CN103031522A - 一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法 - Google Patents
一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103031522A CN103031522A CN2012105709848A CN201210570984A CN103031522A CN 103031522 A CN103031522 A CN 103031522A CN 2012105709848 A CN2012105709848 A CN 2012105709848A CN 201210570984 A CN201210570984 A CN 201210570984A CN 103031522 A CN103031522 A CN 103031522A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- zinc oxide
- doped zinc
- gradual change
- substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法,属于薄膜制备领域。一种性能渐变薄膜的制备方法,为镀膜法,所述方法所用基片台为基片承载面与底面具有设定倾斜角度的基片台,所述设定倾斜角度为0°~75°中的任一角度。该方法通过配置一系列不同倾斜角度的基片台,利用因基片台高度差异造成的阴影效应来实现生长具有性能渐变的薄膜,操作简单,工作效率高,可实现大规模的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法,属于薄膜制备领域。
背景技术
掺杂氧化锌系薄膜是一种具有高电导率和高透光率的透明导电氧化物薄膜,由于其原料廉价易获得、无毒、生产工艺简单等优点,得到了广泛的研究与应用。目前掺杂氧化锌系薄膜已经在许多领域开始得到应用如:表面生学波器件、平板显示器、太阳能电池以及建筑玻璃等。目前对于掺杂氧化锌系薄膜的工艺研究已经趋于成熟,薄膜的性能也得到了稳固和提高。然而随着半导体行业的发展,必定要对掺杂氧化锌系薄膜提出更多的要求,这其中就有具有渐变性能的薄膜。目前对于生产具有渐变性能薄膜的研究还相对过少,前人已经对生产工艺进行了理论探讨[1-3],他们认为斜角入射沉积法是生产渐变折射率薄膜的一种行之有效的方法。但是,对于生产具有渐变透光率和方块电阻的薄膜却没有具体的生产工艺。参考文献:
[1]K.Robbie,M.J.Brett,J.Vac.Sci.Technol A,05(1997)1460.
[2]沈自才,劭建达,王英剑,范正修,物理学报,54(2005)3069。
[3]M.W.Pyun,E.J.Kim,D.H.Yoo,S.H.Hahn,Appl.Surf.Sci,257(2010)1149.
发明内容
本发明的目的是提供一种具有渐变性能的铝掺杂氧化锌薄膜及其制备方法,该薄膜的制备是在普通镀膜方法的基础上通过新设计的基片台实现渐变性能薄膜的沉积,工艺简单,可操作性强,灵活度大。这种性能渐变的薄膜有望在光学、导电以及传感器领域得到新的应用。
一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法,所述方法为电子束蒸镀法,所述电子束蒸镀法所用基片台为基片承载面与底面具有设定倾斜角度的基片台,所述设定倾斜角度为0°~75°中的任一角度;靶材致密度为59~70%、靶基距为25~35cm、电子束流为25~35mA、工作气压为0.1~0.2Pa。
本发明利用因基片台高度差异造成的阴影效应来实现生长具有性能渐变的薄膜,该方法尤其适用于制备渐变透光率和渐变方块电阻的掺杂氧化锌系薄膜。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法优选下述技术方案,
一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法,包括下述工艺步骤:
①将混合好的纳米氧化锌和氧化铝粉末压制成靶材块体,烧结成致密度为59~70%的陶瓷靶,靶基距为25~35cm;
②设置至少一个倾斜基片台,倾斜角度为0°~75°任一角度;
③清洗并安装基片,抽真空至10-3Pa;基片加热至200~300℃,转速2转/min;通入氩气,电离清洗5分钟;通入氧气,氩气与氧气的流量比为1/1.4,将工作气压调至0.1~0.2Pa;
④开始蒸镀,高压为6kV,电子束流为25~35mA,蒸镀时间为60分钟,蒸镀后400℃退火1小时。
本发明所述掺杂氧化锌的掺杂量的确定为本领域的现有技术,本领域熟练的技术人员可以通过对薄膜产品性能的需要确定掺杂元素和相应的掺杂量。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法进一步优选下述技术方案,
一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法,包括下述工艺步骤:
①将混合好的纳米氧化锌和氧化铝粉末压制成靶材块体,粉末按照铝掺杂量为3.0wt%的比例均匀混合,烧结成致密度为59%的陶瓷靶,靶基距为25~35cm;
②设置倾斜角度为0°、15°、30°、45°、60°和75°的基片台各一个;
③清洗并安装基片,抽真空至10-3Pa;基片加热至250℃,转速2转/min;通入氩气,电离清洗5分钟;通入氧气,氩气与氧气的流量比为1/1.4,将工作气压调至0.17Pa;
④开始蒸镀,高压为6kV,电子束流为30mA,蒸镀时间为60分钟,蒸镀后400℃退火1小时。
本发明所述纳米氧化锌和氧化铝粉末粒径的选择为本领域的现有技术,本领域熟练技术人员可以进行合理的选择,本发明优选所述纳米氧化锌的粒径为100nm~1μm,所述氧化铝粉末的粒径为50nm。
由上述方法制备的铝掺杂氧化锌薄膜由于基片台的阴影效应而具有渐变性质,进一步的说,所述薄膜的厚度、方块电阻和透光率呈渐变性,所述薄膜厚度在50~3000nm、方块电阻在0.16~13kΩ/□、透光率在40%~80%范围内渐变。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜优选所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为150~250nm、13~4.7kΩ/□、82~80%。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜优选所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为160~1500nm、13~4.7kΩ/□、86~80%。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜优选所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为100~2000nm、0.36~0.16kΩ/□、51~40%。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜优选所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为80~2500nm、0.83~0.32kΩ/□、60~48%。
本发明所述渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜优选所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为50~3000nm、5.4~0.86kΩ/□、80~64%。
本发明的有益效果是:本发明提供一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法,该方法通过配置一系列不同倾斜角度的基片台,利用因基片台高度差异造成的阴影效应来实现生长具有性能渐变的薄膜。本发明是基于普通的薄膜生长设备的基础上,利用自制基片台实现功能渐变薄膜的生长,操作简单,工作效率高,可实现大规模的生产。所制备的性能渐变薄膜包括光学性质、电学性质渐变的薄膜,可广泛用于激光器输出耦合器、传感器领域等领域。
附图说明
图1为基片台的侧视图和俯视图;
图2为实施例1所得不同沉积角度的样品的厚度;
图3为实施例1所得不同沉积角度的样品透光率曲线;
图4为实施例1所得不同沉积角度的AZO薄膜方块电阻曲线。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
①将纯度为99.99%的氧化锌(100nm~1μm)和氧化铝(50nm)粉末按照铝掺杂量为3.0wt%的比例均匀混合,用16MPa单轴压力压制成直径为25mm的圆柱块体,1100℃烧结6小时,制得致密度为59%的陶瓷靶,靶基距为30cm;
②设置倾斜角度为15°、30°、45°、60°和75°的基片台各一个;
③清洗并安装基片,抽真空至10-3Pa;基片加热至250℃,转速2转/min;通入氩气,电离清洗5分钟;通入氧气,氩气与氧气的流量比为1/1.4,将工作气压调至017Pa。
④开始蒸镀,高压为6kV,电子束流为30mA,蒸镀时间为60分钟,蒸镀后400℃退火1小时。
依据上述步骤做出的功能渐变薄膜其厚度、方块电阻和透光率随相对高度(即相对平面高度)变化的曲线如图2~图4。
Claims (10)
1.一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法,其特征在于:所述方法为电子束蒸镀法,所述电子束蒸镀法所用基片台为基片承载面与底面具有设定倾斜角度的基片台,所述设定倾斜角度为0°~75°中的任一角度;靶材致密度为59~70%、靶基距为25~35cm、电子束流为25~35mA、工作气压为0.1~0.2Pa。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法,包括下述工艺步骤:
①将混合好的纳米氧化锌和氧化铝粉末压制成靶材块体,烧结成致密度为59~70%的陶瓷靶,靶基距为25~35cm;
②设置至少一个倾斜基片台,倾斜角度为0°~75°任一角度;
③清洗并安装基片,抽真空至10-3Pa;基片加热至200~300℃,转速2转/min;通入氩气,电离清洗5分钟;通入氧气,氩气与氧气的流量比为1/1.4,将工作气压调至0.1~0.2Pa;
④开始蒸镀,高压为6kV,电子束流为25~35mA,蒸镀时间为60分钟,蒸镀后400℃退火1小时。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述方法,包括下述工艺步骤:
①将混合好的纳米氧化锌和氧化铝粉末压制成靶材块体,粉末按照铝掺杂量为3.0wt%的比例均匀混合,烧结成致密度为59%的陶瓷靶,靶基距为25~35cm;
②设置倾斜角度为0°、15°、30°、45°、60°和75°的基片台各一个;
③清洗并安装基片,抽真空至10-3Pa;基片加热至250℃,转速2转/min;通入氩气,电离清洗5分钟;通入氧气,氩气与氧气的流量比为1/1.4,将工作气压调至0.17Pa;
④开始蒸镀,高压为6kV,电子束流为30mA,蒸镀时间为60分钟,蒸镀后400℃退火1小时。
4.由上述任一权利要求所述方法制备的铝掺杂氧化锌薄膜。
5.根据权利要求4所述的薄膜,其特征在于:所述薄膜的厚度、方块电阻和透光率呈渐变性,所述薄膜厚度在50~3000nm、方块电阻在0.16~13kΩ/□、透光率在40%~80%范围内渐变。
6.根据权利要求5所述的薄膜,其特征在于:所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为150~250nm、13~4.7kΩ/□、82~80%。
7.根据权利要求5所述的薄膜,其特征在于:所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为160~1500nm、13~4.7kΩ/□、86~80%。
8.根据权利要求5所述的薄膜,其特征在于:所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为100~2000nm、0.36~0.16kΩ/□、51~40%。
9.根据权利要求5所述的薄膜,其特征在于:所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为80~2500nm、0.83~0.32kΩ/□、60~48%。
10.根据权利要求5所述的薄膜,其特征在于:所述铝掺杂氧化锌薄膜的厚度、方块电阻和透光率渐变范围分别为50~3000nm、5.4~0.86kΩ/□、80~64%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210570984.8A CN103031522B (zh) | 2012-12-25 | 2012-12-25 | 一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210570984.8A CN103031522B (zh) | 2012-12-25 | 2012-12-25 | 一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103031522A true CN103031522A (zh) | 2013-04-10 |
CN103031522B CN103031522B (zh) | 2015-06-03 |
Family
ID=48018914
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210570984.8A Expired - Fee Related CN103031522B (zh) | 2012-12-25 | 2012-12-25 | 一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103031522B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103320753A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-09-25 | 厦门大学 | 一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法 |
CN103409723A (zh) * | 2013-06-29 | 2013-11-27 | 电子科技大学 | 薄膜沉积制备方法以及纳米纤维结构柔性缓冲层制备方法 |
CN108396291A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-08-14 | 东莞市瑞得光电科技有限公司 | 一种利用电子束蒸发镀膜机实现渐变色电镀的装置及其镀膜方法 |
CN108468023A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-08-31 | 信利光电股份有限公司 | 应用于玻璃表面的渐变雾化效果的加工工艺方法及系统 |
CN110129749A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-08-16 | 江西沃格光电股份有限公司 | 渐变色镀膜基板及其制备方法、镀膜治具 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02102193A (ja) * | 1988-10-07 | 1990-04-13 | Hitachi Ltd | 分子線エピタキシー装置 |
JPH03229863A (ja) * | 1990-02-01 | 1991-10-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 膜形成用プラズマ装置 |
TW201007818A (en) * | 2008-08-14 | 2010-02-16 | Univ Nat Chiao Tung | Nanostructured thin-film formed by utilizing oblique-angle deposition and method of the same |
CN102586741A (zh) * | 2012-03-01 | 2012-07-18 | 大连理工大学 | 一种掺杂氧化锌薄膜的制备方法 |
-
2012
- 2012-12-25 CN CN201210570984.8A patent/CN103031522B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02102193A (ja) * | 1988-10-07 | 1990-04-13 | Hitachi Ltd | 分子線エピタキシー装置 |
JPH03229863A (ja) * | 1990-02-01 | 1991-10-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 膜形成用プラズマ装置 |
TW201007818A (en) * | 2008-08-14 | 2010-02-16 | Univ Nat Chiao Tung | Nanostructured thin-film formed by utilizing oblique-angle deposition and method of the same |
CN102586741A (zh) * | 2012-03-01 | 2012-07-18 | 大连理工大学 | 一种掺杂氧化锌薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
M.W.PYUN ET AL.: "Oblique angle deposition of TiO2 thin films prepared by electron-beam evaporation", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》, vol. 257, no. 4, 31 December 2010 (2010-12-31), pages 1149 - 1153 * |
陈艳伟等: "热处理对ZnO:Al薄膜的机构、光学和电学性质的影响", 《中国科学G辑 物理学 力学 天文学》, vol. 34, no. 3, 31 December 2004 (2004-12-31), pages 345 - 353 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103320753A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-09-25 | 厦门大学 | 一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法 |
CN103409723A (zh) * | 2013-06-29 | 2013-11-27 | 电子科技大学 | 薄膜沉积制备方法以及纳米纤维结构柔性缓冲层制备方法 |
CN108396291A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-08-14 | 东莞市瑞得光电科技有限公司 | 一种利用电子束蒸发镀膜机实现渐变色电镀的装置及其镀膜方法 |
CN108468023A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-08-31 | 信利光电股份有限公司 | 应用于玻璃表面的渐变雾化效果的加工工艺方法及系统 |
CN108468023B (zh) * | 2018-06-28 | 2020-05-08 | 信利光电股份有限公司 | 应用于玻璃表面的渐变雾化效果的加工工艺方法及系统 |
CN110129749A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-08-16 | 江西沃格光电股份有限公司 | 渐变色镀膜基板及其制备方法、镀膜治具 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103031522B (zh) | 2015-06-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103031522B (zh) | 一种渐变性能铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法 | |
CN103741094A (zh) | 石墨烯复合导电氧化物靶材及其透明导电薄膜的制备方法 | |
CN106784089B (zh) | 一种自陷光ZnO基透明导电玻璃的制备方法 | |
Liang et al. | The influence of film thickness on the transparency and conductivity of Al-doped ZnO thin films fabricated by ion-beam sputtering | |
Fang et al. | Electrical and optical properties of nitrogen doped SnO2 thin films deposited on flexible substrates by magnetron sputtering | |
CN102586741B (zh) | 一种掺杂氧化锌薄膜的制备方法 | |
CN102534498A (zh) | 一种掺镓氧化锌透明导电膜及其制备方法和应用 | |
Lee et al. | Structural, electrical, and optical properties of antimony-doped tin oxide films prepared at room temperature by radio frequency magnetron sputtering for transparent electrodes | |
CN102650033B (zh) | 一种磷掺杂锡酸锌透明导电膜及其制备方法和应用 | |
Heo et al. | Deposition of amorphous zinc indium tin oxide and indium tin oxide films on flexible poly (ether sulfone) substrate using RF magnetron Co-sputtering system | |
CN102650044B (zh) | 一种SGZO-Au-SGZO透明导电膜的制备方法 | |
Tian et al. | Preparation and properties of silver nanowire-based transparent conductive composite films | |
ÀÜÜ | Design of antireflective coatings for AZO low infrared emissivity layer | |
Li et al. | Preparation and characterization of ZnO/Cu/ZnO transparent conductive films | |
CN102268638A (zh) | In、Nb共掺杂ZnO基透明导电薄膜及其制备方法 | |
CN104213090A (zh) | 一种磁控溅射法制备钼掺杂氧化锌薄膜的方法 | |
Liu et al. | Effect of gallium doping on the properties of GZO target | |
CN103668084A (zh) | 锑铋共掺杂氧化锡导电薄膜、制备方法及其应用 | |
KR101128499B1 (ko) | 고밀도 산화아연 타겟 및 투명도전막의 제조 방법 | |
Mao-Shui et al. | Effect of RF power on the properties of transparent conducting zirconium-doped zinc oxide films prepared by RF magnetron sputtering | |
CN103668064A (zh) | 铝镓共掺杂氧化锌导电薄膜、制备方法及其应用 | |
JP2012140696A (ja) | 酸化亜鉛系透明導電膜形成材料、その製造方法、それを用いたターゲット、および酸化亜鉛系透明導電膜の形成方法 | |
Deng et al. | Photoelectric Properties of Indium Molybdenum Oxide Thin Films Using Electron Beam Evaporation | |
Charoenyuenyao et al. | Influence of an Annealing Temperature in a Vacuum Atmosphere on the Physical Properties of Indium Tin Oxide Nanorod Films | |
Ba et al. | Effects of Deposition Time on the Structure and Properties of AZO Thin Films Deposited on Quartz Glass by Magnetron Sputtering |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150603 Termination date: 20171225 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |