CN110983254B - 一种多孔wo3电致变色薄膜的制备方法产品及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多孔WO3电致变色薄膜的制备方法、产品及其应用，首先在清洗好的衬底基片表面利用磁控溅射的方法制备一层致密的金属钨薄膜，然后将附着有金属钨薄膜的基体置于含氟离子的电解液中进行分阶段阳极氧化，并且在每次阳极氧化完成后，采用超声波清洗液对制备的氧化物薄膜进行彻底的清洗和腐蚀，最终制备出了具有介孔结构的多孔WO3电致变色薄膜，其具有更高的比表面积，更高的透光率，在电致变色材料方面的具有极其广泛的应用。

Description

一种多孔WO3电致变色薄膜的制备方法产品及其应用
技术领域
本发明涉及功能薄膜技术领域，具体涉及一种多孔WO3电致变色薄膜的制备方法产品及其应用。
背景技术
三氧化钨(WO3)是一种非常有前景的电致变色材料，可用于电致变色玻璃。在外加电场下电致变色玻璃的光学性能发生连续可逆的变化，从而实现选择性地吸收或反射外界热辐射和阻止内部热扩散，节约建筑物夏天的空调费和冬天的采暖费，调节室内采光和温度，同时可以保证对室外的观赏视野。除了用于建筑物，电致变色玻璃还可以用于汽车、火车、飞机和轮船等交通工具以及其它涉及到调整光线的领域，比如汽车顶篷、火车侧窗以及太阳眼镜等。
但是薄膜形态的三氧化钨由于比表面积小，因而存在响应时间长、变色效率低等缺点。为了克服薄膜形态的三氧化钨比表面积小而导致的响应时间长、变色效率低的缺点，人们尝试了制备具有多孔结构的WO3电致变色薄膜，目前报道的制备多孔氧化钨薄膜的方法主要是阳极氧化法和溶胶-凝胶法。阳极氧化法能在表面得到孔径均匀分布的氧化钨薄膜，然而阳极氧化法制备WO3电致变色薄膜性能受氧化电压和氧化时间影响严重，氧化电压过大或氧化时间过长，容易导致薄膜被氧化过度，氧化电压过小或氧化时间过短导致氧化过程仅停留在薄膜表面，不向纵深发展。由此导致阳极氧化法制备性能优异的WO3电致变色薄膜存在极大的困难。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种多孔WO3电致变色薄膜的制备方法产品及其应用，克服现有技术中阳极氧化法制备WO3电致变色薄膜过程所存在的技术问题。
本发明的技术方案之一，一种多孔WO3电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将清洗好的衬底基片放入磁控溅射系统的真空室样品台上，采用高纯钨靶作为溅射靶材，将本底真空抽至10-3Pa以下，基片温度设定在室温至260-280 ℃；
(2)向真空室通入惰性气体，调整工作气压，开启钨靶并设定其溅射功率，开始在基片上沉积金属W薄膜，通过控制溅射时间来控制薄膜厚度，溅射结束后在基片上得到金属W薄膜；
(3)在含有F-的电解质溶液中，采用分段阳极氧化电压对所制备的金属W 薄膜进行阳极氧化处理，阳极是镀有W薄膜的基片，阴极为不锈钢片，在两极之间施加阳极氧化电压；
(4)对阳极氧化后的样品进行空气退火处理，炉冷至室温，即得到多孔WO3薄膜。
优选的，步骤(2)中惰性气体为氩气，工作气压为1.5-2.5Pa，溅射功率为45-50W，薄膜厚度为800-1200nm。
优选的，步骤(3)中所述的含有F-的电解质溶液为NH4F在乙二醇和水中的混合溶液，其中NH4F、乙二醇和水的质量体积比为2～8g∶300～600ml∶7～13ml。
优选的，步骤(3)中所述分段阳极氧化过程分为3个阶段，第一阶段电压控制在25-35V、温度0-5℃、氧化时间5-10min，第二阶段电压控制15-25V、温度5-15℃、氧化时间5-10min，第三阶段电压控制15-25V、温度15-25℃、氧化时间10-20min。
优选的，每个阶段阳极氧化完成后，取出基片，进行超声清洗10-15min。
优选的，第一阶段和第二阶段氧化完成后分别采用浓度为0.1-0.5mol/L的氢氟酸溶液和水进行超声清洗。
优选的，步骤(4)中退火温度为200-400℃，退火时间为2-4h。
本发明的技术方案之二，上述多孔WO3电致变色薄膜的制备方法所制备的多孔WO3电致变色薄膜。
本发明的技术方案之三，上述多孔WO3电致变色薄膜在电致变色材料方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过磁控溅射法在基体表面沉积一层致密的金属W薄膜后，采用阳极氧化电压对所制备的金属W薄膜进行阳极氧化处理，首先金属W薄膜首先在 25-35V、温度0-5℃条件下氧化时间5-10min，在较高的电压强度以及较低的氧化温度下进行阳极氧化，有助于破坏金属W薄膜表面的致密结构，促进薄膜表面多孔结构的生成，同时，较低的温度条件下有效的避免了由于电压过高导致的薄膜击穿的技术问题。在进行完第一阶段的阳极氧化后，薄膜表面出现大小不一的网孔，然后将所制备的薄膜置于低浓度的氢氟酸溶液中进行超声清洗，一方面，超声清洗能够充分去除孔径内部电解液，另一方面，氧化钨在氢氟酸溶液中是微溶的，将制备的含有网孔形貌的薄膜置于氢氟酸溶液中对其多孔形貌具有一定的腐蚀和扩孔作用，为下一阶段的电解提供更多的氧化位点，从而有助于介孔形貌的生成。
在阳极氧化制备氧化钨薄膜过程中，一般分为几个阶段，首先是金属钨表面生成氧化钨的电化学过程，随后，会伴随着氧化钨不断被电解液溶解的化学溶解过程，介孔结构的形成与化学溶解过程密切相关，阳极氧化初始阶段，往往属于氧化膜形成的电化学过程占主导，随着阳极氧化时间的延长，薄膜表面的孔数量急剧增多，此时氧化膜的形成速度受到抑制，化学溶解过程占主导地位，在本发明的技术方案中将阳极氧化过程中的氧化钨的形成和溶解过程分开，有效的控制的各阶段的反应程度，从而实现了对整个阳极氧化过程中多孔膜的形成过程精准的控制。
本发明所公开的高透过率的多孔WO3电致变色薄膜的制备方法，其工艺过程简单，参数容易控制，孔隙度和孔径大小可控，孔径分布均匀，最终获得的多孔WO3电致变色薄膜的微观结构和性质适用于制作电致变色器件和气敏器件。并且该方法中所使用的化学试剂无毒性和危险性，降低了制备过程中的风险，同时也不会对环境造成污染；本种方法可形成开口度很好的多孔三氧化钨薄膜，孔隙率很高，有利于变色反应的发生，实现快速着色和褪色。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)选用ITO透明导电玻璃作为基片，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗10分钟，之后将其用高压氮气吹干，放置于磁控溅射真空室的样品台上，采用纯度为99.99％的钨靶作为溅射靶材。
(2)将本底抽真空至10-3Pa；通入高纯氩气，流量为12sccm，调整工作气压至1.0Pa；待气流稳定后，启动钨溅射靶，通过调整钨靶的溅射电流来控制溅射功率，将溅射功率设定在50W，用挡板挡住基片开始预溅射20分钟，之后移开挡板开始沉积金属W薄膜，沉积50分钟后即在ITO透明导电玻璃上得到金属W 薄膜，关闭钨溅射靶电源、氩气。
(3)将所得到的钨薄膜作为阳极、不锈钢片作为阴极浸入0.6g的NH4F、40ml 乙二醇和0.8ml水的混合溶液，冷水浴降温至4℃。在阴、阳两极间施加30V直流电压，开始阳极氧化，持续8分钟后停止氧化，取出基片置于0.2mol/L的氢氟酸溶液中超声清洗10min，水中超声清洗10min。烘干后继续置于10℃的上述电解液中，在阴、阳两极间施加20V直流电压，开始阳极氧化，持续10分钟后停止氧化，取出基片置于0.4mol/L的氢氟酸溶液中超声清洗10min，水中超声清洗10min。烘干后继续置于20℃的上述电解液中，在阴、阳两极间施加20V直流电压，开始阳极氧化，持续20分钟后停止氧化。
(4)把阳极氧化后得到的氧化钨薄膜取出，用无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟后取出，用高压氮气吹干后置于马弗炉中，400℃保温2小时，随炉冷却至室温后取出。
实施例2
同实施例1，区别在于，直接选用20V直流电压极氧化50min。
实施例3
同实施例1，区别在于，第一阶段和第二阶段阳极氧化后用无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟后取出。
实施例4
同实施例1，区别在于，三个阶段的阳极氧化电压均为20V。
实施例5
同实施例1，区别在于，电解液温度始终维持在20℃。
对实施例1-5制备的多孔三氧化钨薄膜进行孔隙度、孔径以及透过率检测，检测结果见表1；
表1
孔隙度，％ 平均孔径，nm 透过率，％
实施例1 45 100 92
实施例2 30 60 80
实施例3 35 72 82
实施例4 32 65 80
实施例5 36 75 85
利用辰华电化学工作站，在1mol/L高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液(LiClO4/PC) 中测试所获得多孔WO3薄膜的电致变色性能，结果显示，实施例1所获得的多孔WO3薄膜着褪色态的近红外光谱区的调制幅度高达95％，非常适宜用于智能窗户以调控阳光热量的进出，相应的实施例2-5分别为80％、85％、82％、87％。

Claims (7)

1.一种多孔WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将清洗好的衬底基片放入磁控溅射系统的真空室样品台上，采用高纯钨靶作为溅射靶材，将本底真空抽至10-3Pa以下，基片温度设定在室温至260-280℃；
(2)向真空室通入惰性气体，调整工作气压，开启钨靶并设定其溅射功率，开始在基片上沉积金属W薄膜，通过控制溅射时间来控制薄膜厚度，溅射结束后在基片上得到金属W薄膜；
(3)在含有F-的电解质溶液中，采用分段阳极氧化电压对所制备的金属W薄膜进行阳极氧化处理，阳极是镀有W薄膜的基片，阴极为不锈钢片，在两极之间施加阳极氧化电压；
(4)对阳极氧化后的样品进行空气退火处理，炉冷至室温，即得到多孔WO3薄膜；
步骤(3)中所述分段阳极氧化过程分为3个阶段，第一阶段电压控制在25-35V、温度0-5℃、氧化时间5-10min，第二阶段电压控制15-25V、温度5-15℃、氧化时间5-10min，第三阶段电压控制15-25V、温度15-25℃、氧化时间10-20min；
第一阶段和第二阶段氧化完成后分别采用浓度为0.1-0.5mol/L的氢氟酸溶液和水进行超声清洗。
2.根据权利要求1所述的多孔WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中惰性气体为氩气，工作气压为1.5-2.5Pa，溅射功率为45-50W，薄膜厚度为800-1200nm。
3.根据权利要求1所述的多孔WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的含有F-的电解质溶液为NH4F在乙二醇和水中的混合溶液，其中NH4F、乙二醇和水的质量体积比为2～8g∶300～600ml∶7～13ml。
4.根据权利要求1所述的多孔WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，每个阶段阳极氧化完成后，取出基片，进行超声清洗10-15min。
5.根据权利要求1所述的多孔WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中退火温度为200-400℃，退火时间为2-4h。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的多孔WO3电致变色薄膜的制备方法所制备的多孔WO3电致变色薄膜。
7.一种权利要求6所述的多孔WO3电致变色薄膜在电致变色材料方面的应用。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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