CN112063959B - 一种柱-层/树复合结构热障涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种柱‑层/树复合结构热障涂层，包括位于内部的柱状结构层和位于外部的层/树复合结构层；外部的层/树复合结构层包括若N层微纳复合层状结构；两层相邻微纳复合层状结构之间设有一层树状结构，N为自然数，且N≥2；微纳复合层状结构由片层单元与若干随机分布在中的纳米团簇堆积单元组成；柱状结构层的厚度占柱‑层/树复合结构热障涂层总厚度的40％～60％，层/树复合结构层中每层树状结构的厚度小于等于柱状结构层的15％。本发明的热障涂层内部为柱状结构，能够提供高的应变容限，外部使用层/树复合结构，既能保证外部结构自身的应变容限，实现与内部柱状结构的匹配，又能实现外部高隔热，从而兼顾实现高隔热、长寿命的特性。

Description

一种柱-层/树复合结构热障涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于热障涂层技术领域，特别涉及一种复合结构热障涂层及其制备方法。
背景技术
热障涂层(TBCs)作为一种起隔热、防腐作用的涂层，广泛应用于发动机涡轮叶片等高温服役器件表面。通过使用低导热率的材料与涂层结构将器件表面与高温环境隔离，可以减少高温服役条件对基体的损害；同时使表面免于与服役环境中的腐蚀性介质直接接触，从而实现腐蚀防护的效果。传统热障涂层通常通过在金属或合金基体上先后喷涂金属粘结层与陶瓷隔热层制备而成。金属粘结层主要用于调节隔热层与基体间的膨胀失配，降低热障涂层的热应变；而陶瓷隔热层则主要起高温隔热作用，具有较低的热导率。
针对不同应用需求，可通过不同的制备技术获得具有不同结构的热障涂层。目前，常用的热障涂层制备方法有，等离子喷涂法、电子束物理气相沉积法、超音速火焰喷涂法等。除此之外，一系列新型喷涂方法也成为了研究热点。如等离子-物理气相沉积，结合了等离子喷涂与电子束物理气相沉积的特点，可通过调节喷涂参数以调控涂层结构，从而获得各方面性能优良的热障涂层。
对于形成热障涂层的沉积单元而言，液滴扁平化后堆叠而成的层状结构涂层由于水平方向裂纹与层间空隙的存在通常具有较低的热导率；然而对于航空航天等特殊领域，单一的层状结构涂层已经无法满足高隔热、高服役寿命的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柱-层/树复合结构热障涂层及其制备方法，内部为柱状结构，具有高的应变容限，外部为在传统层状结构中引入纳米团簇堆与树状多孔结构，保证纵向高隔热的同时，实现层状结构内部具有高的应变容限，从而达到高隔热、长寿命的协同设计，实现新一代高性能热障涂层的制备；以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种柱-层/树复合结构热障涂层，包括位于内部的柱状结构层和位于外部的层/树复合结构层；
外部的层/树复合结构层包括若N层微纳复合层状结构；两层相邻微纳复合层状结构之间设有一层树状结构，N为自然数，且N≥2；
微纳复合层状结构由片层单元与若干随机分布在中的纳米团簇堆积单元组成；
柱状结构层的厚度占柱-层/树复合结构热障涂层总厚度的40％～60％，层/树复合结构层中每层树状结构的厚度小于等于柱状结构层的15％。
本发明进一步的改进在于：柱状结构层的平均柱间距为10～30μm，孔隙率为15％～30％。
本发明进一步的改进在于：层/树复合结构层中的树状结构，平均树间距为5～25μm，孔隙率为10％～38％，微纳复合层状结构中片层单元的致密度≥80％，纳米团簇堆积单元的致密度≤70％。
本发明进一步的改进在于：柱状结构层的涂层材料为氧化锆或氧化钇稳定的氧化锆；层/树复合结构层的材料为锆酸镧、铈酸盐、稀土磷酸盐、稀土钽酸盐中的一种或两种。
本发明进一步的改进在于：柱状结构层由气相材料沉积形成；层/树复合结构层由液相材料/团簇材料、气相材料交替沉积形成，其中片层单元由液相材料沉积而成，纳米团簇堆积单元由团簇材料沉积而成。
本发明进一步的改进在于：平均柱间距为相邻两个柱状结构中心线之间的距离。
本发明进一步的改进在于：平均树间距为相邻两个树状结构中心线之间的距离。
本发明进一步的改进在于：所述柱-层/树复合结构热障涂层的最外层为一层微纳复合层状结构。
一种柱-层/树复合结构热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)、将带有金属粘结层的基体放置于真空腔室内，控制真空腔室压力保持为50～500Pa；
2)、利用等离子体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成柱状结构层；其中送粉率为0.02～10g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处950～1100mm；
3)、利用等离子体加热涂层材料，形成携带涂层液相材料与团簇材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到沉积有热障涂层的表面进行扫描沉积，形成微纳复合层状结构；其中，送粉率为20～50g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处600～900mm；
4)、利用等离子体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到沉积有热障涂层的表面进行扫描沉积，形成树状结构层；其中送粉率为10～20g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处1200～1400mm；
5)、重复利用步骤3)、步骤4)交替沉积微纳复合层状结构和树状结构层，完成柱-层/树复合结构热障涂层的制备；
其中，柱-层/树复合结构热障涂层中微纳复合层状结构为N层；两层相邻微纳复合层状结构之间设有一层树状结构，N为自然数，且N≥2。
本发明进一步的改进在于：所述基体为高温合金；所述粘结层为在基体表面采用低压等离子喷涂工艺制备的100～150μm厚的金属粘结层。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
对于形成热障涂层的沉积单元而言，液滴扁平化后堆叠而成的层状结构涂层由于水平方向裂纹与层间空隙的存在通常具有较低的热导率；而由气体单元通过形核-长大所形成的柱状涂层则由于柱间空隙的存在，通常具有较为优异的应变容限。本发明通过新结构的设计，突破了单一层状结构、柱状结构与层/柱复合结构对隔热能力和服役寿命的反向制约关系，涂层与金属粘结层直接结合的内部为柱状结构，能够提供高的应变容限，外部使用层/树复合结构，既能保证外部结构自身的应变容限，实现与内部柱状结构的匹配，又能实现外部高隔热，从而兼顾实现高隔热、长寿命的特性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明一种柱-层/树复合结构热障涂层的结构示意图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是示例性的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
实施例1
请参阅图1所示，本发明提供一种柱-层/树复合结构热障涂层的制备方法，具体步骤如下：
1)、在高温合金基体表面采用低压等离子喷涂工艺制备100μm厚的金属粘结层；将带有金属粘结层的基体放置于真空腔室内，控制真空腔室压力保持为100Pa；
2)、利用氩气、氢气和氦气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成柱状结构层6，厚度为涂层总厚度的50％；其中送粉率为2g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处1000mm，平均柱间距为22μm，孔隙率为16.8％；柱状结构层6的材料为氧化锆；
3)、利用氩气和氢气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层液相材料与团簇材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成微纳复合层状结构3，致密度≥80％；其中，送粉率为20g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处800mm；微纳复合层状结构3由片层单元1与若干随机分布在1中的纳米团簇堆积单元2组成，纳米团簇堆积单元2的致密度≤70％；
4)、利用氩气、氢气和氦气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成树状结构层4；其中送粉率为10g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处1200mm；树状结构厚度为柱状结构的10％；平均树间距为22μm，孔隙率为28.9～36.6％；
5)、步骤3)与4)交替沉积外部的层/树复合结构层获得层/树复合结构层5，完成柱-层/树复合结构热障涂层的制备；柱-层/树复合结构热障涂层中微纳复合层状结构3为6层；两层相邻微纳复合层状结构3之间设有一层树状结构4；层/树复合结构层5的材料为锆酸镧。
实施例2
请参阅图1所示，本发明提供一种柱-层/树复合结构热障涂层的制备方法，具体步骤如下：
1)、在高温合金基体表面采用低压等离子喷涂工艺制备150μm厚的金属粘结层；将带有金属粘结层的基体放置于真空腔室内，控制真空腔室压力保持为200Pa；
2)、利用氩气、氢气和氦气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成柱状结构层6，厚度为涂层总厚度的50％；其中送粉率为0.02g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处950mm，平均柱间距为20μm，孔隙率为30％；柱状结构层6的材料为氧化锆；
3)、利用氩气和氢气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层液相材料与团簇材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成微纳复合层状结构3，致密度≥80％；其中，送粉率为50g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处900mm；微纳复合层状结构3由片层单元1与若干随机分布在1中的纳米团簇堆积单元2组成，纳米团簇堆积单元2的致密度≤70％；
4)、利用氩气、氢气和氦气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成树状结构层4；其中送粉率为15g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处1400mm；树状结构厚度为柱状结构的15％；平均树间距为5μm，孔隙率为22～25％；
5)、步骤3)与4)交替沉积外部的层/树复合结构层获得层/树复合结构层5，完成柱-层/树复合结构热障涂层的制备；柱-层/树复合结构热障涂层中微纳复合层状结构3为5层；两层相邻微纳复合层状结构3之间设有一层树状结构4。层/树复合结构层5的材料为稀土磷酸盐。
实施例3
请参阅图1所示，本发明提供一种柱-层/树复合结构热障涂层的制备方法，具体步骤如下：
1)、在高温合金基体表面采用低压等离子喷涂工艺制备120μm厚的金属粘结层；将带有金属粘结层的基体放置于真空腔室内，控制真空腔室压力保持为50Pa；
2)、利用氩气、氢气和氦气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成柱状结构层6，厚度为涂层总厚度的60％；其中送粉率为10g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处1100mm，平均柱间距为10μm，孔隙率为20.5％；柱状结构层6的材料为氧化钇稳定的氧化锆；
3)、利用氩气和氢气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层液相材料与团簇材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成微纳复合层状结构3，致密度≥80％；其中，送粉率为30g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处600mm；微纳复合层状结构3由片层单元1与若干随机分布在1中的纳米团簇堆积单元2组成，纳米团簇堆积单元2的致密度≤70％；
4)、利用氩气、氢气和氦气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成树状结构层4；其中送粉率为20g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处1300mm；树状结构厚度为柱状结构的5％；平均树间距为20μm，孔隙率为10～15％；
5)、步骤3)与4)交替沉积外部的层/树复合结构层获得层/树复合结构层5，完成柱-层/树复合结构热障涂层的制备；柱-层/树复合结构热障涂层中微纳复合层状结构3为2层；两层相邻微纳复合层状结构3之间设有一层树状结构4。层/树复合结构层5的材料为锆酸镧和铈酸盐。
实施例4
请参阅图1所示，本发明提供一种柱-层/树复合结构热障涂层的制备方法，具体步骤如下：
1)、在高温合金基体表面采用低压等离子喷涂工艺制备100μm厚的金属粘结层；将带有金属粘结层的基体放置于真空腔室内，控制真空腔室压力保持为500Pa；
2)、利用氩气、氢气和氦气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成柱状结构层6，厚度为涂层总厚度的40％；其中送粉率为0.5g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处1050mm，平均柱间距为18μm，孔隙率为22.5％；柱状结构层6的材料为氧化钇稳定的氧化锆；
3)、利用氩气和氢气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层液相材料与团簇材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成微纳复合层状结构3，致密度≥80％；其中，送粉率为40g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处800mm；微纳复合层状结构3由片层单元1与若干随机分布在1中的纳米团簇堆积单元2组成，纳米团簇堆积单元2的致密度≤70％；
4)、利用氩气、氢气和氦气的混合气体作为等离子气体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成树状结构层4；其中送粉率为10g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处1200mm；树状结构厚度为柱状结构的10％；平均树间距为18～20μm，孔隙率为36～38％；
5)、步骤3)与4)交替沉积外部的层/树复合结构层获得层/树复合结构层5，完成柱-层/树复合结构热障涂层的制备；柱-层/树复合结构热障涂层中微纳复合层状结构3为10层；两层相邻微纳复合层状结构3之间设有一层树状结构4。层/树复合结构层5的材料为锆酸镧。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (5)

1.一种柱-层/树复合结构热障涂层，其特征在于，包括位于内部的柱状结构层（6）和位于外部的层/树复合结构层（5）；
外部的层/树复合结构层（5）包括N层微纳复合层状结构（3）；两层相邻微纳复合层状结构（3）之间设有一层树状结构（4），N为自然数，且N≥2；
微纳复合层状结构（3）由片层单元（1）与若干随机分布在片层单元（1）中的纳米团簇堆积单元（2）组成；
柱状结构层（6）的厚度占柱-层/树复合结构热障涂层总厚度的40%~60%，层/树复合结构层（5）中每层树状结构（4）的厚度小于等于柱状结构层（6）的15%；
柱状结构层（6）的平均柱间距为10~30μm，孔隙率为15%~30%；
层/树复合结构层（5）中的树状结构（4），平均树间距为5~25μm，孔隙率为10%~38%，微纳复合层状结构（3）中片层单元（1）的致密度≥80%，纳米团簇堆积单元（2）的致密度≤70%；
柱状结构层（6）的涂层材料为氧化锆或氧化钇稳定的氧化锆；层/树复合结构层（5）的材料为锆酸镧、铈酸盐、稀土磷酸盐、稀土钽酸盐中的一种或两种；
柱状结构层（6）由气相材料沉积形成；层/树复合结构层（5）由液相材料/团簇材料、气相材料交替沉积形成，其中片层单元（1）由液相材料沉积而成，纳米团簇堆积单元（2）由团簇材料沉积而成；
所述柱-层/树复合结构热障涂层的最外层为一层微纳复合层状结构（3）。
2.根据权利要求1所述的一种柱-层/树复合结构热障涂层，其特征在于：平均柱间距为相邻两个柱状结构中心线之间的距离。
3.根据权利要求1所述的一种柱-层/树复合结构热障涂层，其特征在于：平均树间距为相邻两个树状结构中心线之间的距离。
4.权利要求1所述的一种柱-层/树复合结构热障涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、将带有金属粘结层的基体放置于真空腔室内，控制真空腔室压力保持为50~500Pa；
2）、利用等离子体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到基体表面进行扫描沉积，形成柱状结构层（6）；其中送粉率为0.02~10g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处950~1100 mm；
3）、利用等离子体加热涂层材料，形成携带涂层液相材料与团簇材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到沉积有热障涂层的表面进行扫描沉积，形成微纳复合层状结构（3）；其中，送粉率为20~50 g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处600~900 mm；
4）、利用等离子体加热蒸发涂层材料，形成携带涂层气相材料的等离子高速束流，将等离子高速束流施加到沉积有热障涂层的表面进行扫描沉积，形成树状结构层（4）；其中送粉率为10~20g/min，基体位置距粉末送入等离子束流处1200~1400 mm；
5）、重复利用步骤3）、步骤4）交替沉积微纳复合层状结构（3）和树状结构层（4），完成柱-层/树复合结构热障涂层的制备；
其中，柱-层/树复合结构热障涂层中微纳复合层状结构（3）为N层；两层相邻微纳复合层状结构（3）之间设有一层树状结构（4），N为自然数，且N≥2。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述基体为高温合金；所述粘结层为在基体表面采用低压等离子喷涂工艺制备的100~150μm厚的金属粘结层。
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