的厚度小于SiO2小球的直径，得到表面形貌呈凹凸织构化结构的自陷光ZnO基透明导电玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S1采用ZnO基陶瓷靶材，采用Ar离子做为溅射气体，直流电源与射频电源共同作用于阴极，直流电源溅射功率为70W，射频电源溅射功率为100～200W，靶电压为110～210V，制备得到下ZnO基薄膜的厚度为450～550nm。
3.根据权利要求1所述的一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S2制备得到SiO2小球的直径为301～400nm。
4.根据权利要求1所述的一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S3制备得到上ZnO基薄膜的厚度为200～300nm。
5.根据权利要求1所述的一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S1与S3中玻璃衬底与靶材的间距为70cm。
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| GR01 | Patent grant | ||
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