CN108796452B - 一种二氧化钒薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二氧化钒薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种二氧化钒薄膜制备方法，首先通过电子束蒸发在玻璃衬底上镀上一定厚度钒薄膜，然后按一定条件在氧气中退火就可以得到二氧化钒薄膜，并可利用这样薄膜设计变色器件。通过这种方法制备二氧化钒薄膜操作简单，均匀性好，厚度容易控制，适合大面积产业化，二氧化钒薄膜厚度不同，颜色也会不同，且当温度改变时，薄膜的颜色也会发生变化。

Description

一种二氧化钒薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域，具体涉及一种二氧化钒薄膜，以及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化钒是一种具有相变性质的金属氧化物，其相变温度在68℃左右。常温下为绝缘体，晶体结构呈单斜相。68℃以上为金属，晶体结构呈金红石相。相变前后二氧化钒的电学和光学性质都发生比较大的变化，而且相变是可逆的。由于二氧化钒具有这些特性，它具有许多应用前景，比如智能窗户、晶体管、光存储、传感器、调制器等。
现有技术中，制备二氧化钒薄膜的方法主要包括磁控溅射、脉冲激光沉积、溶胶凝胶等方法。磁控溅射法往往需要在溅射过程中对样品加热到较高温度，而且通入气体既有氩气也包含氧气，这增加了样品制备复杂性。脉冲激光沉积法对设备精度要求高，适合小规模研发，不适合大规模产业化。溶胶凝胶法制备成本低，但薄膜均匀性不好而且厚度不好控制。尽管这些方法都可以制备出二氧化钒薄膜，但已有的这些方法制备出来的二氧化钒薄膜在可见光波段相变前后光学性质变化很小，这也限制二氧化钒在可见光波段的应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种二氧化钒薄膜制备方法，首先通过电子束蒸发在玻璃衬底上镀上一定厚度钒薄膜，然后按一定条件在氧气中退火就可以得到二氧化钒薄膜，并且利用这样薄膜设计变色器件。
具体技术方案如下：
一种二氧化钒薄膜制备方法，包括：
采用电子束蒸发在衬底上制备钒薄膜，镀膜时，气压控制在2×10-5Torr范围内，制得钒薄膜；
将制得的钒薄膜进行氧气退火处理，退火时，氧气压强控制在8～12Pa，退火温度为430～470℃；退火后冷却到室温，得到二氧化钒薄膜。
作为一种优选方案，电子束蒸发镀膜时，气压为1×10-5Torr范围内。
作为一种优选方案，镀膜时，镀膜速率控制在
Figure BDA0001732556530000021
镀膜时间控制在600～1500秒。
作为一种优选方案，将所述钒薄膜至于管式炉中进行氧气退火处理，退火时，氧气压强控制在在10Pa，退火温度为450℃。
作为一种优选方案，退火时间不小于60分钟，优选60～200分钟。
作为一种优选方案，制得的钒薄膜厚度控制在30～75nm，制得的二氧化钒薄膜厚度控制在60～150nm。
作为一种优选方案，还包括继续采用电子束蒸发在得到二氧化钒薄膜上镀一层二氧化硅薄膜。
作为一种优选方案，镀二氧化硅薄膜时，气压控制在2×10-5Torr范围内。
作为一种优选方案，二氧化硅薄膜的厚度控制在10～100nm。
作为一种优选方案，所述衬底为玻璃、硅、氧化铝中的任意一种。
本发明还公开一种二氧化钒薄膜，采用上述二氧化钒薄膜制备方法制得。
本发明还公开一种器件，具有上述二氧化钒薄膜制备方法制得的二氧化钒薄膜，该器件在加热后颜色会发生变化，通过对该器件进行加热，以实现颜色变化。
本发明具有以下有益效果：
(1)通过电子束蒸发制备得到二氧化钒薄膜操作简单，均匀性好，厚度容易控制，适合大面积产业化，特别是在可见光波段相变前后光学性质变化比较大。当温度改变时，由于二氧化钒发生绝缘体金属相变，薄膜的颜色会发生变化。而且，二氧化钒薄膜厚度不同，样品颜色也会不同。
(2)进一步的，除了改变二氧化钒薄膜厚度，我们也可以在二氧化钒上再镀上一层二氧化硅，改变二氧化硅层厚度样品颜色也会发生变化。
(3)基于电子束蒸发制备的二氧化钒薄膜的这种变色特性，可以将其应用在显示、变色器件等领域。
附图说明
图1中：(a)是60nm二氧化钒薄膜在20℃时拉曼谱；(b)是60nm二氧化钒薄膜在80℃时拉曼谱。
图2中：(a)是60nm二氧化钒薄膜在20℃和80℃反射谱；(b)是80nm二氧化钒薄膜在20℃和80℃反射谱；(c)是100nm二氧化钒薄膜在20℃和80℃反射谱；(d)是150nm二氧化钒薄膜在20℃和80℃反射谱。
图3中：(a)是150nm二氧化钒薄膜上镀有10nm二氧化硅的样品在20℃和80℃反射谱；(b)是150nm二氧化钒薄膜上镀有50nm二氧化硅的样品在20℃和80℃反射谱。
具体实施例
下面结合附图及具体的实施例对本发明作进一步解释说明。
实施例1：一种厚度为60nm的二氧化钒样品的制备方法，主要包括：
第一步、通过电子束蒸发在玻璃衬底上钒薄膜。镀膜时，上下仓内气压为10-5Torr，镀膜速率控制在
Figure BDA0001732556530000031
镀膜时间约600秒。
第二步、将样品放在管式炉中退火。首先，在退火前将石英管中的气压抽到10-1Pa以下；然后，通入氧气，并调节气流使石英管中气压稳定在10Pa；接着，将温度升高到450℃；退火时间控制在60分钟以上，优选60～200分钟，最后，自然冷却到室温后将样品取出，这样就得到60nm厚度的二氧化钒薄膜。
图1给出了60nm二氧化钒薄膜在20℃和80℃时拉曼谱(这里是对退火后的样品再加热后进行测试)。可以看出，在20℃时拉曼谱中存在一些特征峰，当温度增加到80℃时这些特征峰消失，与文献中二氧化钒拉曼谱测量结果一致，这证明了我们制备样品确实是二氧化钒。
图2(a)给出60nm二氧化钒薄膜在20℃和80℃反射谱，可以看到当温度改变时样品在可见光波段反射谱发生较大变化，光学显微镜下还可看到样品颜色发生变化。我们也根据反射谱计算出样品颜色的色度坐标，20℃时对应的色度坐标为(0.339,0.355)，80℃时对应的色度坐标为(0.318,0.342)，这些色度坐标在CIE1931色品图上的变化对应着样品颜色的变化。
需要说明的是，根据我们的实验发现，在68℃以下二氧化钒处于绝缘体相呈现某一颜色，在68℃以上二氧化钒处于金属相呈现另一颜色，这里的温度是指的退火后的样品再加热的温度。
实施例2：制备厚度为80nm的二氧化钒薄膜，只需将钒薄膜的制备时间控制为800秒左右，其它条件和制备厚度为60nm的二氧化钒相同。
图2(b)给出80nm二氧化钒薄膜在20℃和80℃反射谱，可以看到当温度改变时样品在可见光波段反射谱发生较大变化，光学显微镜下还可看到样品颜色发生变化。我们也根据反射谱计算出样品颜色的色度坐标，20℃时对应的色度坐标为(0.341,0.357)，80℃时对应的色度坐标为(0.313,0.342)，这些色度坐标在CIE1931色品图上的变化对应着样品颜色的变化。
实施例3：制备厚度为100nm的二氧化钒薄膜，只需将钒薄膜的制备时间控制为1000秒左右，其它条件和制备厚度为60nm的二氧化钒相同。
图2(c)给出100nm二氧化钒薄膜在20℃和80℃反射谱，可以看到当温度改变时样品在可见光波段反射谱发生较大变化，光学显微镜下还可看到样品颜色发生变化。我们也根据反射谱计算出样品颜色的色度坐标，20℃时对应的色度坐标为(0.322,0.298)，80℃时对应的色度坐标为(0.322,0.317)，这些色度坐标在CIE1931色品图上的变化对应着样品颜色的变化。
实施例4：制备厚度为150nm的二氧化钒薄膜，只需将钒薄膜的制备时间控制为1500秒左右，其它条件和制备厚度为60nm的二氧化钒相同。
图2(d)给出150nm二氧化钒薄膜在20℃和80℃反射谱，可以看到当温度改变时样品在可见光波段反射谱发生较大变化，光学显微镜下还可看到样品颜色发生变化。我们也根据反射谱计算出样品颜色的色度坐标，20℃时对应的色度坐标为(0.285,0.329)，80℃时对应的色度坐标为(0.265,0.295)，这些色度坐标在CIE1931色品图上的变化对应着样品颜色的变化。
因此，我们的方法可以通过这种电子束蒸发的方法制备厚度从60nm到150nm之间二氧化钒薄膜，改变二氧化钒厚度时，样品的颜色会发生变化，并且，当温度改变时，这些样品的颜色也会发生变化。
需要注意的是，制备时需控制在氧气中退火的条件。此外，不仅可以在玻璃衬底上制备二氧化钒，还可以利用硅、氧化铝等作为衬底，而且在不同衬底上制备出来的二氧化钒薄膜性质也几乎不变。
实施例5：基于实施例4的结果，在得到150nm厚度二氧化钒薄膜后，我们再用电子束蒸发在上面镀10nm和50nm的二氧化硅。镀膜时，上下仓内气压为10-5Torr。
图3(a)给出了150nm二氧化钒薄膜上镀有10nm二氧化硅的样品在20℃和80℃反射谱，可以看到，当温度改变时样品在可见光波段反射谱发生较大变化，光学显微镜下还可看到样品颜色发生变化。我们也根据反射谱计算出样品颜色的色度坐标，20℃时对应的色度坐标为(0.318,0.342)，80℃时对应的色度坐标为(0.298,0.328)，这些色度坐标在CIE1931色品图上的变化对应着样品颜色的变化。图3(b)给出了150nm二氧化钒薄膜上镀有50nm二氧化硅的样品在20℃和80℃反射谱，可以看到，当温度改变时样品在可见光波段反射谱发生较大变化，光学显微镜下还可看到样品颜色发生变化。我们也根据反射谱计算出样品颜色的色度坐标，20℃时对应的色度坐标为(0.366,0.385)，80℃时对应的色度坐标为(0.305,0.354)，这些色度坐标在CIE1931色品图上的变化对应着样品颜色的变化。可见，相比于150nm二氧化钒薄膜，增加了二氧化硅薄层后样品颜色进一步改变，不同二氧化硅厚度也会使得样品的颜色有所不同，并且，当温度改变时这些样品颜色也会发生变化。
基于上述方法制备的二氧化钒薄膜，在可见光波段相变前后光学性质变化比较大，特别是薄膜的颜色随温度而变化，而且薄膜的颜色可以通过改变二氧化钒厚度或覆盖一定厚度二氧化硅来调节。
基于本发明提出的通过电子束蒸发制备的二氧化钒薄膜的这种变色特性，可以将其应用在显示、变色器件等领域。比如在机器人表面镀上二氧化钒薄膜，通过对其表面进行加热来改变颜色，类似变色龙可实现伪装。另外也可以在一些装饰品上镀上二氧化钒薄膜，通过加热来改变颜色，类似川剧变脸实现多样化图案。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，包括：
采用电子束蒸发在衬底上制备钒薄膜，镀膜时，气压控制在2×10-5Torr范围内，制得钒薄膜；
将制得的钒薄膜进行氧气退火处理，退火时，氧气压强控制在8～12Pa，退火温度为430～470℃；退火后冷却到室温，得到二氧化钒薄膜；
所述二氧化钒薄膜的厚度为60～150nm；电子束蒸发镀膜时，镀膜速率控制在
Figure FDA0002527929620000011
Figure FDA0002527929620000012
镀膜时间控制在600～1500秒。
2.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，电子束蒸发镀膜时，气压为1×10-5Torr范围内。
3.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，退火时间不小于60分钟。
4.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，还包括继续采用电子束蒸发在得到二氧化钒薄膜上镀一层二氧化硅薄膜。
5.如权利要求4所述的二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，镀二氧化硅薄膜时，气压控制在2×10-5Torr范围内。
6.如权利要求4所述的二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，二氧化硅薄膜的厚度控制在10～100nm。
7.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜制备方法，其特征在于，所述衬底为玻璃、硅、氧化铝中的任意一种。
8.一种二氧化钒薄膜，采用如权利要求1至7任意一项所述的二氧化钒薄膜制备方法制得。
9.一种器件，具有如权利要求1至7任意一项所述的二氧化钒薄膜制备方法制得的二氧化钒薄膜，该器件在加热后颜色会发生变化。
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