CN103409723A - 薄膜沉积制备方法以及纳米纤维结构柔性缓冲层制备方法 - Google Patents

Abstract

薄膜沉积制备方法以及纳米纤维结构柔性缓冲层制备方法，属于材料技术领域，本发明包括升温步骤、沉积步骤，其特征在于，沉积步骤中，沉积源的法线与基片表面法线的夹角为30°～80°。本发明的有益效果是，提供了一种性能良好的热应力释放机制，采用本发明制备的纳米纤维结构Al₂O₃柔性缓冲层薄膜具有良好的柔性和绝缘性，氧扩散系数小。

Description

薄膜沉积制备方法以及纳米纤维结构柔性缓冲层制备方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及薄膜材料的物理性质的控制方法。

背景技术

随着化石燃料的日益短缺以及环境保护的日益迫切，虽然，一方面新的替代能源探索显得越来越重要，但另一方面，如何提高传统能源的使用效率，以达到节能减排目的也非常关键，为此，提高各种能源装置的燃烧温度成为眼下最现实的节能减排技术方案，如：超超临界然煤发电技术、F级燃汽轮机技术等都是其典型代表。随着燃烧温度的不断提高，对高温下工作的叶片等部件材料也提出了越来越高的要求，虽然采用高温合金来制造叶片可以满足要求，但出于成本等因素的考量，在传统金属叶片表面涂敷防护涂层正在成为较为现实的的解决方案。在现阶段，人们多采用高温合金作为防护涂层材料，但由于高温合金在高温、高压下将不可避免地发生氧化，采用高温合金防护涂层的寿命仍然是一个不可回避的问题。未来的防护涂层必然将以无机非金属材陶瓷料为主，如：以SiON、AlON、SiAlON等为代表的高温氮氧化物将成为未来表面防护涂层的主要侯选材料。由于陶瓷与金属叶片材料的物理性质差异很大，特别是它们的热膨胀系数差异很大，往往金属材料的热膨胀系数是陶瓷材料的2～3倍，因此，当金属叶片经受高低温热循环时，因热膨胀系数的差异而产生很大的热应力，若没有适当的热应力释放机制，必然导致防护涂层的脱落，从而威胁到叶片的健康安全运行，甚至导致整台设备的破坏，因此，防护涂层热应力的释放事关大型火力发电机组的结构健康和人民生命财产的安全。

航空飞行器也是目前提高能源使用效率的另一个重点关注对象，为了确保安全，现在的航空油料的燃烧并不充分，这不仅造成巨大浪费，也对环境造成严重影响，因此，乘座飞机出行的人员成为国际购买碳排放交易机构的重要客户来源。随着油料燃烧效率的不断提高，发动机叶片和燃烧室的温度也越来越高，尽管飞机发动机的叶片主要以高温合金制造的，但仍然需要沉积表面防护涂层，才能满足不断提高的燃烧温度的需求。相对于大型火力发电机组而言，由于飞机并不是长时间持续不间断工作，所以，防护涂层经历的高低温热循环更加严重，因此，表面防护涂层的热应力释放机制更加重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有良好的热应力释放性能的薄膜沉积制备方法以及采用该沉积方法的纳米纤维结构柔性缓冲层制备方法。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，薄膜沉积制备方法，包括升温步骤、沉积步骤，其特征在于，沉积步骤中，沉积源的法线与基片表面法线的夹角为30°～80°。

进一步的，所述沉积步骤为电子束蒸发沉积，沉积源为Al₂O₃，基片表面法线与蒸发源法线呈45°角，基片温度为200℃。

本发明还提供一种采用前述的薄膜沉积制备方法的纳米纤维结构柔性缓冲层制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

1）采用电子束蒸发沉积Al₂O₃薄膜至预定厚度，基片表面法线与蒸发源法线呈45°角，基片温度为200℃；

2）将基片表面法线与蒸发源法线调整为0°角，继续沉积Al₂O₃薄膜至预定厚度。

所述“一定厚度”与“预定厚度”是指具体数值随性能要求设计确定。

本发明的有益效果是，提供了一种性能良好的热应力释放机制，采用本发明制备的纳米纤维结构Al₂O₃柔性缓冲层薄膜具有良好的柔性和绝缘性，氧扩散系数小。

附图说明

图1是采用电子束蒸发沉积倾斜排列纳米纤维结构陶瓷薄膜时，基片与蒸发源的配置情况示意图。

图2是采用溅射沉积倾斜排列纳米纤维结构陶瓷薄膜时，基片与蒸发源的配置情况示意图。

图3是倾斜排列的纳米纤维结构陶瓷薄膜微观结构示意图。

图4是倾斜排列的纳米纤维结构Al₂O₃薄膜断面形貌电子显微图像。

图5是电子束蒸发制备具有倾斜排列纳米纤维结构柔性缓冲层的Al₂O₃薄膜断面形貌电子显微图像。

图6是具有倾斜排列纳米纤维结构柔性缓冲层的Al₂O₃薄膜结构示意图。图中，1为结构致密的连续薄膜，2为倾斜排列纳米结构柔性缓冲层。

具体实施方式

本发明采用倾斜沉积技术生长倾斜排列的纳米纤维结构陶瓷薄膜来解决热应力释放的技术难题。一方面，由于阴影效应，在这种倾斜排列的纳米纤维结构陶瓷薄膜内给晶粒之间并不致密，晶粒之间的边界成为了应力释放的区域，这就避免了在高低温热循环过程中薄膜应力的集中；另一方面，由于各晶粒的尺度较小，约为100nm左右，其柔性好，这也提供了释放薄膜热应力的一种机制。

实施例1电子束蒸发制备倾斜排列的纳米纤维结构Al₂O₃薄膜

采用电子束蒸发沉积Al₂O₃薄膜，基片表面法线与蒸发源法线呈45°角，基片温度为200℃，所制备的Al₂O₃薄膜厚度为3微米，其断面形貌如附图4所示，呈现出一种典型倾斜排列纳米纤维结构特征。

实施例2电子束蒸发制备倾斜排列纳米纤维结构Al₂O₃柔性缓冲层

先采用如实施例1中的工艺条件，制备约2.5微米厚度的倾斜排列纳米纤维结构Al₂O₃薄膜，再将基片表面法线与蒸发源法线调整为0°角，继续沉积约7.5微米厚Al₂O₃薄膜，使整个Al₂O₃薄膜厚度达到约10微米。所制备Al₂O₃薄膜断面形貌如附图5所示，可见：整个Al₂O₃薄膜可分为两部分，第一部分为约2.5微米厚倾斜排列的纳米纤维结构Al₂O₃薄膜，该层在整个薄膜中起柔性缓冲层的作用，以释放热冲击过程中的薄膜热应力；第二部分为约7.5微米厚Al₂O₃连续薄膜，该层薄膜结构致密，不仅薄膜绝缘性质良好，且其氧扩散系数小，能更好地起着防护作用，其结构示意图如附图6所示。

Claims (3)

1.薄膜沉积制备方法，包括升温步骤、沉积步骤，其特征在于，沉积步骤中，沉积源的法线与基片表面法线的夹角为30°～80°。

2.如权利要求1所述的薄膜沉积制备方法，其特征在于，所述沉积步骤为电子束蒸发沉积，沉积源为Al₂O₃，基片表面法线与蒸发源法线呈45°角，基片温度为200℃。

3.采用权利要求1所述的薄膜沉积制备方法的纳米纤维结构柔性缓冲层制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

1）采用电子束蒸发沉积Al₂O₃薄膜至一定厚度，基片表面法线与蒸发源法线呈45°角，基片温度为200℃；

2）将基片表面法线与蒸发源法线调整为0°角，继续沉积Al₂O₃薄膜至预定厚度。

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