CN111364015A - 一种用于智能窗的wo3叠层复合电致变色膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，包括以下步骤：磁控溅射镀膜：通过磁控溅射法在清洗干燥的ITO导电玻璃基片上溅射镀膜，退火得到WO3薄膜；溶胶凝胶涂膜：通过溶胶凝胶法在磁控溅射步骤制备的WO3薄膜表面涂覆钨溶胶，干燥，再涂覆含模板剂聚乙二醇(PEG)的钨溶胶，经干燥后热处理，得到可用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜。该方法工艺简单、可产业化，制备的WO3叠层复合电致变色膜可见光透过率高、循环稳定性好。

Description

一种用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法
技术领域
本申请涉及电致变色玻璃用变色层，具体涉及一种用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法。
背景技术
预计2030年我国建筑物能耗包括建造和使用建筑直接、间接消耗的能源占到全社会总能耗46％左右，因门窗流失的能耗占15-20％左右，节能建筑材料的应用是解决建筑物能耗的最有效途径。当前，我国在节能建筑材料的研究和应用方面相对落后。可用于建筑空间的电致变色材料是一种非常重要的建筑节能材料，在外加低压电场作用下其光学性质能发生可控变化，利用此性质，可以实现特定空间内光热调控，从而达到调温储能节能的目的。当前，被广泛接受的电致变色玻璃-智能窗的结构为夹层式的五层结构，即为“玻璃|透明导电层(TC)|电致变色层(EC)|离子导体层(IC)|离子存储层(IS)|透明导电层(TC)|玻璃”结构。作为智能窗的核心部分，电致变色薄膜是制约智能窗的研究、发展方向和应用范围的主要因素，大量研究工作均是围绕稳定性和响应时间展开。电致变色材料主要包括无机电致变色材料(过渡金属氧化物和普鲁士蓝)和有机电致变色材料。有机电致变色材料的不稳定性及对紫外线的敏感性，不适于用作室外建筑物的外墙玻璃。目前氧化钨(WO3)由于其本身具有的优越性能，被认为是在未来最有可能广泛应用于大面积建筑幕墙的新型节能材料。
人们在高性能WO3电致变色材料研究方面进行了广泛的探索，大量研究表明，无论是磁控溅射法还是溶胶凝胶法制备的WO3电致变色薄膜，非晶态薄膜结构疏松，孔隙率较大，结晶度低，可使WO3具有大的变色幅度和变色效率，但是循环寿命短；相反，结晶程度高的WO3膜结构稳定，循环寿命长，但是存在驱动电压高，着色/褪色响应时间长，变色速率慢等问题。人们发现通过掺杂和引入纳米结构构筑合适的WO3晶体结构，调控其离子扩算系数和迁移路径，可以实现在保证其原本高稳定性的同时，有效提高材料的变色速率。变色薄膜的厚度对着色性能和响应时间都有较大影响，太厚太薄都不利于电致变色性能，磁控溅射制备薄膜与基底的附着力强，膜层均匀性强，但是溅射成本随着厚度的增加而大幅增大，如何降低磁控溅射膜的成本也是制造商很大一个考虑因素，相对而言，溶胶凝胶法成本较低，但是溶胶凝胶法在实际应用中仍受到限制，存在着使用寿命低、膜附着力差等问题。如果能组合溶胶凝胶法和磁控溅射法制备薄膜的特点，设计和制备出具有多结构的WO3叠层复合电致变色膜，与磁控溅射法相比降低成本，与溶胶凝胶法相比，提高循环使用寿命。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供WO3叠层复合电致变色膜制备方法。
本申请提供一种用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，包括以下步骤：
磁控溅射镀膜：通过磁控溅射法在清洗干燥的ITO玻璃基片上溅射镀膜，并退火，得到WO3薄膜；
溶胶凝胶涂膜：通过溶胶凝胶法在磁控溅射步骤制备的WO3薄膜表面涂覆钨溶胶；干燥后再涂覆含PEG的钨溶胶；热处理，得到用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜。
优选的，溶胶凝胶涂膜步骤中涂膜层数为2层，1层WO3膜，1层多孔WO3膜。
优选的，磁控溅射步骤中，磁控溅射时间为2-4h。
优选的，磁控溅射步骤中，退火温度为280-320℃，退火时间为3-5h。
优选的，溶胶凝胶涂膜步骤中，所用钨溶胶是过氧聚钨酸溶液与乙醇反应制备。过氧聚钨酸溶液是以钨粉与双氧水为原料通过过氧化聚钨酸法制备，钨粉和双氧水反应前，先在钨粉中滴加蒸馏水浸润，然后再缓慢滴加双氧水搅拌反应，反应温度通过在水域中加冰控制在4-10℃，搅拌3-5h。
优选的，溶胶凝胶涂膜步骤中，所用钨溶胶是由过氧聚钨酸溶液与乙醇反应制得，反应条件是在封闭环境中44-48℃反应2-3h，然后再升温至76-80℃回流，过滤得到稳定的淡黄色透明钨溶胶。
优选的，溶胶凝胶涂膜步骤中，制备多孔WO3膜的钨溶胶中加有模板剂PEG，加入量为4-8g/100mL溶胶。
优选的，溶胶凝胶涂膜步骤中的2层薄膜涂膜方法均采用旋转镀膜，WO3薄膜采用一级匀胶程序转速800-1000rod/min，多孔WO3薄膜采用二级匀胶程序转速1800-2000rod/min。
优选的，溶胶凝胶涂膜步骤中，WO3薄膜干燥温度为40-50℃，时间为2-3h。
优选的，溶胶凝胶涂膜步骤中，WO3薄膜热处理温度为260-300℃，保温时间为2-3h。
本申请具有的优点和积极效果是：本申请通过磁控溅射法制备WO3薄膜，在此基础上采用溶胶凝胶法制备多孔WO3膜，从而制得用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜。通过电致变色特性测试，结果表明本申请制得的WO3叠层复合电致变色膜能够满足高的光透过率，同时兼具较好的循环稳定性。
除了上面所描述的本申请解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本申请所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征所带来的优点，将在下文中作进一步详细的说明。
附图说明
图1为实施例1提供的一种用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法工艺流程图；
图2为WO3薄膜(S1)、多孔WO3膜(对比例1)、WO3叠层复合薄膜(S2)透射光谱图；
图3(a)为WO3薄膜(S1)循环伏安曲线；
图3(b)为多孔WO3膜(对比例1)循环伏安曲线；
图3(c)为WO3叠层复合薄膜(S2)的循环伏安曲线；
图4为WO3薄膜(S1)、多孔WO3膜(对比例1)、WO3叠层复合薄膜(S2)阴极和阳极峰值电流密度与循环次数的关系图；
图5为WO3叠层复合薄膜表面SEM。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例提供一种用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其工艺流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
S1、磁控溅射镀膜：通过磁控溅射法在清洗干燥的ITO玻璃基片上溅射镀膜，并退火，得到WO3薄膜；
S2、溶胶凝胶涂膜：通过溶胶凝胶法在磁控溅射步骤制备的WO3薄膜表面涂覆钨溶胶；干燥后再涂覆含PEG的钨溶胶；热处理，得到WO3叠层复合电致变色膜。
本实施例中磁控溅射镀膜步骤采用MSP-300C磁控溅射镀膜系统，该设备主要由以下四部分组成：(1)有机械泵以及分子泵组成的联级真空系统，通过抽气过程使溅射腔室内的真空度达到3.4*10-4Pa，以进行溅射沉积镀膜；(2)由溅射电源和直流电源构成的电源系统；(3)通过AE电源操控整个溅射沉积过程的总控制系统；(4)为真空溅射室以及分子泵提供冷却水的冷却循环系统。介质靶材为WO3靶，靶材纯度为99.99％。溅射过程中，通入氩气(Ar)作为核能粒子轰击靶材，并调节溅射功率和溅射气压，进行WO3薄膜的制备。溅射过程中所需的氩气为高纯度气体(纯度为99.99％)。
其中实验前应该注意：(1)一定要先对ITO玻璃基片进行清洗，依次用洗衣粉液、清水、无水乙醇和蒸馏水对基片进行超声清洗，以确保薄膜能很好地附着在ITO璃基片上，且薄膜平整。(2)在实验前一定要先清扫干净真空腔，避免污染所镀薄膜样品。(3)在溅射前一定要先打到一定的真空度，避免在溅射时靶材中被轰击出来的粒子与空气中的其它气体反应，使得薄膜成分不纯，进而影响WO3薄膜的电致变色性能。(4)一定要严格控制实验过程中的各项实验参数，以保证薄膜的厚度。
在本实施例磁控溅射镀膜步骤中，溅射时间2h，退火时间为4h，退火温度为300℃。氩气流量是30sccm、工作气压2Pa、溅射功率200w、ITO玻璃基底温度300℃。
本实施例中溶胶凝胶涂膜步骤具体包括：
S21、溶胶制备：采用钨粉过氧化聚钨酸法制备WO3溶胶。具体步骤为：在4℃冰水浴中的三口烧瓶中加入25ml的蒸馏水，然后加入25g钨粉进行搅拌，使钨粉在蒸馏水中分散均匀后滴入25ml的30％的双氧水，搅拌2h，然后再滴加75ml的30％的双氧水，搅拌2h，将所得乳白色液体放入离心机中进行离心分离，在2000r/min的转速下离心10min后采用超滤纸进行抽滤，然后把得到的透明水溶液加热至45℃后加入40ml无水乙醇，搅拌反应至溶液颜色由无色变为浅黄色，然后迅速升温到80℃，直到溶液变成透明的橘红色停止反应得到WO3溶胶。部分的WO3溶胶中加入模板剂聚乙二醇(PEG)8g，将其置于70℃水浴中加热搅拌30min使其充分溶解。然后取出于室温下继续搅拌2h，最后将其过滤陈化，静置待用。
S22、WO3叠层复合薄膜制备：以磁控溅射镀膜步骤得到的WO3薄膜作为基体，通过溶胶凝胶法在该基体上进行镀膜。具体步骤如下：将磁控溅射法制备的WO3薄膜基体置于匀胶机上进行旋转镀膜，旋转镀膜(制备紧贴磁控溅射WO3薄膜表面的第一层溶胶凝胶WO3薄膜时)先采用一级匀胶程序，转速800rod/min，时间10s，旋涂完毕后置于45℃的真空烘箱内干燥2h，然后旋涂多孔WO3薄膜，匀胶程序采用转速2000rod/min，时间30s，旋涂完毕后置于45℃的真空烘箱内干燥2h，再置于箱式电阻炉内，以3℃/min的升温速度升至300℃保温2h，自然冷却至室温，得到表面均匀无裂纹WO3叠层复合电致变色膜。
对比例1
本对比例提供一种WO3多孔膜制备方法，主要步骤与实施例1中S2、溶胶凝胶涂膜步骤相同，相同之处不再赘述。本对比例与实施例1中步骤S2不同之处在于，基片为无磁控溅射WO3膜的纯ITO玻璃基片。
分别对本申请实施例1步骤S1所得的WO3薄膜、步骤S2所得的WO3叠层复合薄膜、和对比例1所得的WO3多孔膜进行光学性能的测试。图2为3种WO3膜的透射光谱图，结果表明由步骤S2所得本发明所的WO3叠层复合电致变色膜在褪色时的透过率最高，且WO3叠层复合电致变色膜的光调制范围更大。
分别对本申请实施例1步骤S1所得的WO3薄膜、步骤S2所得的WO3叠层复合薄膜、和对比例1所得的WO3多孔膜进行电化学性能的测试。采用电化学工作站进行循环伏安(CV)测试来研究电致变色膜的电化学性能。实验中测循环伏安曲线采用标准的三电极法，以镀在ITO导电玻璃上的复合离子储存层为工作电极，以铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。用1M LiClO4的PC溶液作为电解液。扫描电压范围为-1.0V-1.0V，扫描速率为50mV/s。图3是3种电致变色膜的循环伏安曲线。结果表明由步骤S2所得本发明所的WO3叠层复合电致变色膜的循环伏安曲线面积变大，说明离子储存量大。图4示出了阴极和阳极峰值电流密度与循环次数之间的关系。可以看出薄膜的峰值电流密度都没有明显的衰减趋势，峰值电流密度几乎是一条水平的直线，显示出良好的循环稳定性。
采用场发射扫描电子显微镜对S2样品进行表面分析。图5为WO3叠层复合薄膜表面SEM。可以得到叠层复合薄膜表面的孔洞没有发生塌陷情况，这是由于在PEG挥发过程中，基体上的部分WO3晶粒充当无机骨架，保证了孔结构的稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
磁控溅射镀膜：通过磁控溅射法在清洗干燥的ITO玻璃基片上溅射镀膜，并退火，得到WO3薄膜；
溶胶凝胶涂膜：通过溶胶凝胶法在磁控溅射步骤制备的WO3薄膜表面涂覆钨溶胶；干燥后再涂覆含PEG的钨溶胶；热处理，得到所述用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜。
2.根据权利要求1所述用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其特征在于，溶胶凝胶涂膜步骤中涂膜层数为2层，1层WO3膜，1层多孔WO3膜。
3.根据权利要求1或2所述用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其特征在于，磁控溅射步骤中，磁控溅射时间为2-4h。
4.根据权利要求1或2所述用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其特征在于，磁控溅射步骤中，退火温度为280-320℃，退火时间为3-5h。
5.根据权利要求1或2所述用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其特征在于，溶胶凝胶涂膜步骤中，所用钨溶胶是过氧聚钨酸溶液与乙醇反应制备。过氧聚钨酸溶液是以钨粉与双氧水为原料通过过氧化聚钨酸法制备，钨粉和双氧水反应前，先在钨粉中滴加蒸馏水浸润，然后再缓慢滴加双氧水搅拌反应，反应温度通过在水域中加冰控制在4-10℃，搅拌3-5h。
6.根据权利要求1或2所述所述用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其特征在于，溶胶凝胶涂膜步骤中，所用钨溶胶是由过氧聚钨酸溶液与乙醇反应制得，反应条件是在封闭环境中44-48℃反应2-3h，然后再升温至76-80℃回流，过滤得到稳定的淡黄色透明钨溶胶。
7.根据权利要求1或2所述用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其特征在于，溶胶凝胶涂膜步骤中，制备多孔WO3膜的钨溶胶中加有模板剂PEG，加入量为4-8g/100mL溶胶。
8.根据权利要求1或2所述用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其特征在于，溶胶凝胶涂膜步骤中的2层薄膜涂膜方法均采用旋转镀膜，WO3薄膜采用一级匀胶程序转速800-1000rod/min，多孔WO3薄膜采用二级匀胶程序转速1800-2000rod/min。
9.根据权利要求1或2所述用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其特征在于，溶胶凝胶涂膜步骤中，WO3薄膜干燥温度为40-50℃，时间为2-3h。
10.根据权利要求1或2所述用于智能窗的WO3叠层复合电致变色膜制备方法，其特征在于，溶胶凝胶涂膜步骤中，WO3薄膜热处理温度为260-300℃，保温时间为2-3h。
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