CN110045558A - 铝酸锂固态离子传导层及其制备方法与含该固态离子传导层的全固态电致变色器件 - Google Patents

铝酸锂固态离子传导层及其制备方法与含该固态离子传导层的全固态电致变色器件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铝酸锂固态离子传导层及其制备方法与含该固态离子传导层的全固态电致变色器件。所述固态离子传导层的化学组成为LiAlO x ，其中x为1～5，优选1.5～2。本发明的固态离子传导层廉价易得，可用于在电致变色器件的第一变色层与第二变色层之间传导锂离子实现电致变色，提高离子传导率及离子传导速率。

Description

铝酸锂固态离子传导层及其制备方法与含该固态离子传导层 的全固态电致变色器件
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种全固态离子导电层材料及制备方法、主要用于电致变色玻璃、器件等技术领域。
背景技术
离子传导层根据薄膜材料的形态可以分为溶液型、凝胶型、固态型等。相比较于包含溶液型和凝胶型的电致变色器件因附着力差，易泄露的问题，固态离子传导层更加拥有研究价值。通常全固态电致变色玻璃包括阴极、第一变色层、离子传导层、第二变色层、介质层以及阳极，通过在阳极或阴极间施加电压，实现离子在第一变色层与第二变色层之间的转移，从而实现全固态电致变色玻璃在着色态与褪色态之间转化。
Ruben Batehns在Solar Energy Materials&Solar Cell发表的文章(SolarEnergy Materials&Solar Cell 94(2010)87-105)系统的讲述了目前固态离子传导层通常为无机盐固体电解质和聚合物固体电解质；其中射频电源制备的无机盐固体电解质主要包括过渡金属氧化物和相对应的无机酸盐，如：Nb2O3-LiNbO3；聚合物固体电解质是指将聚合物基体与电解质盐同时溶解在某种溶剂中，然后将所得的溶液涂膜，再经过加热或减压的方式除去有机溶剂，如：聚丙烯酸内脂-LiClO4。以上使用的制备工艺既复杂有成本，且所制备出的离子传导层存在显色不均匀，稳定性差，光学调节性能差，较慢的响应时间的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种稳定性高、光学调节范围大、响应时间快、提高离子在两个变色层间的传导率和传导速度的固态离子传导层及其制备方法、以及含该固态离子传导层的全固态电致变色器件。
第一方面，本发明提供一种固态离子传导层，所述固态离子传导层的化学组成为LiAlOx，其中x为1～5，优选为1.5～2。
本发明的固态离子传导层廉价易得，可用于在电致变色器件的第一变色层与第二变色层之间传导锂离子实现电致变色，提高离子传导率及离子传导速率，加快电致变色器件的响应时间，避免阴极或阳极材料与变色层之间的互扩散引起的变色层中的离子流失，稳定性高，可用在汽车防炫后视镜、汽车顶峰窗户以及侧面窗户、节能建筑玻璃、其他移动体车窗上、显示屏、电子纸、隐身伪装等领域。
较佳地，所述固态离子传导层为透明膜层，优选地，所述固态离子传导层的透过率在90％以上。
较佳地，所述固态离子传导层的表面方阻不小于100kΩ/m2。
较佳地，所述固态离子传导层的厚度在100～1000nm，优选200～600nm。
第二方面，本发明提供上述固态离子传导层的制备方法，使用铝锂合金为靶材以直流电源磁控溅射制备，其中，本底真空为1×10-4～5×10-2Pa，优选为5×10-4～5×10-3Pa，基底温度为0～200℃，优选为20～80℃，镀膜时间为20～60min，工作气压为0.5～5Pa，优选为0.5～3Pa，溅射功率密度为0.5～3.0W/cm2。
第三方面，本发明提供上述固态离子传导层的制备方法，使用铝酸锂为靶材以射频电源直接磁控溅射制备，其中，本底真空为1×10-4～5×10-2Pa，基底温度为0℃～200℃，镀膜时间为20～60min，工作气压为0.5～5Pa，交流溅射功率密度为0.5～3.0W/cm2。
第四方面，本发明提供上述固态离子传导层的制备方法，使用铝锂合金为靶材以电子束离子源辅助技术制备，其中，沉积温度为0～200℃，离子源功率为8％～20％，电子束功率为200W～800W，束流为0.01A～0.5A，灯丝电流为0.5A～1.5A，沉积速率为
第五方面，本发明提供一种全固态电致变色器件，其包括基板；以及依次设置于所述基板上的第一导电层、第一变色层、上述固态离子传导层、第二变色层、第二导电层。
本发明的全固态电致变色器件含有由LiAlOx构成的透明膜层作为固态离子传导层，可提高离子传导率及离子传导速率，加快响应时间，避免阴极或阳极材料与变色层之间的互扩散引起的变色层中的离子流失，稳定性高，可用在汽车防炫后视镜、汽车顶峰窗户以及侧面窗户、节能建筑玻璃、其他移动体车窗上、显示屏、电子纸、隐身伪装等领域。
较佳地，所述全固态电致变色器件还包括设置于所述固态离子传导层和所述第二变色层之间、或者所述第二变色层和所述第二导电层之间的介质层。
较佳地，所述第一变色层为氧化镍氧化锌的复合氧化物。
较佳地，所述第一变色层的厚度为100～300nm。
较佳地，所述第一变色层的表面方阻不小于100kΩ/m2。
较佳地，所述第二变色层为氧化钨。
较佳地，所述第二变色层的厚度为200～600nm。
较佳地，所述第二变色层的表面方阻不小于100kΩ/m2。
附图说明
图1是本发明一实施方式的全固态电致变色玻璃的结构示意图；
图2是本发明另一实施方式的全固态电致变色玻璃的结构示意图；
图3是本发明一实施方式的全固态电致变色器件的结构示意图；
图4是本发明一实施方式的全固态离子传导层的透射光谱图；
图5是本发明一实施方式的全固态体离子传导层的交流阻抗谱图；
图6是本发明一实施方式的全固态电致变色玻璃的透射光谱图；
图7是本发明一实施方式的全固态电致变色玻璃的反射光谱图；
图8是本发明一实施方式的全固态电致变色玻璃的交流阻抗谱图；
图9是本发明一实施方式的全固态电致变色玻璃的透过率随电压响应变化图；
图10是本发明一实施方式的全固态电致变色玻璃的断面的扫描电子显微镜(SEM)成像图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明实施方式提供了一种固态电解质层、全固态电致变色玻璃器件及其制备方法，可降低成本，工艺简单，提高稳定性，加快响应时间且提供了避免阴极或阳极材料与变色层之间的互扩散引起的变色层中的离子流失，提高离子在两个变色层间的传导率和传导速度。
本发明一实施方式提供了一种固态离子传导层薄膜材料。所述固态离子传导层为铝酸锂(LiAlOx)固态。其中x为1～5，优选为1.5～2。
所述固态离子传导层优选为透明光滑薄膜材料，其可见光透过率可达到90％以上。所述固态离子传导层的薄膜密度可为2.40～2.60。
所述固态离子传导层可为无定型状态，优选为具有无定型疏松结构，以便于锂离子快速传导，进而实现电致变色反应。
所述固态离子传导层的厚度可为10～1000nm，优选为100～1000nm，更优选为 200～600nm。离子传导层厚度可根据第二变色层的厚度而定；有足够厚度的固态离子传导层可提供足够的锂离子。
所述固态离子传导层优选为透明不导电。其表面方阻优选为不小于100kΩ/m2，这样可以提高锂离子传导率及离子传导速率。
本发明的离子传导层可使用铝锂合金靶或指定的铝酸盐(可根据所需而定)靶材通过磁控溅射法、电子束辅助法等制备。使用的铝锂合金靶材比例可为AlxLi(0﹤x≤1)。以下，作为示例，说明所述固态离子传导层的制备方法。
本发明一实施方式中，所述固态离子传导层使用铝锂合金AlxLi(0＜x≤1)为靶材以直流电源磁控溅射制备。使用直流电流以铝锂合金AlxLi(0＜x≤1)为靶材磁控反应溅射制备。其中，本底真空可为1×10-4～5×10-2Pa，优选为5×10-4～5×10-3Pa。基底温度可为0℃～ 200℃，优选为20～80℃。溅射气压可为0.5～5Pa，优选为0.5～3Pa。溅射工作气氛可为氧氩混合气体，其中氧气的体积百分含量可为10～30％。镀膜时间可为20～60min，优选为 30～60min。溅射功率密度可为0.5～3.0W/cm2。通过调节溅射功率和/或镀膜时间，可调节固态离子传导层薄膜厚度。
本发明另一实施方式中，所述固态离子传导层使用铝酸锂为靶材以射频电源直接磁控溅射制备。铝酸锂靶材的化学组成为LiAlOx，其中x为1～5。其中，本底真空可为1× 10-4～5×10-2Pa。基底温度可0℃～200℃。溅射气压可为0.5～5Pa。溅射工作气氛可为纯氩气。镀膜时间可为30～120min。交流溅射功率密度可为0.5～3.0W/cm2。通过调节溅射功率和/或镀膜时间，可调节固态离子传导层薄膜厚度。
本发明另一实施方式中，所述固态离子传导层使用电子束离子源辅助技术(或称“电子束蒸发加辅助离子源沉积技术”)以铝锂合金AlxLi(0＜x≤1)为靶材直接溅射制备。沉积温度为0℃～200℃，离子源功率为8％～20％，电子束功率为200W～800W，束流为0.01A～0.5A，灯丝电流为0.5A～1.5A，沉积速率为通过调节沉积时间、电子束功率，可调节固态离子传导层薄膜厚度。
上述制备方法成本低，工艺简单，通过上述制备方法制备的固态无定型离子传导层可以提高锂离子传导率。
本发明还提供一种全固态电致变色玻璃。图1示出本发明一实施方式的全固态电致变色玻璃的结构示意图。如图1所示，该全固态电致变色玻璃(本发明中也称变色玻璃)可以包括：基板100，依次设置于基板100上的第一导电层110、第一变色层120、离子传导层130、第二变色层140、介质层150、第二导电层160。
基板100可以是普通玻璃基板、石英玻璃基板、PET等高分子塑料或柔性基板以及等，用于承载薄膜层。
第一导电层110的材质可为透明导电材料。所述透明导电材料可为金属氧化物透明导电材料、掺杂金属氧化物透明导电材料(例如氧化铟、氧化铟锡、掺杂氧化铟、氧化锡、掺杂氧化锡、氧化锌、掺铝氧化锌、或氧化钉以及它们的混合物)、高分子透明导电材料(例如聚苯胺、聚噻吩、掺杂的聚乙炔薄膜等)以及柔性透明导电材料(例如掺杂金属氧化物的银纳米线(AgNW)、PET)等。第一导电层110的厚度可为100～800nm，优选为100～ 200nm。第一导电层110的制备方法没有特别限定，例如可为磁控溅射法等。
第一变色层120可含有根据锂离子的有无发生变色(在着色态和透明态之间转变)的材料，例如，在有锂离子时为透明态，在无锂离子时为着色态，优选为氧化镍氧化锌的复合氧化物。其中氧化锌与氧化镍的摩尔比x优选为0≤x＜1，更优选为0＜x＜1。第一变色层120的厚度可为100～300nm。第一变色层120的表面方阻优选为不小于100kΩ/m2。第一变色层120的制备方法没有特别限定，例如可为物理气相沉积法，具体可举出磁控溅射法等。一个示例中，用NiZnx(0≤x≤1)合金靶材磁控溅射方法制备而得。具体制备条件可为：本底真空可为1×10-4～5×10-2Pa。基底温度可0℃～200℃。溅射气压可为0.5～5Pa。溅射工作气氛可为氧氩混合气体，其中氧气的体积百分含量可为15～40％。镀膜时间可为10～60 min，优选为20～40min。溅射功率密度可为0.5～3.0W/cm2。通过调节溅射功率和/或镀膜时间，可调节第一变色层厚度。
离子传导层130可采用上述固态离子传导层(铝酸锂(LiAlOx)固态)，在此不再赘述。
第二变色层140可含有根据锂离子的有无发生变色(在着色态和透明态之间转变)的材料，例如，在有锂离子时为着色态透明态，在无锂离子时为透明态，优选为氧化钨。由于氧化钨结构具有“氧空位”特性，可在低电压的驱动下较快的发生电致变色反应。第二变色层140的厚度可为200～600nm。第二变色层140的表面方阻优选为不小于100kΩ/m2。第二变色层140(例如氧化钨薄膜)可为多孔疏松的无定型状态，表面平整均匀。第二变色层 140的制备方法没有特别限定，例如可为物理气相沉积法，具体可举出磁控溅射法等。一个示例中，用金属钨靶材磁控溅射方法制备而得。具体制备条件可为：本底真空可为1×10-4～5×10-2Pa。基底温度0℃～200℃。溅射气压可为0.5～5Pa。溅射工作气氛可为氧氩混合气体，其中氧气的体积百分含量可为2～20％。镀膜时间可为10～60min，优选为20～40 min。溅射功率密度可为0.5～3.0W/cm2。通过调节溅射功率和/或镀膜时间，可调节第二变色层厚度。
介质层150位于第二变色层和第二导电层或离子传导层和第二变色层之间。介质层 150的材质可为过渡金属氧化物。介质层150的厚度可为10nm～200nm，优选为50～100nm。介质层150的作用在于提高锂离子传导速率及锂离子传导率，可实现均匀的电致变色反应。
第二导电层160的材质可为透明导电材料。所述透明导电材料可为金属氧化物透明导电材料、掺杂金属氧化物透明导电材料(例如氧化铟、氧化铟锡、掺杂氧化铟、氧化锡、掺杂氧化锡、氧化锌、掺铝氧化锌、或氧化钉以及它们的混合物)、高分子透明导电材料 (例如聚苯胺、聚噻吩、掺杂的聚乙炔薄膜等)以及柔性透明导电材料(例如掺杂金属氧化物的银纳米线(AgNW)、PET)等。第二导电层160的厚度可为100～800nm，优选为 100～200nm。第二导电层160的制备方法没有特别限定，例如可为磁控溅射法等。
全固态电致变色玻璃中，离子传导层用于在第一变色层120与第二变色层140之间传导离子。第一变色层120和第二变色层140用于在电场作用下与离子发生电致变色反应。例如，当第二导电层160施加正向电压时，锂离子位于第一变色层120(例如氧化镍)，第一变色层120(例如氧化镍层)表现为透明态，无锂离子的第二变色层140(例如氧化钨层)表现为淡黄色透明态，环境中的光可以穿透各个层，电致变色玻璃对光具有较高的透射率；当第一导电层110施加反向电压时，锂离子位于第二变色层140(例如氧化钨层)时，第二变色层140(例如氧化钨)为着色态，表现为蓝色，而第一变色层120(例如氧化镍层)无锂离子，表现为棕黄色，对光具有较低的透射率。通过控制施加在电致变色玻璃的电压的方向及电压施加时间，控制锂离子在第一变色层120(例如氧化镍层)和第二变色层 140(例如氧化钨)之间迁移，动态调节电致变色玻璃的反射率。
图2示出本发明另一实施方式的全固态电致变色玻璃的结构示意图。如图2所示，介质层150也可以不是位于第二变色层140和第二导电层160之间，而是位于离子传导层130和第二变色层140之间。此外，本发明的全固态电致变色玻璃也可以不含有介质层。
本发明还提供了一种全固态电致变色器件。图3示出本发明一实施方式的全固态电致变色器件的结构示意图。如图3所示，所述全固态电致变色器件包括全固态电致变色玻璃 31以及电压控制装置30。其中，全固态电致变色玻璃31可如上所述。电压控制装置30电连接所述第一导电层和所述第二导电层，用于向所述全固态电致变色玻璃提供供电电压。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
测试方法：
透过率：U-4100光度计
交流阻抗：CS电化学工作站(Electrochemical Workstation)
表面方阻：万用电能表。
实施例1
玻璃基板清洗，放入磁控溅射设备，溅射形成透明导电材料：靶材选用ITO靶材，溅射电源采用射频电源，功率密度1w/cm2，气氛纯氩气，压力0.5Pa，溅射时间六十分钟，获得表面平整的ITO导电膜，其厚度100～200nm、测定表面方阻，表面方阻小于50Ω。
实施例2
在溅射有透明导电材料的玻璃基板上溅射形成氧化镍氧化锌混合薄膜：靶材选用锌镍靶材，溅射电源采用直流电源，功率密度1.5w/cm2，气氛纯氩气，压力1.5Pa，溅射时间三十分钟，获得表面平整的氧化镍氧化锌混合薄膜，其厚度100～200nm、测定表面方阻，表面方阻不小于100kΩ。
实施例3
在氧化镍氧化锌混合薄膜上形成铝酸锂(LiAlOx)固态离子传导层薄膜：以铝锂合金AlxLi (x＝1)为靶材，采用直流电源磁控反应溅射法制备，溅射得到无定型的多孔疏松的铝酸锂 (LiAlOx)固态离子传导层薄膜，其厚度为220nm，具体制备条件如下：本底真空8×10-4Pa，基底温度60℃，溅射工作气氛为氧氩混合气体，其中氧气体积比为15％，镀膜时间50min，工作气压2.5Pa，溅射功率密度1.5W/cm2。图4示出所得的铝酸锂(LiAlOx)固态离子传导层薄膜透射光谱图。可见，该固体离子传导层对可见光透过率的范围可达90％以上。图5示出所得的铝酸锂(LiAlOx)固态离子传导层薄膜交流阻抗谱图。
实施例4
在铝酸锂(LiAlOx)固态离子传导层薄膜上形成氧化钨薄膜，通过反应溅射法获得薄膜，具有无定型多孔疏松的薄膜。靶材选用金属钨靶材，溅射电源采用直流电源，功率密度1.5w/cm2，气氛为氧氩混合气，其中氧气体积比为10％，压力2.5Pa，室温溅射时间30分钟，获得表面平整的氧化钨薄膜，其厚度200～600nm、测定表面方阻，表面方阻不小于 100kΩ。
实施例5
在氧化钨薄膜上形成介质层。通过反应溅射法获得薄膜，具有无定型多孔疏松的介质层薄膜。靶材选用过渡金属金属氧化物靶材，溅射电源采用射频电源，功率密度1.5w/cm2，气氛为氧氩混合气，其中氧气体积比为5％，压力2.5Pa，室温溅射时间10分钟，获得表面平整的氧化钨薄膜，其厚度30～200nm、测定表面方阻，表面方阻不小于100kΩ。
实施例6
在介质层薄膜上形成透明导电层：制备方法与实施例1相同，在此不再鳌述。由此得到全固态电致变色玻璃。
图6是所得的全固态电致变色玻璃的透射光谱图。可见，该全固态电致变色玻璃在透明态和吸收态(也称着色态)时对可见光透过率的最大调制范围可达70％左右。
图7是所得的全固态电致变色玻璃的反射光谱图。可见，该全固态电致变色玻璃在透明态和着色态时对可见光反射率的最大调制范围可达50％左右。
图8是所得的全固态电致变色玻璃的交流阻抗谱图。可见，电致变色器件有足够的电阻以及电致变色器件的稳定性。
图9是所得的全固态电致变色玻璃的透过率随电压响应变化图。可见，全固态电致变色玻璃在着色态的透射率可随电压的变化而动态改变以及较快的响应时间。全固态电致变色玻璃制备成的器件可以通过控制施加在该全固体电致变色玻璃上的电压控制其透过率。
可以通过掩膜版控制各层的形状，以制备出各个形态的反射型全固态电致变色器件。
图10是本发明实施例提供的一种反射型全固态电致变色玻璃的断面的扫描电子显微镜(SEM)成像图。可见，存在固态离子传导层，其为疏松结构，其厚度为220nm。
需要说明的是，对于前述的各个方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某一些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和模块并不一定是本发明所必须的。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

Claims (9)

1.一种固态离子传导层，其特征在于，所述固态离子传导层的化学组成为LiAlO x ，其中x为1～5，优选1.5～2。
2.根据权利要求1所述的固态离子传导层，其特征在于，所述固态离子传导层的透过率在90%以上。
3.根据权利要求1或2所述的固态离子传导层，其特征在于，所述固态离子传导层的表面方阻不小于100kΩ/m2；所述固态离子传导层的厚度在100～1000nm，优选200～600nm。
4.一种权利要求1至3中任一项所述的固态离子传导层的制备方法，其特征在于，使用铝锂合金为靶材以直流电源磁控溅射制备，其中，本底真空为1×10-4～5×10-2Pa，基底温度为0℃～200℃，镀膜时间为20～60 min，工作气压为0.5～5Pa，溅射功率密度为0.5～3.0W/cm2。
5.一种权利要求1至3中任一项所述的固态离子传导层的制备方法，其特征在于，使用铝酸锂为靶材以射频电源直接磁控溅射制备，其中，本底真空1×10-4～5×10-2Pa，基底温度为0℃～200℃，镀膜时间为30～120 min，工作气压为0.5～5Pa，交流溅射功率密度为0.5～3.0W/cm2。
6.一种权利要求1至3中任一项所述的固态离子传导层的制备方法，其特征在于，使用铝锂合金为靶材以电子束离子源辅助技术制备，其中，沉积温度为0℃～200℃，离子源功率为8%～20%，电子束功率为200W～800W，束流为0.01A～0.5A，灯丝电流为0.5A～1.5A，沉积速率为0.8～2.0Å/s。
7.一种全固态电致变色器件，其特征在于，包括基板；以及依次设置于所述基板上的第一导电层、第一变色层、权利要求1至3中任一项所述的固态离子传导层、第二变色层、第二导电层。
8.根据权利要求7所述的全固态电致变色器件，其特征在于，所述第一变色层为氧化镍氧化锌的复合氧化物；优选地，所述第一变色层的厚度为100～300nm；优选地，所述第一变色层的表面方阻不小于100kΩ/m2。
9.根据权利要求7或8所述的全固态电致变色器件，其特征在于，所述第二变色层为氧化钨；优选地，所述第二变色层的厚度为200～600nm；优选地，所述第二变色层的表面方阻不小于100kΩ/m2。
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