CN112666769A - 一种快速响应电致变色智能窗 - Google Patents

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CN112666769A CN201910983618.7A CN201910983618A CN112666769A CN 112666769 A CN112666769 A CN 112666769A CN 201910983618 A CN201910983618 A CN 201910983618A CN 112666769 A CN112666769 A CN 112666769A
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包山虎
黄爱彬
金平实
谢玲玲
朱莹
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Abstract

本发明涉及一种快速响应电致变色智能窗，包括：第一透明电极层、以及依次形成在所述第一透明电极层上的离子储存层、离子传导层、电致变色层和第二透明电极层；所述离子传导层由传导阳离子的树脂浆料由紫外光固化处理后得到，所述传导阳离子的树脂浆料的组成包括：溶剂、树脂、稳定剂、紫外吸收剂、有机前驱体和离子源溶液，所述有机前驱体包括酸酯类化合物，所述树脂包括光固化树脂或/和热固化树脂；所述溶剂、树脂、紫外稳定剂、紫外吸收剂、有机前驱体和离子源溶液的质量比为（1～5）:（0.5～5）:（0.1～2）:（0.01～0.2）:（0.5～5）:1。

Description

一种快速响应电致变色智能窗
技术领域
本发明涉及一种快速响应电致变色智能窗，属于化工材料合成和功能材料技术领域。
背景技术
能源是维持国家经济持续发展、保障人民物质生活水平的重要基础。如今，能源短缺、环境污染等问题日益严峻，科学家在开发新能源的同时也在努力寻找节能降耗的方法。建筑是人类进行生产生活活动的主要场所之一，在人类生产生活总能耗中，建筑能耗占有很大比例，而在建筑能耗中，用于改善建筑舒适度的照明和空调系统的能耗，在建筑总能耗中所占的比例超过75％。这两部分的能耗都与门窗玻璃有关，因此开发具有节能效果的建筑玻璃是实现建筑节能的重要途径。目前的建筑玻璃控制能量损失的方式是静态的，例如在红外波段具有高反射率的Low-E玻璃，能阻止红外线透过窗户；中空玻璃，利用空气导热系数低来减少室内外之间的传导散热。上个世纪80年代，科学家基于电致变色材料，提出了“智能窗”的概念——一种主动调控可见和近红外透射光线强弱的建筑窗体结构材料，能够根据室内外环境的差异动态调节射入室内光线的强弱，减少空调和照明系统的使用，与Low-E、中空玻璃组合在一起可以达到更好的节能效果。电致变色材料的性能决定了“智能窗”调节光线能力的强弱，电致变色材料也因此引起了广泛的重视。电致变色是指材料的光学属性，如透过率，反射率在低电压驱动下发生可逆的颜色变化现象，在外观上表现为蓝色和透明态之间的可逆変化。电致变色作为如今研究的热点，应用领域广。电致变色器件及技术主要应用于节能建筑玻璃、其他移动体车窗上、汽车防眩后视镜、显示屏、电子纸、隐身伪装等领域。
电致变色器件主要有五层薄膜组成、包括两层透明导电层、离子储存层、电致变色层、以及离子传导层。其中，离子储存层辅助电致变色层在第一，第二导电层上施加低电压实现电致变色反应。离子传导层是提供锂离子及扩散薄膜层，担负着电场作用下确保离子传导率，其结构与制备工艺是保证器件电致变色性能的最重要的技术之一。电致变色器件可按离子传导层的状态可分为三种，分别为：液态电致变色器件，凝胶态电致变色器件以及全固态电致变色器件，其中凝胶态电致变色器件又为准固态电致变色器件。相对于液态电致变色器件的封装、漏液等问题；相对于全固态电致变色器件的响应时间慢、离子导电性较差等问题。
发明内容
针对现有技术中电致变色智能窗响应速度慢的问题，目的在于提供一种快速响应电致变色器件及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种快速响应电致变色智能窗，包括：第一透明电极层、以及依次形成在所述第一透明电极层上的离子储存层、离子传导层、电致变色层和第二透明电极层；所述离子传导层由传导阳离子的树脂浆料经固化处理后得到，所述传导阳离子的树脂浆料的组成包括：溶剂、树脂、稳定剂、紫外吸收剂、有机前驱体和离子源溶液，所述有机前驱体包括酸酯类化合物，所述树脂包括光固化树脂或/和热固化树脂；所述溶剂、树脂、稳定剂、紫外吸收剂、有机前驱体和离子源溶液的质量比为(1～5):(0.5～5):(0.1～2):(0.01～0.2):(0.5～5):1。
在本发明中，通过在树脂浆料中添加一定量(有机前驱体和离子源溶液的质量比(0.5～5):1)的框架有机物前驱体(例如酸酯类前驱体)，其中的烯烃、酯、醚三个官能团能够促进薄膜固化，并且有机物前驱体中氧原子上的孤对电子能够为阳离子的迁移提供通道从而实现了提高阳离子的传导速度和效率。相比于目前磁控溅射沉积制备的阳离子传导层，本发明提出的基于树脂的阳离子传导层阳离子传输效率提高三倍。而且，上述传导阳离子的树脂浆料，具有很好的润湿性，在快速响应电致变色智能窗中固化处理之后显著减小相应的界面电阻。同时能够有效传导多种阳离子，并保持很好的循环稳定性。
较佳的，所述有机前驱体为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种。
较佳的，所述溶剂为异丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、尼龙酸二甲酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种；所述热固化树脂为聚氧化乙烯、环氧树脂、聚丙烯树脂和酚醛树脂中的至少一种，所述光固化树脂为紫外光固化树脂。
较佳的，所述稳定剂为过渡金属有机化合物，优选为二茂铁及其衍生物；所述紫外吸收剂选自BYK 1130、BYK 292、UV-234和UV5411中的至少一种。
较佳的，所述离子源溶液中溶质为高氯酸盐，优选为高氯酸锂、高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸镁、高氯酸锌、高氯酸铝中的至少一种；所述离子源溶液的溶剂选自碳酸丙烯脂、乙腈、二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺等中的至少一种；优选地，所述高氯酸盐和溶剂的质量比1:(0.5～20)。
较佳的，所述固化处理的方式为光固化处理、或热固化处理；所述光固化处理为在50～300W的紫外灯照射30秒～30分钟；所述热固化处理的温度为50～100℃，时间为10分钟～2小时。较佳的，所述离子传导层的厚度为3～100μm。
较佳的，所述第一透明电极层或第二透明电极层的方阻3～100Ω/cm2，透过率大于75％；所述第一透明电极层或第二透明电极层的厚度为100～400nm。
较佳的，所述电致变色层的材质WO3-x、Mo3-y、TiO2和pedot:pss(聚3,4-乙烯二氧噻吩)中的至少一种，其中0＜x＜0.2，0＜y＜0.2；所述电致变色层的厚度为100～500nm。
较佳的，所述离子储存层的材质NiOz、CoOa和V2O5中的至少一种，其中1＜z＜1.5，10＜a＜1.5；所述离子储存层的厚度为50～200nm。
另一方面，本发明提供了一种如上述的快速响应电致变色智能窗的制备方法，包括：(1)采用物理镀膜法在第一透明导电层上沉积离子存储层，在第二透明导电层上沉积电致变色层；(2)将所述传导阳离子的树脂浆料涂覆在离子存储层和电致变色层之间，然后进行固化处理，得到所述快速响应电致变色智能窗。本发明中使用了有机前驱体，稳定剂和紫外吸收剂能够提高树脂薄膜固化之后的稳定性，并且工艺更加简单，只需要简单的涂覆不需要热压等工艺。选择合适的树脂，可以简化浆料的成膜工艺。树脂基的浆料可以连续涂覆衬底表面，能够显著降低施工成本。
本发明的有益效果如下；
1)能够容纳更多的阳离子(即、能够承载更高浓度的阳离子)，并且能够提高阳离子的传导速度；
2)所得树脂浆料具有较好的润湿性和稳定性，能够充分润湿衬底(基材)表面，降低界面电阻。例如，相比于在器件中直接制备固态离子传导层，树脂浆料具有更好的润湿性，显著降低界面位阻；
3)所得树树脂浆料配置简单，便于大批量生产和运输；
4)该树脂浆料固化之后的薄膜离子传导率更高。该树脂浆料应用于电致变色离子传导层；
5)通过添加适量的框架聚合物(二茂铁)，能够增加薄膜中孤对电子的数量，有利于阳离子的传递，平衡电致变色过程中的氧化还原反应，从而提高电致变色智能窗的响应速度(平均着色和褪色时间分别是2s和3s)。
本发明所得能够传导阳离子的树脂浆料，具有很好的润湿性，在不同的器件中固化之后显著减小相应的界面电阻。同时能够有效传导多种阳离子，并保持很好的循环稳定性。因此，本发明可广泛用于电致变色领域。
附图说明
图1为本发明中准固态电致变色器件的结构图；
图2为实施例1所得基于锂离子的准固态电致变色器件的响应时间，从图中可知相应着色时间为2.2s，褪色时间为3.2s，电致变色前后透过率变化程度为54.5％；
图3为实施例3所得基于钠离子的准固态电致变色器件的响应时间，从图中可知相应着色时间为13.5s，褪色时间为18.85s，电致变色前后平均透过率变化程度为37.1％；
图4为实施例4所得基于铝离子的准固态电致变色器件的响应时间，从图中可知相应着色时间为3.5s，褪色时间为4.8s，电致变色前后透过率变化程度为57.3％s；
图5为基于不同阳离子准固态电致变色器件的实物照片，其中“1”代表实施例1，“2”代表实施例3，“3”代表实施例4；
图6为添加不同比例有机前驱体和阳离子溶液的传导阳离子的树脂浆料制备的器件电致变色变色性能对比，其中六边形是实施例1，菱形是实施例5，以及圆形是实施例6变色后的可见光透过率，三角形是实施例1的初始透过率，由于没有施加外压时，电致变色各组分对可见光几乎不吸收，因此不同比例的样品初始透过率几乎一致。由此可知，当有机前驱体和阳离子溶液比例为1:1时，具有最佳的电致变色性能。这是因为只有电致变色过程中氧化还原平衡，才能实现最好的电致变色性能。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，提供了能够传导阳离子的树脂浆料及其制备方法，而且所得能够传导阳离子的树脂浆料经后续处理能够固化成膜。
在本发明一实施方式中，能够传导阳离子的树脂浆料的基本组成包括：溶剂、树脂、稳定剂、紫外吸收剂、有机前驱体以及离子源溶液等组成。其中，溶剂、树脂、稳定剂、紫外吸收剂、有机前驱体和离子源溶液之间的质量比可为(1-5):(0.5-5):(0.1-2):(0.01-0.2):(0.5-5):1。通过控制各组分的比例和阳离子的种类能够调控最终固化薄膜中离子传导速度和效率，可以应用于电致变色领域，从而提高电致变色响应速度。其中，二茂铁及其衍生物的目的是通过自身的两个环状结构形成框架结构，使得阳离子在外加偏压的驱动下能够更加快速的传输，这种结构有以下几个优势：首先，框架通道的存在使得阳离子传输更直接，避免“绕路”；其次，相比于有机物中的孔隙，阳离子的传输更快；最后，能够有效的避免循环变色过程中阳离子脱出不及时。然后二茂铁及其衍生物自身具有橙黄色，添加量过多会使得器件呈现橙黄色，因此需要控制添加量。有机前驱体的作用是作为氧化还原对，平衡阳离子插入与脱嵌过程中的电化学反应。而且，有机前驱体的意义是作为电致变色器件中变色过程中的氧化还原平衡电对，使得器件具有更高的稳定性和寿命。因此，若是二茂铁加入量较多，虽然可以进一步提高器件的稳定性，但是二茂铁本身的红色将会影响器件的透过率，没有实际意义，添加量太少则不能满足平衡电对的需要。
所用溶剂能够完全溶解所有组分并保持稳定，同时可以调节浆料的流动性。所述溶剂可为异丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、尼龙酸二甲酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等中的至少一种。
树脂是最终成膜的主要成分。根据不同的固化方式的不同，所述树脂包括光固化树脂和热固化树脂。所述树脂包括：不同分子量的聚氧化乙烯(例如，分子量为5万-500万，优选10万-500万)，高官能团的紫外光固化树脂中的一种。
稳定剂与提高长链聚合物的结合，能够提高聚合物的稳定性，同时构造适和阳离子传导的通道。所述稳定剂包括二茂铁及其衍生物等过渡金属有机化合物。
离子源溶液主要作用是能够提供适当数量和种类的阳离子(可由离子盐提供)。所述离子盐主要包括由Li、Na、K、Mg、Zn、Al等阳离子的高氯酸盐等。所述离子源溶液中的溶剂包括碳酸丙烯脂、乙腈、二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺等。离子盐与溶剂的质量比1:(0.5-20)。
紫外吸收剂的主要作用吸收太阳光中的紫外线，避免长期使用过程中紫外线对树脂浆料或者树脂膜的破坏，提高树脂浆料或者树脂膜整体的稳定性。所述紫外吸收剂主要包括BYK 1130和BYK 292系列。
有机前驱体主要是了通过固化手段使前驱体物质通过链引发、引生长以及链终止的反应过程，获得可存储和附带活性阳离子的聚合物。所述有机前驱体包括各类酸酯，如乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等。
本发明的优势在于所得传导阳离子的树脂浆料的制备和施工工艺简单，便于推广，适用于各种异形或者3D结构。以下示例性地说明传导阳离子的树脂浆料的制备方法。
配置离子源溶液。例如，按1:2的质量比称取阳离子盐和溶剂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。
将溶剂、树脂、稳定剂、紫外吸收剂、有机前驱体和离子源溶液按照质量比(1-5):(0.5-5):(0.1-2):(0.01-0.2):(0.5-5):1进行混合，得到传导阳离子的树脂浆料(或称能够传导阳离子的树脂浆料)。作为一个示例，按照质量比按照2:1:1:0.1:1:1的质量比称取溶剂、树脂、稳定剂、紫外吸收剂、有机前驱体以及离子源溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料。上述方案中，溶剂为异丙醇，丙二醇甲醚醋酸酯，尼龙酸二甲酯，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜等中的至少一种。上述方案中，树脂为不同分子量的聚氧化乙烯，高官能团的紫外光固化树脂中的一种。上述方案中，稳定剂为二茂铁及其衍生物等过渡金属有机化合物。上述方案中，有机前驱体为各类酸酯，如乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等。上述方案中，紫外吸收剂主要包括BYK 1130和BYK 292系列等。上述方案中，离子源为由Li、Na、K、Mg、Zn、Al等阳离子的高氯酸盐等，所述溶液中的溶剂包括碳酸丙烯脂，乙腈等。
在本发明一实施方式中，将传导阳离子的树脂浆料涂敷在基材(例如，可为木材、玻璃、陶瓷、金属等)表面，再经后续处理能够固化成膜。所述固化处理的方式可为光固化处理或热固化处理。所述光固化处理可为在50～300W的紫外灯照射30秒～30分钟。热固化处理的温度可为50～100℃，时间为10分钟～2小时。所得薄膜的厚度可根据需要进行调节，形成亚纳米的孔道。
在本公开中，采用所得传导阳离子的树脂浆料或传导阳离子的树脂薄膜作为离子传导层直接制备相应电致变色器件结构(或称快速响应电致变色智能窗)。本发明中提出的电致变色结构中的树脂基的离子传到层，不仅可以提高器件本身的电致变色性能，还可以提高器件的循环稳定性。因为施加外加电压时，离子储存层可以与电致变色层发生相对的颜色变化，同时阻隔电解质与电极直接接触，避免大电流的直接冲击破坏电解质层。而且，本发明选用的树脂结构简单，孔径大，能够容纳半径更大的阳离子，从而提高器件的记忆性。与此同时，本发明中选用的树脂固化方式简单，不需要高温高压设备除泡，直接降低了生产成本，有利于产业化推广。
在本发明一实施方式中，电致变色智能窗的结构包括：上下两层透明电极层(第一透明电极层(TC层)和第二透明电极层(TC层))、以及依次分布在两层透明电极层之间的离子储存层(IS层)、离子传导层(IC层)和电致变色层(EC层)有序构建而成，如图1中所示。其中，离子传导层为上述所得传导阳离子的浆料固化后的传导阳离子的树脂薄膜，厚度可为3～100μm。本发明引入的树脂基离子传导层，与已经公开的方法相比工艺方法简单。更重要的是有机物前驱体中含有烯烃、酯、醚三个官能团，因而含有大量的孤对电子，因此阳离子传导速度更快，相应地电致变色响应速度更高，其电致变色变色响应时间小于5s。且所得树脂基离子传导层中的孔洞更多，孔径更大，因此进一步阳离子传导速度更快，相应地电致变色响应速度更高，其电致变色变色响应时间小于3s。
在可选的实施方式中，透明电极层(或称透明电极导电层)的方阻一般3～100Ω/cm2，透过率大于75％。例如，ITO透明导电玻璃、FTO透明导电玻璃、AZO透明导电玻璃、ATO透明导电玻璃等。透明电极层的厚度可为100～400nm。
在可选的实施方式中，电致变色层的材料组成是WO3-x(0＜x＜0.2)、Mo3-y(0＜y＜0.2)、TiO2和pedot:pss(聚3,4-乙烯二氧噻吩)中的一种或者几种复合。所述电致变色层可通过物理镀膜沉积制备得到，厚度可为100～500nm。
在可选的实施方式中，离子储存层的材料组成是NiOz(1＜z＜1.5)、CoOa(1＜a＜1.5)和V2O5中的一种或几种复合。离子储存层可通过物理镀膜沉积制备得到，厚度可为50～200nm。
在本发明一实施方式中，通过调节器件中各功能层的厚度和制备工艺，调节各层界面之间的接触状态，从而得到能够广泛推广和具有使用价值的电致变色智能窗。
在本发明中，首先采用物理镀膜法分别在透明导电衬底(第一透明导电层和第二透明导电层)上分别沉积离子存储层和电致变色层；随后将含有相应阳离子的树脂浆料(传导阳离子的树脂浆料)涂覆在上述两层薄膜中间，并进行固化处理，得到所述快速响应电致变色智能窗。上述物理镀膜方法包括真空蒸发、电子束蒸发、磁控溅射和等离子脉冲沉积法等。所述的涂覆方法包括刮涂、喷涂、真空滴灌和丝网印刷等。以磁控溅射法作为示例，说明本发明中快速响应电致变色智能窗的制备过程。
本发明中磁控溅射沉积所使用的直流磁控溅射系统设备可以包括沉积腔室、进样室、若干个靶头、一个衬底板、一个直流电流、以及一系列的机械泵和真空泵，其中靶头与衬底板成一定角度，相隔一定距离，直流电源连接在靶头上。
基底的清洗。将基底超声清洗，分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗基材各20min，并用压缩空气吹干。
用高温胶带覆盖住一定部分的透明导电基底作为电极，并固定在衬底托盘上，放入进样室内，打开机械泵抽至5Pa以下，然后打开挡板阀，送入真空度(本底真空度)已达10- 4Pa及以下的溅射室内。
具体的溅射沉积过程。将高纯氩气和氧气分别通入溅射室中，所采用的氩气和氧气的纯度为99.99％及以上，控制腔体内总压强和氧分压分别为0.5～2.0Pa和0～50％范围内，氧分压优选为0～25％。控制靶材与基底垂直距离为10～20cm，初始基底温度为室温。打开直流电源，控制直流电源功率为30～200W，预溅射时间5～30min，溅射时间为10-60min，衬底温度为室温。
溅射结束后，待基底温度降至室温，取出样品。随后在电致变色层和离子存储层中间涂覆树脂基离子传导层，并采用紫外光固化或者热固化。其中离子储存层和电致变色层分别通过物理镀膜方法沉积透明电极表面，离子传导层可以是预先制备完成的膜片，夹在上述两层膜中间，也可以是将处理好的浆料涂覆在上述两层膜中间，通过后处理的方式固化成膜。作为一个示例，将有机溶剂、稳定剂、固化树脂、有机前驱体以及离子源溶液按一定比例配置好的树脂浆料通过刮涂、喷涂、真空滴灌和丝网印刷等方法涂覆在离子储存层和电致变色层中间，再通过紫外光固化或者热固化形成完整的器件。通过硬模板和树脂溶液的表面张力控制树脂层的厚度为3～100μm。固化方法的选择取决于树脂种类的选择。其中光固化处理为将器件放在100W紫外下灯均匀照射30s～30min。热固化处理为将器件放在烘箱或者加热器上50～100℃保持10min～2h。待器件固化之后，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物即可得到快速响应电致变色智能窗。
在可选的实施方式中，以ITO透明导电玻璃衬底，在表面分别制备离子储存层和电致变色层。作为一个离子储存层制备的示例，包括：通过磁控溅射法，以金属镍、钴或钒等金属为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为0.5～2.0Pa，氧分压为0～50％，靶材与基底的距离为10-20cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为50～300W或者功率密度为0.7～6.0W/cm2，在衬底表面使用直流电源沉积50-200nm的离子储存层薄膜。作为一个电致变色层的制备示例，包括：过磁控溅射法，以金属钨、钼或者钛为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为0.5-2.0Pa，氧分压为0-50％，靶材与基底的距离为10-20cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为30-150W或者功率密度为0.6-3.0W/cm2表面使用直流电源沉100nm–400nm的电致变色层薄膜。
本发明中，电致变色智能窗属于准固态电致变色器件，其离子传导层基于MClO4溶液(M:Li、Na、K、Mg、Zn、Al)等阳离子有机电解质，包括离子源、前驱体、稳定剂、固化树脂以及有机溶剂。通过紫外光固化(UV固化技术)或者热固化获得准固态电致变色器件，且其器件稳定性较佳、制备工艺简单、具有快速响应的优异性能。而且，相比于液态电致变色器件，不存在封装、漏液等问题，稳定性好。相比于全固态电致变色器件，本发明中离子传导层中孔径大，易于阳离子的传输，缩短响应时间。通过优化树脂和阳离子之间的匹配性，制备的有机无机复合的电致变色智能窗具有超快的响应速度，优异的电致变色性能，良好的循环稳定性。
本发明电致变色智能窗的有益效果如下：
(1)离子传导层的孔径大，孔道多，易于阳离子的传输，从而提高器件的响应速度；
(2)固液界面润湿性能好与固固界面接触，从而降低界面之间的位阻，提高器件的稳定性和循环性能；
(3)制备流程简单，支持大尺寸器件的制备，有利于工业化推广。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。本发明中使用的搅拌器、容器和试剂均未经过特殊处理。
实施例1
首先，配置离子源溶液，按1:2的质量比称取高氯酸锂和碳酸丙烯脂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。随后按照2:1:1:0.1:1:1的质量比称取丙二醇甲醚醋酸酯、光固化树脂UC-35(浙江纳美新材、二茂铁、BYK1130(巴斯夫化学)、ETPTA以及锂离子溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料；
将所得能够传导阳离子的树脂浆料涂敷在基材表面，在100W紫外下灯均匀照射15min，得到所述树脂薄膜。所得树脂薄膜的厚度为80微米。通过判断电致变色的性能，实施例1是性能最优秀的。
实施例2
首先，配置离子源溶液，按1:2的质量比称取高氯酸锂和碳酸丙烯脂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。随后按照2:1:1:0.1:1:1的质量比称取丙二醇甲醚醋酸酯、分子量50万的聚氧化乙烯、二茂铁、BYK1130、ETPTA以及锂离子溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料。
实施例3
首先，配置离子源溶液，按1:2的质量比称取高氯酸钠和碳酸丙烯脂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。随后按照2:1:1:0.1:1:1的质量比称取丙二醇甲醚醋酸酯、光固化树脂UC-35、二茂铁、BYK1130、ETPTA以及钠离子溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料；
将所得能够传导阳离子的树脂浆料涂敷在基材表面，在100W紫外下灯均匀照射30min，得到所述树脂薄膜。所得树脂薄膜的厚度为80微米。
实施例4
首先，配置离子源溶液，按1:2的质量比称取高氯酸铝和碳酸丙烯脂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。随后按照2:1:1:0.1:1:1的质量比称取丙二醇甲醚醋酸酯、光固化树脂UC-35、二茂铁、BYK1130、ETPTA以及铝离子溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料；
将所得能够传导阳离子的树脂浆料涂敷在基材表面，在100W紫外下灯均匀照射15min，得到所述树脂薄膜。所得树脂薄膜的厚度为80微米。
实施例5
首先，配置离子源溶液，按1:2的质量比称取高氯酸锂和碳酸丙烯脂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。随后按照2:1:1:0.1:1:2的质量比称取DMF、光固化树脂UC-35、二茂铁、BYK1130、ETPTA以及锂离子溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料；
将所得能够传导阳离子的树脂浆料涂敷在基材表面，在100W紫外下灯均匀照射15min，得到所述树脂薄膜。所得树脂薄膜的厚度为80微米。
实施例6
首先，配置离子源溶液，按1:2的质量比称取高氯酸锂和碳酸丙烯脂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。随后按照2:1:1:0.1:2:1的质量比称取丙二醇甲醚醋酸酯、光固化树脂UC-35、二茂铁、BYK1130、ETPTA以及锂离子溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料；
将所得能够传导阳离子的树脂浆料涂敷在基材表面，在100W紫外下灯均匀照射，得到所述树脂薄膜。所得树脂薄膜的厚度为80微米。
实施例7
首先，配置离子源溶液，按1:2的质量比称取高氯酸锂和碳酸丙烯脂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。随后按照2:1:1:0.1:3:1的质量比称取丙二醇甲醚醋酸酯、光固化树脂UC-35、二茂铁、BYK1130、ETPTA以及锂离子溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料；
将所得能够传导阳离子的树脂浆料涂敷在基材表面，在100W紫外下灯均匀照射15min，得到所述树脂薄膜。所得树脂薄膜的厚度为80微米。
实施例8
首先，配置离子源溶液，按1:2的质量比称取高氯酸锂和碳酸丙烯脂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。随后按照2:1:1:0.1:5:1的质量比称取丙二醇甲醚醋酸酯、光固化树脂UC-35、二茂铁、BYK1130、ETPTA以及锂离子溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料；
将所得能够传导阳离子的树脂浆料涂敷在基材表面，在100W紫外下灯均匀照射15min，得到所述树脂薄膜。所得树脂薄膜的厚度为80微米。
实施例9
将基底分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗20min后，用高温胶带固定在衬底托盘上，放入进样室，打开机械泵抽至5Pa以下，打开挡板阀，送入真空度(本底真空度)以达到10-4Pa以下的溅射腔室里。以金属镍为靶材制备离子存储层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为1.0Pa，氧分压为10％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为100W或者功率密度为1.23W/cm2，溅射时间为30min，在衬底表面得到60nm左右的离子储存层薄膜。通过磁控溅射法，以金属钨为靶材制备电致变色层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm左右的电致变色层薄膜。选择实施例1中所得传导阳离子的树脂浆料，在电致变色层和离子传导层中通过丝网印刷制备厚度20微米左右的薄膜。并在100W的紫外等下光照5min。最后使用乙醇简单清洗器件表面，即可得到完整的器件。
实施例10
将基底分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗20min后，用高温胶带固定在衬底托盘上，放入进样室，打开机械泵抽至5Pa以下，打开挡板阀，送入真空度(本底真空度)以达到10-4Pa以下的溅射腔室里。以金属镍为靶材制备离子存储层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为1.0Pa，氧分压为10％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为100W或者功率密度为1.23W/cm2，溅射时间为30min，在衬底表面得到60nm左右的离子储存层薄膜。通过磁控溅射法，以金属钨为靶材制备电致变色层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm左右的电致变色层薄膜。选择实施例2中所得传导阳离子的树脂浆料，在电致变色层和离子传导层中通过丝网印刷制备厚度20微米左右的薄膜。并在80℃的烘箱中固化2小时。最后使用乙醇简单清洗器件表面，即可得到完整的器件。
实施例11
将基底分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗20min后，用高温胶带固定在衬底托盘上，放入进样室，打开机械泵抽至5Pa以下，打开挡板阀，送入真空度(本底真空度)以达到10-4Pa以下的溅射腔室里。以金属镍为靶材制备离子存储层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为1.0Pa，氧分压为10％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为100W或者功率密度为1.23W/cm2，溅射时间为10min，在衬底表面得到20nm左右的离子储存层薄膜。通过磁控溅射法，以金属钨为靶材制备电致变色层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm左右的电致变色层薄膜。选择实施例3中所得传导阳离子的树脂浆料，在电致变色层和离子传导层中通过丝网印刷制备厚度20微米左右的薄膜。并在100W的紫外等下光照5min。最后使用乙醇简单清洗器件表面，即可得到完整的器件。
实施例12
将基底分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗20min后，用高温胶带固定在衬底托盘上，放入进样室，打开机械泵抽至5Pa以下，打开挡板阀，送入真空度(本底真空度)以达到10-4Pa以下的溅射腔室里。以金属镍为靶材制备离子存储层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为1.0Pa，氧分压为10％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为100W或者功率密度为1.23W/cm2，溅射时间为30min，在衬底表面得到60nm左右的离子储存层薄膜。通过磁控溅射法，以金属钨为靶材制备电致变色层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为150min，得到厚度为200nm左右的电致变色层薄膜。选择实施例4中所得传导阳离子的树脂浆料，在电致变色层和离子传导层中通过丝网印刷制备厚度20微米左右的薄膜。并在100W的紫外等下光照5min。最后使用乙醇简单清洗器件表面，即可得到完整的器件。
实施例13
将基底分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗20min后，用高温胶带固定在衬底托盘上，放入进样室，打开机械泵抽至5Pa以下，打开挡板阀，送入真空度(本底真空度)以达到10-4Pa以下的溅射腔室里。以金属镍为靶材制备离子存储层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为1.0Pa，氧分压为10％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为100W或者功率密度为1.23W/cm2，溅射时间为30min，在衬底表面得到60nm左右的离子储存层薄膜。通过磁控溅射法，以金属钨为靶材制备电致变色层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm左右的电致变色层薄膜。选择实施例5中所得传导阳离子的树脂浆料，在电致变色层和离子传导层中通过丝网印刷制备厚度100微米左右的薄膜。并在100W的紫外等下光照5min。最后使用乙醇简单清洗器件表面，即可得到完整的器件。
实施例14
将基底分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗20min后，用高温胶带固定在衬底托盘上，放入进样室，打开机械泵抽至5Pa以下，打开挡板阀，送入真空度(本底真空度)以达到10-4Pa以下的溅射腔室里。以金属钴为靶材制备离子存储层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为1.0Pa，氧分压为10％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为100W或者功率密度为1.23W/cm2，溅射时间为30min，在衬底表面得到60nm左右的离子储存层薄膜。通过磁控溅射法，以金属钨为靶材制备电致变色层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm左右的电致变色层薄膜。选择实施例6中所得传导阳离子的树脂浆料，在电致变色层和离子传导层中通过丝网印刷制备厚度20微米左右的薄膜。并在100W的紫外等下光照5min。最后使用乙醇简单清洗器件表面，即可得到完整的器件。
实施例15
将基底分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗20min后，用高温胶带固定在衬底托盘上，放入进样室，打开机械泵抽至5Pa以下，打开挡板阀，送入真空度(本底真空度)以达到10-4Pa以下的溅射腔室里。以金属镍为靶材制备离子存储层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为1.0Pa，氧分压为10％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为100W或者功率密度为1.23W/cm2，溅射时间为30min，在衬底表面得到60nm左右的离子储存层薄膜。通过磁控溅射法，以金属钼为靶材制备电致变色层，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm左右的电致变色层薄膜。选择实施例7中所得传导阳离子的树脂浆料，在电致变色层和离子传导层中通过丝网印刷制备厚度20微米左右的薄膜。并在100W的紫外等下光照5min。最后使用乙醇简单清洗器件表面，即可得到完整的器件。
对比例1
首先，配置离子源溶液，按1:2的质量比称取高氯酸锂和碳酸丙烯脂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。随后按照2:1:1:0.1:0:1的质量比称取丙二醇甲醚醋酸酯、光固化树脂UC-35、二茂铁、BYK1130、ETPTA以及锂离子溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料；
将所得能够传导阳离子的树脂浆料涂敷在基材表面，在100W紫外下灯均匀照射15min，得到所述树脂薄膜。所得树脂薄膜的厚度为80微米，证明同样可以成膜。
对比例2
参见实施例9，制备快速响应电致变色智能窗，区别在于：选择对比例1中所得传导阳离子的树脂浆料，在电致变色层和离子传导层中通过丝网印刷制备厚度20微米左右的薄膜。并在100W的紫外等下光照5min。最后使用乙醇简单清洗器件表面，即可得到完整的器件。
对比例3
首先，配置离子源溶液，按1:2的质量比称取高氯酸锂和碳酸丙烯脂，混合之后充分搅拌4-6h，形成澄清透明的溶液，并避光保存。随后按照2:1:1:0.1:6:1的质量比称取丙二醇甲醚醋酸酯、光固化树脂UC-35、二茂铁、BYK1130、ETPTA以及锂离子溶液，并充分搅拌30min之后避光保存。配置好的溶液即为能够传导阳离子的树脂浆料；
将所得能够传导阳离子的树脂浆料涂敷在基材表面，在100W紫外下灯均匀照射15min，得到所述树脂薄膜。所得树脂薄膜的厚度为80微米。
对比例4
参见实施例9，制备快速响应电致变色智能窗，区别在于：选择对比例3中所得传导阳离子的树脂浆料，在电致变色层和离子传导层中通过丝网印刷制备厚度20微米左右的薄膜。并在100W的紫外等下光照5min。最后使用乙醇简单清洗器件表面，即可得到完整的器件。

Claims (10)

1.一种快速响应电致变色智能窗，其特征在于，包括：第一透明电极层、以及依次形成在所述第一透明电极层上的离子储存层、离子传导层、电致变色层和第二透明电极层；所述离子传导层由传导阳离子的树脂浆料由紫外光固化处理后得到，所述传导阳离子的树脂浆料的组成包括：溶剂、树脂、稳定剂、紫外吸收剂、有机前驱体和离子源溶液，所述有机前驱体包括酸酯类化合物，所述树脂包括光固化树脂或/和热固化树脂；所述溶剂、树脂、紫外稳定剂、紫外吸收剂、有机前驱体和离子源溶液的质量比为（1～5）:（0.5～5）:（0.1～2）:（0.01～0.2）:（0.5～5）:1。
2.根据权利要求1所述的电致变色智能窗，其特征在于，所述有机前驱体为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的电致变色智能窗，其特征在于，所述溶剂为异丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、尼龙酸二甲酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种；所述热固化树脂为聚氧化乙烯、环氧树脂、聚丙烯树脂和酚醛树脂中的至少一种，所述光固化树脂为紫外光固化树脂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的电致变色智能窗，其特征在于，所述稳定剂为过渡金属有机化合物，优选为二茂铁及其衍生物；所述紫外吸收剂选自BYK 1130、BYK 292、UV-234和UV5411中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的电致变色智能窗，其特征在于，所述离子源溶液中溶质为高氯酸盐，优选为高氯酸锂、高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸镁、高氯酸锌、高氯酸铝中的至少一种；所述离子源溶液的溶剂选自碳酸丙烯脂、乙腈、二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺等中的至少一种；优选地，所述高氯酸盐和溶剂的质量比1:（0.5～20）。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的电致变色智能窗，其特征在于，所述固化处理的方式为光固化处理、或热固化处理；所述光固化处理为在10～300W的紫外灯照射30秒～30分钟；所述热固化处理的温度为50～100℃，时间为10分钟～2小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的电致变色智能窗，其特征在于，所述离子传导层的厚度为3～100μm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的电致变色智能窗，其特征在于，所述第一透明电极层或第二透明电极层的方阻3～100 Ω/cm2，透过率大于75 %；所述第一透明电极层或第二透明电极层的厚度为100～400 nm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的电致变色智能窗，其特征在于，所述电致变色层的材质WO3-x、Mo3-y、TiO2和pedot: pss (聚3,4-乙烯二氧噻吩)中的至少一种，其中0＜x＜0.2，0＜y＜0.2；所述电致变色层的厚度为100～500 nm。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的电致变色智能窗，其特征在于，所述离子储存层的材质NiOz、CoOa和 V2O5中的至少一种，其中1＜z＜1.5，1＜a＜1.5；所述离子储存层的厚度为50～200 nm。
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