CN103031522B - 一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法，属于薄膜制备领域。一种性能渐变薄膜的制备方法，为镀膜法，所述方法所用基片台为基片承载面与底面具有设定倾斜角度的基片台，所述设定倾斜角度为0°~75°中的任一角度。该方法通过配置一系列不同倾斜角度的基片台，利用因基片台高度差异造成的阴影效应来实现生长具有性能渐变的薄膜，操作简单，工作效率高，可实现大规模的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法，属于薄膜制备领域。
背景技术
掺杂氧化锌系薄膜是一种具有高电导率和高透光率的透明导电氧化物薄膜，由于其原料廉价易获得、无毒、生产工艺简单等优点，得到了广泛的研究与应用。目前掺杂氧化锌系薄膜已经在许多领域开始得到应用如：表面生学波器件、平板显示器、太阳能电池以及建筑玻璃等。目前对于掺杂氧化锌系薄膜的工艺研究已经趋于成熟，薄膜的性能也得到了稳固和提高。然而随着半导体行业的发展，必定要对掺杂氧化锌系薄膜提出更多的要求，这其中就有具有渐变性能的薄膜。目前对于生产具有渐变性能薄膜的研究还相对过少，前人已经对生产工艺进行了理论探讨[1-3]，他们认为斜角入射沉积法是生产渐变折射率薄膜的一种行之有效的方法。但是，对于生产具有渐变透光率和方块电阻的薄膜却没有具体的生产工艺。参考文献：
[1]K.Robbie,M.J.Brett,J.Vac.Sci.Technol A,05(1997)1460.
[2]沈自才，劭建达，王英剑，范正修，物理学报，54(2005)3069。
[3]M.W.Pyun,E.J.Kim,D.H.Yoo,S.H.Hahn,Appl.Surf.Sci,257(2010)1149.
发明内容
本发明的目的是提供一种具有渐变性能的铝掺杂氧化锌薄膜及其制备方法，该薄膜的制备是在普通镀膜方法的基础上通过新设计的基片台实现渐变性能薄膜的沉积，工艺简单，可操作性强，灵活度大。这种性能渐变的薄膜有望在光学、导电以及传感器领域得到新的应用。
一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法，所述方法为电子束蒸镀法，所述电子束蒸镀法所用基片台为基片承载面与底面具有设定倾斜角度的基片台，所述设定倾斜角度为0°~75°中的任一角度；靶材致密度为59~70%、靶基距为25~35cm、电子束流为25~35mA、工作气压为0.1~0.2Pa。
本发明利用因基片台高度差异造成的阴影效应来实现生长具有性能渐变的薄膜，该方法尤其适用于制备渐变透光率和渐变方块电阻的掺杂氧化锌系薄膜。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法优选下述技术方案，
一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法，包括下述工艺步骤：
①将混合好的纳米氧化锌和氧化铝粉末压制成靶材块体，烧结成致密度为59~70%的陶瓷靶，靶基距为25~35cm；
②设置至少一个倾斜基片台，倾斜角度为0°~75°任一角度；
③清洗并安装基片，抽真空至10-3Pa；基片加热至200~300℃，转速2转/min；通入氩气，电离清洗5分钟；通入氧气，氩气与氧气的流量比为1/1.4，将工作气压调至0.1~0.2Pa；
④开始蒸镀，高压为6kV，电子束流为25~35mA，蒸镀时间为60分钟，蒸镀后400℃退火1小时。
本发明所述掺杂氧化锌的掺杂量的确定为本领域的现有技术，本领域熟练的技术人员可以通过对薄膜产品性能的需要确定掺杂元素和相应的掺杂量。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法进一步优选下述技术方案，
一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法，包括下述工艺步骤：
①将混合好的纳米氧化锌和氧化铝粉末压制成靶材块体，粉末按照铝掺杂量为3.0wt%的比例均匀混合，烧结成致密度为59%的陶瓷靶，靶基距为25~35cm；
②设置倾斜角度为0°、15°、30°、45°、60°和75°的基片台各一个；
③清洗并安装基片，抽真空至10-3Pa；基片加热至250℃，转速2转/min；通入氩气，电离清洗5分钟；通入氧气，氩气与氧气的流量比为1/1.4，将工作气压调至0.17Pa；
④开始蒸镀，高压为6kV，电子束流为30mA，蒸镀时间为60分钟，蒸镀后400℃退火1小时。
本发明所述纳米氧化锌和氧化铝粉末粒径的选择为本领域的现有技术，本领域熟练技术人员可以进行合理的选择，本发明优选所述纳米氧化锌的粒径为100nm~1μm，所述氧化铝粉末的粒径为50nm。
由上述方法制备的铝掺杂氧化锌薄膜由于基片台的阴影效应而具有渐变性质，进一步的说，所述薄膜的厚度、方块电阻和透光率呈渐变性，所述薄膜厚度在50~3000nm、方块电阻在0.16~13kΩ/□、透光率在40%~80%范围内渐变。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜优选所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为150~250nm、13~4.7kΩ/□、82~80%。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜优选所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为160~1500nm、13~4.7kΩ/□、86~80%。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜优选所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为100~2000nm、0.36~0.16kΩ/□、51~40%。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜优选所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为80~2500nm、0.83~0.32kΩ/□、60~48%。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜优选所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为50~3000nm、5.4~0.86kΩ/□、80~64%。
本发明的有益效果是：本发明提供一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法，该方法通过配置一系列不同倾斜角度的基片台，利用因基片台高度差异造成的阴影效应来实现生长具有性能渐变的薄膜。本发明是基于普通的薄膜生长设备的基础上，利用自制基片台实现功能渐变薄膜的生长，操作简单，工作效率高，可实现大规模的生产。所制备的性能渐变薄膜包括光学性质、电学性质渐变的薄膜，可广泛用于激光器输出耦合器、传感器领域等领域。
附图说明
图1为基片台的侧视图和俯视图；
图2为实施例1所得不同沉积角度的样品的厚度；
图3为实施例1所得不同沉积角度的样品透光率曲线；
图4为实施例1所得不同沉积角度的AZO薄膜方块电阻曲线。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
①将纯度为99.99%的氧化锌(100nm~1μm)和氧化铝（50nm）粉末按照铝掺杂量为3.0wt%的比例均匀混合，用16MPa单轴压力压制成直径为25mm的圆柱块体，1100℃烧结6小时，制得致密度为59%的陶瓷靶，靶基距为30cm；
②设置倾斜角度为15°、30°、45°、60°和75°的基片台各一个；
③清洗并安装基片，抽真空至10-3Pa；基片加热至250℃，转速2转/min；通入氩气，电离清洗5分钟；通入氧气，氩气与氧气的流量比为1/1.4，将工作气压调至017Pa。
④开始蒸镀，高压为6kV，电子束流为30mA，蒸镀时间为60分钟，蒸镀后400℃退火1小时。
依据上述步骤做出的功能渐变薄膜其厚度、方块电阻和透光率随相对高度（即相对平面高度）变化的曲线如图2~图4。
Claims (7)
1.一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜，其特征在于：所述薄膜为沿基片平行方向厚度、方块电阻和透光率渐变的薄膜，所述薄膜按下述方法制备：
所述方法为电子束蒸镀法，所述电子束蒸镀法所用基片台为基片承载面与底面具有设定倾斜角度的基片台，所述设定倾斜角度为45°～75°中的任一角度；靶材致密度为59～70％、靶基距为30cm、电子束流为25～35mA、工作气压为0.1～0.2Pa。
2.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于所述薄膜按下述方法制备：
①将混合好的纳米氧化锌和氧化铝粉末压制成靶材块体，烧结成致密度为59～70％的陶瓷靶，靶基距为30cm；
②设置至少一个倾斜基片台，倾斜角度为45°～75°任一角度；
③清洗并安装基片，抽真空至10-3Pa；基片加热至200～300℃，转速2转/min；通入氩气，电离清洗5分钟；通入氧气，氩气与氧气的流量比为1/1.4，将工作气压调至0.1～0.2Pa；
④开始蒸镀，高压为6kV，电子束流为25～35mA，蒸镀时间为60分钟，蒸镀后400℃退火1小时。
3.根据权利要求2所述的薄膜，其特征在于：所述薄膜按下述方法制备：
①将混合好的纳米氧化锌和氧化铝粉末压制成靶材块体，粉末按照铝掺杂量为3.0wt％的比例均匀混合，烧结成致密度为59％的陶瓷靶，靶基距为30cm；
②设置倾斜角度为45°、60°和75°的基片台各一个；
③清洗并安装基片，抽真空至10-3Pa；基片加热至250℃，转速2转/min；通入氩气，电离清洗5分钟；通入氧气，氩气与氧气的流量比为1/1.4，将工作气压调至0.17Pa；
④开始蒸镀，高压为6kV，电子束流为30mA，蒸镀时间为60分钟，蒸镀后400℃退火1小时。
4.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于：所述薄膜的厚度、方块电阻和透光率呈渐变性，所述薄膜厚度在50～3000nm、方块电阻在0.16～13kΩ/□、透光率在40％～80％范围内渐变。
5.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于：所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为100～2000nm、0.36～0.16kΩ/□、51～40％。
6.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于：所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为80～2500nm、0.83～0.32kΩ/□、60～48％。
7.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于：所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为50～3000nm、5.4～0.86kΩ/□、80～64％。
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