CN106756792B - 一种氧化物透明电极薄膜的制备方法 - Google Patents

一种氧化物透明电极薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化物透明电极薄膜的制备方法，在石英片上利用双层辉光等离子溅射反应成膜的方法实现低熔点氧化锌透明电极薄膜的制备。本发明以低熔点金属元素为靶材，为了提高元素及氧元素反应的供应量和供应效率，在基片和靶材周围形成双层辉光等离子放电，成膜仅需要10‑30min。本发明通过低熔点金属元素和氧元素的溅射反应形成大面积高质量的氧化物透明薄膜电极，薄膜的厚度在5‑10微米。本发明得到的薄膜表面质量高，具有高度的c轴(002)取向，在可见光波段平均透过率能够达到80％以上，并且薄膜能有效的屏蔽紫外光。该方法所制备的氧化物薄膜表面质量高、工艺可控性好、制备快速、成本低，尤其适合大面积快速制备。

Description

一种氧化物透明电极薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种氧化物透明电极薄膜的制备方法。
背景技术
随着信息技术和材料科学的迅猛发展，各种新型透明导电薄膜材料制造的光电器件在军事、航空、航天等领域己开展应用，并日趋广泛。由于透明导电薄膜对光波的选择性(对可见光的投射和对红外光的反射)用作热反射镜，用于寒冷地区的建筑玻璃窗起热屏蔽作用，节省能源消耗；还可用作透明表面发热器，在汽车、飞机等交通工具的玻璃窗上形成防雾除霜玻璃，同理，可用在防雾摄影机镜头、特殊用途眼镜、仪器视窗上。因此，制备高质量的透明导电薄膜就成为其应用的先决条件，如果可以大规模快速的制备各种应用性能优良的薄摸，那将在世界的各个发展领域有所作为。相对于ITO膜、AZO膜，氧化物薄膜具有无毒，价格低廉，稳定性高的优势。目前，有大量报道关于氧化物薄膜的制备，如电子束蒸发法、磁控溅射法、气相沉积法、等离子体辅助分子束外延法、电化学沉积法、喷雾热分解法等。上述制备方法中，气相沉积法成膜质量高，并且能实现高速度、大面积、均匀、多片一次生长，但是原料化学性质不稳定、有毒且价格昂贵，尾气需要专门设备处理；分子束外延法生长薄膜的虽然能够精确控制沉积参数，可实现动态实时的监测薄膜外延生长模式，但是薄膜的生长太慢，难以用于生产，生长多组分薄膜困难，生长温度不能太高。磁控溅射法尽管可实现可控气氛下的薄膜生长，但是相对真空度要求较高，生长效率不高。人们利用双层辉光等离子合金化技术成功解决了高熔点金属渗入的技术难题(专利：ZL201410324063.2)。但是该研究工作偏重于高气压，高电流、较长工作时间情况下的难熔金属渗层的研究，在耐磨、耐蚀及耐热方面有所应用，而在低气压、短时间针对低熔点金属制备双层辉光等离子溅射蒸镀透明电极方面尚未有人研究。
发明内容
本发明的目的是针对高质量透明薄膜电极在大规模快速制备方面，提出采用双层辉光等离子溅射蒸镀方法实现低熔点氧化物透明薄膜电极的制备，该方法所制备的氧化物薄膜表面质量高、工艺可控性好、制备快速、成本低，尤其适合大面积快速制备。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种氧化物透明电极薄膜的制备方法，在石英片上利用双层辉光等离子溅射反应成膜的方法实现低熔点氧化锌透明电极薄膜的制备，其具体步骤如下：
步骤(一)基片的预处理：以石英片作为基片，首先对其表面进行丙酮预处理，而后利用高纯氮气进行烘干处理，处理完成后将基片置于双层辉光等离子溅射成膜设备中；
步骤(二)靶材的预处理：以高纯低熔点金属作为靶材，对靶材表面进行预处理；将基片置于溅射室内的基体台上，调节基体台与靶材架之间的距离，基体与靶材之间的距离为极间距；分别从基片、靶材及真空炉腔体中引出三个电极，其中基片和靶材作为阴极，腔体作为阳极；基片和靶材均采用脉冲电源加热，占空比为60％，频率为40kHz；成膜过程中基片表面形成一层等离子辉光放电，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率；
步骤(三)高纯低熔点金属氧化物薄膜在石英片表面的形成：
(1)打开双层辉光等离子溅射反应成膜设备以及与其配套的冷水泵等，使用机械泵对镀膜炉体抽压，使炉内保持高真空状态；
(2)向炉体充入一定比例的氩气和氧气，使得炉体内气压达到3-8Pa，将基体阴极电压调压至300-350V，使得基体进行5-10分钟预热和轰击，镀膜时间保持在10-30mim；
(3)基体预热轰击结束之后，打开靶材阴极电源，调节靶材阴极电压调节至300-350V，缓慢向上调节电压待基片与靶材之间其辉后继续调节源极电压至900-1000V，待辉光及参数稳定后按计划镀膜时间计时镀膜；
(4)待镀膜结束后，关闭靶材阴极电源；基体阴极电压逐渐降到200-300V，并采用微辉保护5min后关闭双脉冲阴极电源；
(5)关闭氩气和氧气气源，继续使用分子泵将炉内抽真空，待样品冷却到室温出炉即可。
步骤(一)中，对基片表面进行丙酮预处理为用丙酮进行超声清洗。
步骤(二)中，所述的高纯低熔点金属为高纯锌或高纯铝。
步骤(三)第(1)步中，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至4-7Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至(3-6)×10-4Pa。
步骤(三)第(2)步中，氩气与氧气的比例在5:1-10:1；极间距保持在18-22mm。
步骤(三)第(3)步中，基体阴极电流控制在1.0-1.5A，源极电流控制在0.20-1.0A。
步骤(三)第(4)步中，基体阴极电压以5V/s的速度逐渐降到200-300V。
步骤(三)第(5)步中，炉内抽到(2-5)×10-4Pa真空度。
本发明方法的特点和优点如下：
本发明以低熔点金属元素为靶材，为了提高元素及氧元素反应的供应量和供应效率，在基片和靶材周围形成双层辉光等离子放电，成膜仅需要10-30min.。
本发明通过低熔点金属元素和氧元素的溅射反应形成大面积高质量的氧化物透明薄膜电极，薄膜的厚度在5-10微米。
本发明得到的薄膜表面质量高，具有高度的c轴(002)取向，在可见光波段平均透过率能够达到80％以上，并且薄膜能有效的屏蔽紫外光。
附图说明
图1为本发明所制备的氧化物薄膜的X射线衍射图谱。
图2为本发明所制备的氧化物薄膜表面原子力显微镜图片。
图3为本发明所制备的氧化物薄膜的紫外-可见光的透光率。
图4为本发明所制备的氧化物薄膜的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明是一种在石英片上利用双层辉光等离子溅射反应成膜的方法实现氧化锌透明电极薄膜的制备，工艺过程和步骤如下：
第一步，基片的预处理：以石英片作为基片(25mm×25mm)，对其表面首先进行丙酮预处理，而后利用高纯氮气进行烘干处理，处理完成后基片置于双层辉光等离子溅射成膜设备中。
第二步，靶材的预处理：以高纯锌(99.99％)作为靶材，对其表面进行预处理；将基片置于溅射室内的基体台上，调节基体台与靶材架之间的距离，基体与靶材之间的距离为极间距，极间距保持在20mm；分别从基体、靶材，及真空炉腔体中引出三个电极，其中基片和靶材作为阴极，腔体作为阳极；基片和靶材均采用脉冲电源加热，占空比为60％，频率为40kHz。成膜过程中基片表面形成一层等离子辉光放电，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率。
第三步，氧化锌薄膜在石英片表面的形成：
(1)打开双层辉光等离子溅射反应成膜设备以及与其配套的冷水泵等，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至6Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至5×10-4Pa，使炉内保持高真空状态；
(2)向炉体充入一定比例的氩气和氧气，使得炉体内气压达到5Pa，其中氩气与氧气的比例在7:1，将基体阴极电压调压至350V，使得基体进行8分钟预热和轰击；
(3)基体预热轰击结束之后，打开靶材阴极电源，将靶材阴极电压调节至320V，缓慢向上调节电压待基体与靶材之间其辉后继续调节源极电压至950V，基体阴极电流控制在1.5A，源极电流控制在0.8A，待辉光及参数稳定后镀膜时间保持25mim；
(4)待镀膜结束后，关闭靶材阴极电源；基体阴极电压以5V/s的速度逐渐降到250V，并采用微辉保护5min后关闭双脉冲阴极电源；
(5)关闭氩气和氧气气源以及气体流量计，继续使用分子泵将炉内抽到3×10-4Pa真空度，待样品冷却到室温出炉即可。
所制得的氧化锌薄膜的表面结构借助X射线衍射光谱分析其表面的结晶质量，如图1所示，可以看出本发明制得到的氧化锌薄膜具有高度的c轴(002)取向，半高宽(FWHM)为0.43，结晶质量良好。图2显示该氧化锌薄膜的表面平整，出现均匀的柱状结构，说明本发明方法所制备得到的氧化物薄膜均匀且结构良好。氧化锌薄膜的光谱性能显示，如图3、4所示，该薄膜在可见光波段透过率达到80％以上，并且对紫外波段的光具有较为强烈的吸收。实施例2
本发明是一种在石英片上利用双层辉光等离子溅射反应成膜的方法实现氧化铝透明电极薄膜的制备，工艺过程和步骤如下：
第一步，基片的预处理：以石英片作为基片(25mm×25mm)，对其表面首先进行丙酮预处理，而后利用高纯氮气进行烘干处理，处理完成后基片置于双层辉光等离子溅射成膜设备中。
第二步，靶材的预处理：以高纯铝(99.99％)作为靶材，对其表面进行预处理；将基片置于溅射室内的基体台上，调节基体台与靶材架之间的距离，基体与靶材之间的距离为极间距，极间距保持在18mm；分别从基体、靶材，及真空炉腔体中引出三个电极，其中基片和靶材作为阴极，腔体作为阳极；基片和靶材均采用脉冲电源加热，占空比为60％，频率为40kHz。成膜过程中基片表面形成一层等离子辉光放电，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率。
第三步，氧化铝薄膜在石英片表面的形成：
(1)打开双层辉光等离子溅射反应成膜设备以及与其配套的冷水泵等，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至5Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至5×10-4Pa，使炉内保持高真空状态；
(2)向炉体充入一定比例的氩气和氧气，使得炉体内气压达到6Pa，其中氩气与氧气的比例在6:1，将基片阴极电压调压至300V，使得基片进行8分钟预热和轰击；
(3)基片预热轰击结束之后，打开靶材阴极电源，将电压调节至300V，缓慢上调电压至900V，基体阴极电流控制在1.2A，源极电流控制在0.5A，待辉光及参数稳定后镀膜时间保持20mim；
(4)待镀膜结束后，关闭靶材阴极电源；基体阴极电压以5V/s的速度逐渐降到200V，并采用微辉保护5min后关闭双脉冲阴极电源；
(5)关闭氩气和氧气气源以及气体流量计，继续使用分子泵将炉内抽到3×10-4Pa真空度，待样品冷却到室温出炉即可。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氧化物透明电极薄膜的制备方法，其特征在于：在石英片上利用双层辉光等离子溅射反应成膜的方法实现氧化锌透明电极薄膜的制备，其具体步骤如下：
步骤(一)基片的预处理：以石英片作为基片，首先对其表面进行丙酮预处理，而后利用高纯氮气进行烘干处理，处理完成后将基片置于双层辉光等离子溅射成膜设备中；
步骤(二)靶材的预处理：以低熔点金属作为靶材，对靶材表面进行预处理；将基片置于溅射室内的基体台上，调节基体台与靶材架之间的距离，基体与靶材之间的距离为极间距；分别从基片、靶材及真空炉腔体中引出三个电极，其中基片和靶材作为阴极，腔体作为阳极；基片和靶材均采用脉冲电源加热，占空比为60％，频率为40kHz；成膜过程中基片表面形成一层等离子辉光放电，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率；
步骤(三)低熔点金属氧化物薄膜在石英片表面的形成：
(1)打开双层辉光等离子溅射反应成膜设备以及与其配套的冷水泵等，使用机械泵对镀膜炉体抽压，使炉内保持高真空状态；
(2)向炉体充入一定比例的氩气和氧气，使得炉体内气压达到3-8Pa，将基体阴极电压调压至300-350V，使得基体进行5-10分钟预热和轰击，镀膜时间保持在10-30mim；
(3)基体预热轰击结束之后，打开靶材阴极电源，调节靶材阴极电压调节至300-350V，缓慢向上调节电压待基片与靶材之间其辉后继续调节源极电压至900-1000V，待辉光及参数稳定后按计划镀膜时间计时镀膜；
(4)待镀膜结束后，关闭靶材阴极电源；基体阴极电压逐渐降到200-300V，并采用微辉保护5min后关闭双脉冲阴极电源；
(5)关闭氩气和氧气气源，继续使用分子泵将炉内抽真空，待样品冷却到室温出炉即可。
2.根据权利要求1所述的氧化物透明电极薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(一)中，对基片表面进行丙酮预处理为用丙酮进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的氧化物透明电极薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(三)第(1)步中，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至4-7Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至(3-6)×10-4Pa。
4.根据权利要求1所述的氧化物透明电极薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(三)第(2)步中，氩气与氧气的比例在5:1-10:1；极间距保持在18-22mm。
5.根据权利要求1所述的氧化物透明电极薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(三)第(3)步中，基体阴极电流控制在1.0-1.5A，源极电流控制在0.20-1.0A。
6.根据权利要求1所述的氧化物透明电极薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(三)第(4)步中，基体阴极电压以5V/s的速度逐渐降到200-300V。
7.根据权利要求1所述的氧化物透明电极薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(三)第(5)步中，炉内抽到(2-5)×10-4Pa真空度。
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