CN109161889B - 一种抗烧结双模复合结构热障涂层及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗烧结双模复合结构热障涂层及其制备工艺，包含：步骤一，在基体上沉积金属，形成金属粘结层；步骤二，通过热喷涂方法，在金属粘结层上将热障涂层材料粉末和可相变收缩的陶瓷材料粉末交替分层沉积形成复合层状结构热障涂层；步骤三，通过强流冲击冷却的预处理工艺，在复合层状结构热障涂层内形成若干纵向孔隙，得到双模复合结构热障涂层；步骤四，双模复合结构热障涂层和基体热处理或实际应用过程中，第二片层单元产生相变收缩形成大孔隙，获得抗烧结双模复合结构热障涂层。本发明结构在服役高温环境中自发形成若干垂直于热流方向的孔隙，并保持高应变容限，从而具有抗烧结、长寿命的特征。
Description
技术领域
本发明属于涂层技术领域，特别涉及一种热障涂层及其制备工艺。
背景技术
热障涂层(Thermal barrier coatings,TBC)广泛应用于航空发动机和燃气轮机的高温热端构件。在现有技术条件下，厚度为250μm或更厚的TBC可使叶片基体表面温度降低50℃甚至超过100℃，这相当于经过30年的努力才能在提高高温合金使用温度的方面取得的进展。因此，作为一种隔热陶瓷涂层，TBC的应用对于提高燃气进口温度，进而提升发动机推重比、效率等具有十分重要的意义。
采用热喷涂方法制备的热障涂层因其成本低、综合性能优异而得到了广泛的应用。热喷涂热障涂层通常呈现出层状结构，在层状结构内还包含微米和亚微米级的微孔隙网。这种特殊的结构使得热障涂层的纵向热导率和横向弹性模量均小于相应块材的50％。因此，热喷涂热障涂层呈现出了优异的隔热功能和一定的应变容限。
然而，在实际的高温服役过程中，热喷涂热障涂层内的微孔隙网在烧结的作用下易发生愈合，这显著影响了热障涂层的功能性和长期服役稳定性。例如，在1300℃热暴露50h，热喷涂YSZ涂层的热导率提高50％以上，而宏观弹性模量则提高近200％。弹性模量的提高直接导致了应变容限的急剧降低，使得涂层在服役过程中发生剥离失效。因此，如何提高热障涂层结构的抗烧结性，使得涂层在服役过程中保持高的应变容限，将是发展抗性能衰减、长寿命热障涂层的难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗烧结双模复合结构热障涂层及其制备工艺，使涂层在高温服役中由于复合片层的相变收缩而自发形成若干垂直于热流方向的孔隙，降低由于微孔隙愈合而造成的隔热能力下降的影响，达到整体抗烧结的目的；同时该涂层的柱状结构可以使涂层在长时间服役中保持高的应变容限，达到长寿命的目的，实现新一代高性能热障涂层的制备。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺，包含以下步骤：
步骤一，在基体上沉积金属，形成金属粘结层；
步骤二，通过热喷涂方法，在金属粘结层将热障涂层材料粉末和可相变收缩的陶瓷材料粉末交替分层沉积形成复合层状结构热障涂层；热障涂层材料粉末沉积形成第一片层单元，可相变收缩的陶瓷材料粉末沉积形成第二片层单元；
步骤三，通过强流冲击冷却的预处理工艺，在复合层状结构热障涂层内形成若干纵向孔隙，得到双模复合结构热障涂层；其中，纵向孔隙沿双模复合结构热障涂层表面内的宽度为双模复合结构热障涂层总厚度的0.05％～5％，纵向孔隙沿纵向的深度为双模复合结构热障涂层总厚度的10％～100％，相邻纵向孔隙间隔为双模复合结构热障涂层总厚度的1～15倍；
步骤四，双模复合结构热障涂层和基体在200～1300℃热处理或实际应用过程中，第二片层单元产生相变收缩形成大孔隙，获得抗烧结双模复合结构热障涂层；大孔隙的横向尺寸为50～200μm，纵向尺寸为0.1～0.5μm。
进一步的，制备复合层状结构热障涂层时，可相变收缩的陶瓷材料粉末体积含量为热障涂层材料粉末和可相变收缩的陶瓷材料粉末总体积的10％～50％。
进一步的，热障涂层材料粉末的粒径为5～70μm，可相变收缩的陶瓷材料粉末的粒径为10～100μm；相邻第二片层单元在复合层状结构热障涂层内纵向间隔N层第一片层单元，N为自然数，N的取值范围为10-100。
进一步的，第一片层单元由熔滴铺展重新凝固形成，单个第一片层单元沿垂直于热流方向的尺寸为5～25μm，沿平行于热流方向尺寸为0.5～2.5μm；第一片层单元所用材料为服役高温条件下(1000℃～1400℃)热导率低于2.5W/m·K的陶瓷材料；
第二片层单元由溶滴铺展重新凝固形成，单个第二片层单元沿垂直于热流方向的尺寸为10～250μm，沿垂直于热流方向的尺寸为0.5～10μm；第二片层单元所用材料为在200～1300℃能产生相变，且新相稳定存在，两相密度差异≥5％的陶瓷材料。
进一步的，第一片层单元的层间结合率≤30％，相邻第一片层单元之间还包含横向尺寸为0.05～30μm，纵向尺寸0.01～0.2μm的层间微孔隙。
进一步的，所述的热障涂层材料粉末为氧化钇稳定的氧化锆、稀土锆酸盐、铈酸盐、稀土磷酸盐、稀土钽酸盐或LaMgAl11O19。
进一步的，所述的可相变收缩的陶瓷材料粉末为Al2O3或TiO2。
进一步的，步骤一中采用喷涂方法沉积金属，形成金属粘结层；所述的喷涂方法为真空等离子喷涂、低压等离子喷涂、超音速火焰喷涂或冷喷涂。
进一步的，步骤二所述热喷涂方法为大气等离子喷涂、低压等离子喷涂、真空等离子喷涂或火焰喷涂。
进一步的，步骤三中强流冲击冷却的预处理工艺具体包括：首先在30min内将步骤二沉积的复合层状结构热障涂层及基体同时加热升温至900，然后在30s内使复合层状结构热障涂层和基体温度快速升温至1000～1450℃，且在1000～1450℃的高温阶段的停留时间小于或等于2min；然后，在5～20s内强流冲击使高温复合层状结构热障涂层的温度骤降至低温，且确保复合层状结构热障涂层降温前后的温差大于或等于600℃；强流冲击具体为：采用液流速度10～700m/s，液流直径0.1～15mm的强流冲击热障涂层。
进一步的，步骤三预处理工艺不引发层状涂层的层间结合率增加，或层间结合率增加小于2％。
进一步的，制备工艺具体包含以下步骤：
步骤一，在高温合金基体表面采用空气助燃的超音速火焰喷涂工艺制备100μm厚的金属粘结层；
步骤二，采用大气等离子喷涂的方法制备复合层状结构热障涂层：(i)采用粒径为40μm～70μm的8YSZ球形中空喷涂粉末，制备出厚度50μm、层间结合率30％的第一涂层，第一涂层有若干第一片层单元堆叠组成；喷涂功率为35～48kW，喷涂距离为80～120mm，走枪速率为300～1200mm/s；第一片层单元横向尺寸为8～15μm，厚度为0.8～1.5μm；(ii)采用粒径为80μm～100μm的Al2O3粉末，在已沉积的第一涂层上喷涂形成若干横向尺寸为10～200μm，纵向尺寸为1～10μm的第二片层单元；喷涂功率为30～38kW，喷涂距离为60～100mm，走枪速率为800～1500mm/s；(iii)依次重复(i)～(ii)，直至涂层总厚度达到～500μm，得到复合层状结构热障涂层；
步骤三，通过火焰对复合层状结构热障涂层进行加热，6min内使复合层状结构热障涂层和基体同时升至900℃，随后在30s内使复合层状结构热障涂层和基体快速升温至1250℃保温2min；然后采用液流速度为150m/s，液流直径为1mm的强流冲击复合层状结构热障涂层，使复合层状结构热障涂层温度在10s内降至300℃以下；复合层状结构热障涂层在冷却收缩过程中，受到基体的束缚而在内部产生横向拉伸应力，从而形成宏观纵向孔隙，宏观纵向孔隙沿纵向的深度为涂层厚度的80％～100％，相邻间隔为涂层厚度的1～2倍；基于以上工艺，制备出双模复合结构热障涂层。
一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺所制备的抗烧结双模复合结构热障涂层。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明公开一种抗烧结柱层复合结构热障涂层及其制备工艺，基于复合材料的喷涂制备工艺，形成热障涂层材料与可相变收缩材料的堆叠的复合层状结构，同时在复合层状结构内植入沿热流方向分布的纵向孔隙，制备出柱状、层状并存的复合结构热障涂层。在热处理或实际高温服役中，可相变收缩材料可通过相变收缩而自发在复合片层界面形成若干垂直于热流方向的大孔隙，显著抵消由于层间微孔隙愈合而引发的隔热能力下降，从而达到整体抗烧结的目的；宏观纵向孔隙则可通过自身的张开和合拢而使得涂层在服役过程中无法积聚大量的应变能，从而始终保持较高的整体应变容限，达到长寿命的目的。本发明通过复合层状结构的设计，并结合柱状、层状双模结构，可使涂层在服役过程中保持较高的隔热性能和应变容限，对新一代高性能热障涂层的发展具有重要影响。
与现有技术相比，本发明提供的柱层复合结构热障涂层的制备方法，包括通过热喷涂的方法制备复合层状结构和通过预处理工艺在复合层状结构上制备纵向孔隙。该方法基于复合片层在高温服役中的相变收缩差异化特征，自发形成具有横向大孔隙的抗烧结结构，依赖于热障涂层特有的膜基体系制备出柱层双模结构，具有可行性强、可快速实现工程化应用的特征。
烧结引发的结构致密化是影响热障涂层功能性和稳定服役的主要症结之一。本发明通过涂层结构设计与制备方法调控，使得烧结引发的微观结构演变尽可能不影响涂层宏观的隔热和应变容限，是实现热障涂层整体抗烧结和长寿命的有效方法。
附图说明
图1为采用热喷涂技术沉积制备的复合层状结构热障涂层的断面形貌示意图；
图2为采用强流冲击形成的具有柱状、层状复合结构的断面形貌示意图；
图3为采用强流冲击形成的具有柱状、层状复合结构的表面形貌示意图；
图4为热处理后相变收缩引发的新孔隙的形成示意图。
具体实施方式
以下是发明人给出的具体实施例，需要说明的是，这些实施例是本发明较优的例子，用于本领域的技术人员理解本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺，包含以下步骤：
首先，在圆柱形高温合金基体1(φ25.4mm×3mm)表面采用空气助燃的超音速火焰喷涂(HVAF)工艺制备100μm厚的金属粘结层2；
随后，采用大气等离子喷涂的方法制备热障涂层：(i)采用粒径为40μm～70μm的8YSZ球形中空喷涂粉末，制备出厚度50μm、层间结合率30％的涂层，片层单元横向尺寸为8～15μm，厚度为0.8～1.5μm；喷涂功率为42kW，主气氩气为50L/min，辅气氢气为7L/min，喷涂距离110mm，走枪速率1000mm/s；(ii)采用粒径为80μm～100μm的Al2O3粉末，在已沉积的YSZ涂层上喷涂形成若干横向尺寸为10～200μm，纵向尺寸为1～10μm的片层单元4；喷涂功率为38kW，主气氩气为40L/min，辅气氢气为4L/min，喷涂距离80mm，走枪速率1000mm/s；(iii)依次重复(i)～(ii)，直至涂层总厚度达到～500μm，得到复合层状结构的热障涂层，如图1所示。
制备结束后，通过火焰对热障涂层进行加热，6min内使热障涂层和基体同时升至900℃，随后在30s内使热障涂层和基体快速升温至1250℃。然后采用液流速度为150m/s，液流直径为1mm的强流冲击，使热障涂层温度在10s内降至300℃以下。热障涂层在冷却收缩过程中，受到基体的束缚而在热障涂层内部产生横向拉伸应力，从而形成宏观纵向孔隙5，如图2所示。宏观纵向孔隙沿纵向的深度为涂层厚度的80％～100％，相邻间隔为涂层厚度的1～2倍。基于以上工艺，制备出双模复合结构热障涂层。
在喷涂态，Al2O3形成γ相，而在随后高温下转变为高密度的α相，其体积释放率约为9％(γ相与α相密度分别为3.65、3.99g/cm3)；Al2O3片层单元4沿厚度方向的收缩与YSZ片层分离形成新的孔隙6，横向尺寸为50～200μm、纵向尺寸为0.1～0.5μm，达到整体抗烧结的目的。同时，柱状结构可有效缓解涂层在服役中的应变能量累积，达到长寿命服役的目的。
本发明制备工艺所制备的抗烧结双模复合结构热障涂层，由第一片层单元3和第二片层单元4堆叠而成；第二片层单元4的陶瓷材料体积含量为10％～50％；涂层沿热流方向存在纵向孔隙5，形成柱状和层状并存的复合柱/层结构；
第一片层单元3由熔滴铺展重新凝固形成，单个第一片层单元3沿垂直于热流方向的尺寸为5～25μm，沿平行于热流方向尺寸为0.5～2.5μm；所用材料为服役高温条件下热导率低于2.5W/m·K的陶瓷材料；
第二片层单元4由溶滴铺展重新凝固形成，单个片层沿垂直于热流方向的尺寸为10～250μm，沿垂直于热流方向的尺寸为0.5～10μm；所用材料为在200～1300℃能产生相变，且新相稳定存在，两相密度差异≥5％的陶瓷材料。
热障涂层材料粉末的粒径为5～70μm，可相变收缩的陶瓷材料粉末的粒径为10～100μm；相邻第二片层单元在复合层状结构热障涂层内纵向间隔N层第一片层单元，N为自然数，N的取值范围为10-100。
第一片层单元的层间结合率≤30％，相邻第一片层单元之间还包含横向尺寸为0.05～30μm，纵向尺寸0.01～0.2μm的层间微孔隙。
热障涂层材料粉末为氧化钇稳定的氧化锆、稀土锆酸盐、铈酸盐、稀土磷酸盐、稀土钽酸盐或LaMgAl11O19。可相变收缩的陶瓷材料粉末为Al2O3或TiO2。
本发明在制备时，先通过热喷涂的方法制备出复合层状结构涂层，然后通过后处理工艺，在复合层状结构内植入若干纵向孔隙，形成柱状、层状并存的双模结构。本发明所提出的柱层复合结构，将在服役高温环境中自发形成若干垂直于热流方向的孔隙，并保持高应变容限，从而具有抗烧结、长寿命的特征。
Claims (8)
1.一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一，在基体(1)上沉积金属，形成金属粘结层(2)；
步骤二，通过喷涂方法，在金属粘结层(2)上热障涂层材料粉末和可相变收缩的陶瓷材料粉末交替分层沉积形成复合层状结构热障涂层；热障涂层材料粉末沉积形成第一片层单元(3)，可相变收缩的陶瓷材料粉末沉积形成第二片层单元(4)；
步骤三，通过强流冲击冷却的预处理工艺，在复合层状结构热障涂层内形成若干纵向孔隙(5)，得到双模复合结构热障涂层；其中，纵向孔隙(5)沿双模复合结构热障涂层表面内的宽度为双模复合结构热障涂层总厚度的0.05％～5％，纵向孔隙(5)沿纵向的深度为双模复合结构热障涂层总厚度的10％～100％，相邻纵向孔隙(5)间隔为双模复合结构热障涂层总厚度的1～15倍；
步骤四，双模复合结构热障涂层和基体在200～1300℃热处理或实际应用过程中，第二片层单元(4)产生相变收缩形成大孔隙，获得抗烧结双模复合结构热障涂层；大孔隙的横向尺寸为50～200μm，纵向尺寸为0.1～0.5μm；
第一片层单元(3)的层间结合率≤30％，相邻第一片层单元(3)之间还包含横向尺寸为0.05～30μm，纵向尺寸0.01～0.2μm的层间微孔隙；
步骤三中强流冲击冷却的预处理工艺具体包括：首先在30min内将步骤二沉积的复合层状结构热障涂层及基体同时加热升温至900，然后在30s内使复合层状结构热障涂层和基体温度快速升温至1000～1450℃，且在1000～1450℃的高温阶段的停留时间小于或等于2min；然后，在5～20s内强流冲击使高温复合层状结构热障涂层的温度骤降至低温，且确保复合层状结构热障涂层降温前后的温差大于或等于600℃；强流冲击具体为：采用液流速度10～700m/s，液流直径0.1～15mm的强流冲击热障涂层。
2.根据权利要求1所述的一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺，其特征在于，制备复合层状结构热障涂层时，可相变收缩的陶瓷材料粉末体积含量为热障涂层材料粉末和可相变收缩的陶瓷材料粉末总体积的10％～50％。
3.根据权利要求1所述的一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺，其特征在于，热障涂层材料粉末的粒径为5～70μm，可相变收缩的陶瓷材料粉末的粒径为10～100μm；相邻第二片层单元(4)在复合层状结构热障涂层内纵向间隔N层第一片层单元(3)，N为自然数，N的取值范围为10-100。
4.根据权利要求1所述的一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺，其特征在于，第一片层单元(3)由熔滴铺展重新凝固形成，单个第一片层单元(3)沿垂直于热流方向的尺寸为5～25μm，沿平行于热流方向尺寸为0.5～2.5μm；第一片层单元(3)所用材料为1000℃～1400℃高温条件下热导率低于2.5W/m·K的陶瓷材料；
第二片层单元(4)由溶滴铺展重新凝固形成，单个第二片层单元(4)沿垂直于热流方向的尺寸为10～250μm，沿垂直于热流方向的尺寸为0.5～10μm；第二片层单元(4)所用材料为在200～1300℃能产生相变，且新相稳定存在，两相密度差异≥5％的陶瓷材料。
5.根据权利要求1所述的一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺，其特征在于，所述的热障涂层材料粉末为氧化钇稳定的氧化锆、稀土锆酸盐、铈酸盐、稀土磷酸盐、稀土钽酸盐或LaMgAl11O19。
6.根据权利要求1所述的一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺，其特征在于，所述的可相变收缩的陶瓷材料粉末为Al2O3或TiO2。
7.根据权利要求1所述的一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺，其特征在于，具体包含以下步骤：
步骤一，在高温合金基体(1)表面采用空气助燃的超音速火焰喷涂工艺制备100μm厚的金属粘结层(2)；
步骤二，采用大气等离子喷涂的方法制备复合层状结构热障涂层：(i)采用粒径为40μm～70μm的8YSZ球形中空喷涂粉末，喷涂功率为35～48kW，喷涂距离为80～120mm，走枪速率为300～1200mm/s；制备出厚度50μm、层间结合率30％的第一涂层，第一涂层由若干第一片层单元(3)堆叠组成；第一片层单元(3)横向尺寸为8～15μm，厚度为0.8～1.5μm；(ii)采用粒径为80μm～100μm的Al2O3粉末，喷涂功率为30～38kW，喷涂距离为60～100mm，走枪速率为800～1500mm/s；在已沉积的第一涂层上喷涂形成若干横向尺寸为10～200μm，纵向尺寸为1～10μm的第二片层单元(4)；(iii)依次重复(i)～(ii)，直至涂层总厚度达到～500μm，得到复合层状结构热障涂层；
步骤三，通过火焰对复合层状结构热障涂层进行加热，6min内使复合层状结构热障涂层和基体同时升至900℃，随后在30s内使复合层状结构热障涂层和基体快速升温至1250℃保温2min；然后采用液流速度为150m/s，液流直径为1mm的强流冲击复合层状结构热障涂层，使复合层状结构热障涂层温度在10s内降至300℃以下；复合层状结构热障涂层在冷却收缩过程中，受到基体的束缚而在内部产生横向拉伸应力，从而形成宏观纵向孔隙(5)，宏观纵向孔隙沿纵向的深度为涂层厚度的80％～100％，相邻间隔为涂层厚度的1～2倍；基于以上工艺，制备出双模复合结构热障涂层。
8.权利要求1至7中任一项所述的一种抗烧结双模复合结构热障涂层的制备工艺所制备的抗烧结双模复合结构热障涂层。
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