CN103320753A - 一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法，涉及铝纳颗粒阵列的制备方法。提供可实现颗粒尺寸密度可调的一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法。在E-Beam生长腔体中，放入样品台，然后将衬底放置于样品台上；将铝置于E-Beam生长腔体内，用高能电子束轰击膜料铝，使之表面产生很高的温度后由固态直接升华到气态，并沉积在衬底上，完成尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备。采用调整放置衬底的样品台倾角的方法，可实现尺寸密度可调控的金属纳米颗粒阵列的制备。制得铝纳米颗粒阵列纳米颗粒尺寸密度可调控，有利于制备电学/光电器件。制备条件简单，不需要复杂设备，在规模化工业生产中具有良好的应用前景。

Description

一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及铝纳颗粒阵列的制备方法，尤其涉及一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法。
背景技术
最近几年，金属纳米材料因其崭新的光、电、热性质和催化活性等方面的独特性能以及在纳米光电子器件、生物传感器等方面的良好应用前景而引起了人们的极大关注。
金属纳米粒子首先被使用在利用气-液-固(VLS)法制备纳米线的方法中，制备在特定衬底上的金属纳米颗粒阵列可作金属催化剂，诱导纳米线的生长。在另一方面，当特定波长的光照射到金属上时，金属中的电子将在电场的作用下发生集体振荡，这种效应就称之为表面等离子体激元效应（Surface Plasmon Resonance，SPR）。如果将金属制备成纳米颗粒，当特定波长的光照射到金属纳米颗粒上时，金属纳米颗粒中的电子将产生集体振荡，而这种振荡将被局域在相应的纳米颗粒中，称之为局域表面等离子体振荡(Localized Surface PlasmonResonance，LSPR)效应，相比于SPR效应，由于金属纳米颗粒的表面曲率半径极小，LSPR效应可以使得金属纳米颗粒表面附近空间中的局域电磁场得到极大的增强，这种效应最显著的光学表现就是增强光散射和光吸收，从而使金属纳米颗粒的吸收谱中产生强烈的共振吸收峰。LSPR效应使得金属纳米颗粒有着广泛的应用前景，如：生化传感器，光学滤波器，等离子体波导和表面增强拉曼散射谱仪等。LSPR共振吸收峰的峰位对于纳米颗粒的大小，形状、颗粒间的间距、介电环境和介电特性非常的敏感，所以通过改变纳米颗粒的大小、形状、成分以及介电环境可以很有效地控制LSPR效应。
制备表面等离激元的材料一般有金、银、铝等金属。金和银的表面等离激元共振峰一般位于近紫外-可见光波段，而铝的表面等离激元共振峰可达250nm的深紫外波段（K.Okamoto,I.Niki,A.Shvartser,et al.Surface-plasmon-enhanced light emitters basedon InGaN quantum wells[J].Nature materials,2004,3:601-605），是目前所知与深紫外光耦合产生表面等离激元最有效的一种金属。从制备方法来说，除了溶液化学法外，在各种衬底上制备金属纳米颗粒最通常采用的方法是蒸镀薄层金属后利用退火的方法来制备金属纳米颗粒阵列，利用该方法获得金、银等贵金属纳米颗粒阵列的技术已经很成熟（M.K.Kwon,J.Y.Kim,B.H.Kim,et al.Surface-Plasmon-Enhanced Light-EmittingDiodes[J].Advanced Materials,2008,20(7:1253-1257)）。但经过我们实验证明，在蒸镀设备中蒸镀薄层金属后另行退火的方法对制备铝纳米颗粒阵列并不适用。这主要是由于铝是一种相当活泼的金属，当金属铝暴露在空气中后，会在表面形成一薄层坚固致密的自然氧化层（约2nm），如果采用像制备金、银纳米颗粒的退火方法来制备铝纳米颗粒，该自然氧化层将会阻止铝原子的横向迁移，最终无法获得铝纳米颗粒，而由于热失配的作用，最终形成一种片状结构。目前，制备铝纳米颗粒阵列主要采用光刻技术等微加工工艺（G.H.Chan,J.Zhao,G.C.Schatz,et al.Localized surface plasmon resonancespectroscopy of aluminum nanoparticles[J].J.Phys.Chem.C,2008,112(13958-13963)，但是这些方法成本高，且得不到小尺寸，高密度的铝纳米颗粒，使其应用受到局限。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的采用简单制备方法制备小尺寸、高密度铝纳米颗粒阵列的难题，提供可实现颗粒尺寸密度可调的一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）在E-Beam生长腔体中，放入样品台，然后将衬底放置于样品台上；
2）将铝置于E-Beam生长腔体内，用高能电子束轰击膜料铝，使之表面产生很高的温度后由固态直接升华到气态，并沉积在衬底上，完成尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备。
在步骤1）中，所述样品台可采用倾角为0～90°的纸质楔形台或其他楔形绝缘体作为样品台；所述衬底可采用硅、二氧化硅、玻璃、石英、蓝宝石、氮化镓等衬底中的一种。
在步骤2）中，所述E-Beam生长腔体内的真空度可为5×10-6Torr；所述沉积的生长工作压强可为10-5Torr，生长温度可为25～30℃，生长速率可为0.1nm/s。
本发明通过在E-Beam生长腔体中将衬底相对于入射离子流倾斜放置，并调整衬底与入射离子流的倾斜角度与沉积时间的方法来生长出不同尺寸密度的铝纳米颗粒阵列。采用E-Beam（电子束蒸发系统）设备，材料铝作为靶材，在整个过程中生长腔体内真空度为5×10-6Torr,工作压强为10-5Torr，生长温度为25～30℃即在常温下生长，生长速率为0.1nm/s。
本发明所述衬底可以采用各种类型的平整度较高的衬底。所述将衬底相对于入射离子流倾斜放置就是采用楔形样品台，所述调整衬底与入射离子流的倾斜角度就是调整放置衬底的楔形样品台的倾角，调整样品台的倾角可以控制在0～90°。所述样品台可以是倾角可调节的纸质楔形台或其他楔形绝缘体。
本发明的突出优点在于：
1、本发明的步骤1）中采用调整放置衬底的样品台倾角的方法，相对于常规的衬底平行于基板放置方法只能制备金属薄膜，本发明中的方法可实现尺寸密度可调控的金属纳米颗粒阵列的制备。
2、本发明制得铝纳米颗粒阵列纳米颗粒尺寸密度可调控，有利于制备电学/光电器件。
3、本发明制备条件简单，不需要复杂设备，在规模化工业生产中具有良好的应用前景。
附图说明
图1为按传统方法在E-Beam生长腔体中平行放置衬底的示意图。其中：1.衬底（与基板平行放置）；2.基板；3.蒸发材料；4.坩埚。
图2为本发明将衬底相对于基板倾斜放置示意图。其中：1.衬底（与基板倾斜放置）；2.基板；3.蒸发材料；4.坩埚；5.楔形样品台。
图3为具体实施例1制备的石英衬底上生长铝纳米颗粒阵列的AFM图。
图4为具体实施例3制备的GaN衬底上生长铝纳米颗粒阵列的SEM图。
具体实施方式：
参见图2，本发明的具体步骤如下：
（1）衬底放置：在E-Beam生长腔体中，放入倾角为0～90°的纸质楔形台或其他楔形绝缘体作为样品台，然后将洁净的平整度较高的衬底放置于样品台上。
（2）制备铝纳米点阵列：将材料铝置于高真空环境中（E-Beam生长腔体内真空度为5×10-6Torr）,随后用高能电子束轰击膜料铝，使之表面产生很高的温度后由固态直接升华到气态，并沉积在衬底上。生长过程中工作压强为10-5Torr，生长温度为25～30℃即在常温下生长，生长速率设定为0.1nm/s。
实施例1
（1）衬底预处理：将用于制备铝纳米颗粒阵列的石英片进行标准清洗，其标准清洗流程如下。首先，将石英片依次分别浸泡于甲苯溶液、丙酮溶液和乙醇溶液中用数控超声波清洗器超声清洗10min，接着依次用热、冷去离子水分别冲洗石英片10min后，用氮气枪吹干石英片。然后，将吹干的石英片浸泡于铬酸溶液中超过12h。从铬酸中取出石英片后，再依次用热、冷去离子水分别冲洗15min，用氮气枪吹干。最后将清洗洁净的石英片衬底置于120℃的真空干燥箱中烘烤30min，待用。
（2）衬底放置：在E-Beam生长腔体中，放入倾角为45°的纸质楔形台或其他楔形绝缘体作为样品台，然后将洁净的石英片衬底放置于样品台上。
（3）制备铝纳米点阵列：将材料铝置于高真空环境中（E-Beam生长腔体内真空度为5×10-6Torr）,随后用高能电子束轰击膜料铝，使之表面产生很高的温度后由固态直接升华到气态，并沉积在衬底上。生长过程中工作压强为10-5Torr，生长温度为25～30℃即在常温下生长，生长速率设定为0.1nm/s，生长时间为50s。
实施例2
（1）衬底预处理：将用于制备铝纳米颗粒阵列的石英片进行标准清洗。其标准清洗流程与实施例1中的步骤（1）相同。
（2）衬底放置：在E-Beam生长腔体中，放入倾角为60°的纸质楔形台或其他楔形绝缘体作为样品台，然后将洁净的石英片衬底放置于样品台上。
（3）制备铝纳米点阵列：将材料铝置于高真空环境中（E-Beam生长腔体内真空度为5×10-6Torr）,随后用高能电子束轰击膜料铝，使之表面产生很高的温度后由固态直接升华到气态，并沉积在衬底上。生长过程中工作压强为10-5Torr，生长温度为25～30℃即在常温下生长，生长速率设定为0.1nm/s，生长时间为100s。
实施例3
（1）衬底预处理：将用于制备铝纳米颗粒阵列的氮化镓衬底进行标准清洗，其标准清洗流程如下。首先，将氮化镓衬底依次分别浸泡于丙酮溶液、乙醇溶液去离子水中用数控超声波清洗器超声清洗10min，用氮气枪吹干氮化镓衬底。
（2）衬底放置：在E-Beam生长腔体中，放入倾角为45°的纸质楔形台或其他楔形绝缘体作为样品台，然后将洁净的氮化镓衬底放置于样品台上。
（3）制备铝纳米点阵列：将材料铝置于高真空环境中（E-Beam生长腔体内真空度为5×10-6Torr）,随后用高能电子束轰击膜料铝，使之表面产生很高的温度后由固态直接升华到气态，并沉积在衬底上。生长过程中工作压强为10-5Torr，生长温度为25～30℃即在常温下生长，生长速率设定为0.1nm/s，生长时间为50s。
实施例4
（1）衬底预处理：将用于制备铝纳米颗粒阵列的氮化镓衬底进行标准清洗。其标准清洗流程与实施例3中的步骤（1）相同。
（2）衬底放置：在E-Beam生长腔体中，放入倾角为85°的纸质楔形台或其他楔形绝缘体作为样品台，然后将洁净的氮化镓衬底放置于样品台上。
（3）制备铝纳米点阵列：将材料铝置于高真空环境中（E-Beam生长腔体内真空度为5×10-6Torr）,随后用高能电子束轰击膜料铝，使之表面产生很高的温度后由固态直接升华到气态，并沉积在衬底上。生长过程中工作压强为10-5Torr，生长温度为25～30℃即在常温下生长，生长速率设定为0.1nm/s，生长时间为100s。
本发明的主要创新点在于上述具体步骤（1）中的调整放置衬底的样品台倾角的方法（参见图2）。相对于常规的衬底平行于基板放置方法（参见图1）只能制备金属薄膜，本发明中的方法可实现尺寸密度可调控的金属纳米颗粒阵列的制备。
本发明方法制得铝纳米颗粒阵列（参见图3、4），纳米颗粒尺寸密度可调控，有利于制备电学/光电器件。同时，本制备方法条件简单，不需要复杂设备，在规模化工业生产中具有良好的应用前景。

Claims (5)

1.一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在E-Beam生长腔体中，放入样品台，然后将衬底放置于样品台上；
2）将铝置于E-Beam生长腔体内，用高能电子束轰击膜料铝，使之表面产生很高的温度后由固态直接升华到气态，并沉积在衬底上，完成尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备。
2.如权利要求1所述一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述样品台采用倾角为0～90°的纸质楔形台或其他楔形绝缘体作为样品台。
3.如权利要求1所述一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述衬底选自硅、二氧化硅、玻璃、石英、蓝宝石、氮化镓衬底中的一种。
4.如权利要求1所述一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述E-Beam生长腔体内的真空度为5×10-6Torr。
5.如权利要求1所述一种尺寸密度可控铝纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述沉积的生长工作压强为10-5Torr，生长温度为25～30℃，生长速率为0.1nm/s。
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