CN107858649A - 一种可提高vo2薄膜太阳光调控效率的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可提高VO2薄膜太阳光调控效率的制备方法，该种VO2薄膜结构主要是由SiO2纳米球为模板，然后沉积一层金属钒薄膜，在去除模板之后，形成金属钒纳米三角形阵列，再次沉积一层金属钒薄膜，最后通过快速热退火形成具有周期性表面微结构的VO2薄膜，与平面薄膜相比，该种结构薄膜可有效改善VO2薄膜的太阳光调控率，使室内达到冬暖夏凉的目的，节省室内能源消耗。

Description

一种可提高VO2薄膜太阳光调控效率的制备方法
技术领域
本发明涉及VO2薄膜制备方法，特别涉及可提高VO2薄膜太阳光调控效率的制备方法。
背景技术
VO2是一种具有热致相变特性的半导体材料，其相变温度68℃非常接近室温，当其温度低于68℃时，VO2为半导体态的单斜金红石结构，对于近红外波段光具有高透射作用；当温度高于68℃时，VO2位金属态的四方金红石结构，对近红外波段具有高反射作用，这种独特的性质使VO2成为智能窗的理想功能材料，VO2能够根据周围环境自动调节近红外波段辐射，进而达到根据周围环境温度自动调节室内温度的目的。
为了实现VO2在智能窗领域有更为广泛的应用，VO2薄膜的热致相变特性仍需要提高，VO2薄膜由于自身特性，对可见光波段具有强烈的吸收作用，使其具有较低的可见光透射率，为了增强可见光透射率，可减小VO2薄膜厚度，然而，在减小VO2薄膜厚度的同时，也就是增加了可见光的透射率的同时，VO2薄膜对太阳光的调制作用会随着VO2含量的减少而减小。因此研究出一种可使VO2薄膜在具有较高可见光透射率的同时，也具有高太阳光调控率特性的VO2薄膜具有重要意义。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种可提高VO2薄膜太阳光调控效率的制备方法，克服现有技术中VO2薄膜对可见光透射率增加时，对太阳光的调制作用会减小的问题。
本发明的技术方案是：
一种可提高VO2薄膜太阳光调控效率的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗Al2O3衬底：
将Al2O3衬底依次放入无水乙醇、丙酮溶剂中分别超声清洗，随后用去离子水将Al2O3洗净备用；
(2)制备单层SiO2纳米球：
将清洗好的Al2O3衬底利用提拉镀膜机缓慢放入含有高密度、单层SiO2纳米球的溶液中，待液面稳定之后，用提拉镀膜机将浸没在溶液中的Al2O3衬底以80-120μm/min的提拉速度匀速提出；
(3)磁控溅射V薄膜：
利用对靶超高真空磁控溅射设备，在步骤(2)中获得的带有SiO2纳米球的衬底上沉积一层V薄膜；
(4)去除SiO2纳米球：
将步骤(3)中沉积得到的V薄膜放在超声震荡中超声震荡；
(5)磁控溅射V薄膜：
将步骤(4)中获得的带有表面微结构的V薄膜作为衬底，沉积第二层V薄膜；
(6)快速热退火形成VO2薄膜：
将步骤(5)中带有表面微结构的金属V薄膜放入快速退火设备中在氧气氛围下退火，氧气纯度为99.999％，流量为1-3sccm，退火温度为440-460℃，升温速率为70-100℃/s，保温时间为30-80s，降温时间为100-120s，最终将V薄膜氧化成VO2薄膜。
所述步骤(3)溅射条件为：靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至(3.0-5.0)×10-4Pa，纯度为99.999％的Ar气作为工作气体，流量为45-50sccm；工作压强为1.5-3Pa，溅射时间为3-15min。
所述步骤(4)超声震荡时间为10-15s。
所述步骤(5)溅射条件为：靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至(3.0-5.0)×10-4Pa，纯度为99.999％的Ar气作为工作气体，流量为45-50sccm；工作压强为1.5-3Pa，溅射时间为3-8min。
本发明的有益效果为：本发明方法VO2薄膜结构主要是由SiO2纳米球为模板，然后沉积一层金属钒薄膜，在去除模板之后，形成金属钒纳米三角形阵列，再次沉积一层金属钒薄膜，最后通过快速热退火形成具有周期性表面微结构的VO2薄膜，与平面薄膜相比，该种结构薄膜可有效改善VO2薄膜的太阳光调控率，使室内达到冬暖夏凉的目的，节省室内能源消耗。
1)本发明制备的具有表面微结构的VO2薄膜工艺成熟简单，纳米量级尺寸可控。
2)本发明将SiO2纳米球阵列充当掩膜层，在表面形成带有圆形VO2薄膜和纳米三角形VO2薄膜的微结构，该种结构在满足高透射率的同时，改善了太阳光高低温状态下的调控效率，在智能窗实际应用中，具有较大意义。
附图说明
图1实施例1中样品的扫描电子显微镜照片；
图2实施例2中样品的扫描电子显微镜照片；
图3实施例1中样品的太阳光波段透射光谱图；
图4实施例2中样品的太阳光波段透射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明所用原料均采用市售材料，并确定最终的最佳实施方案如下：
实施例1
(1)清洗Al2O3衬底；
将Al2O3衬底依次放入无水乙醇、丙酮溶剂中分别超声清洗15min，随后用去离子水将Al2O3冲洗干净；
(2)制备单层SiO2纳米球：
将清洗好的Al2O3衬底利用提拉镀膜机缓慢放入含有高密度、单层SiO2纳米球的溶液中，待液面稳定之后，用提拉镀膜机将浸没在溶液中的Al2O3衬底以100μm/min的提拉速度匀速提出；
(3)磁控溅射V薄膜：
利用对靶超高真空磁控溅射设备，在步骤(2)中获得的带有SiO2纳米球的衬底上沉积一层V薄膜；所用靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至4.0×10-4Pa，纯度为99.999％的Ar气作为工作气体，流量为48sccm；工作压强为2Pa，溅射时间为10min；
(4)去除SiO2纳米球：
将步骤(3)中沉积得到的V薄膜放在超声震荡中，超声震荡时间为10s。
(5)磁控溅射V薄膜：
将步骤(4)中沉积得到的V薄膜作为衬底，利用磁控溅射沉积第二层金属V薄膜，溅射沉积条件除溅射时间为3min之外，其余溅射条件保持一致。
(6)快速热退火形成VO2薄膜：
将步骤(5)中双层金属V薄膜放入快速退火设备中在氧气氛围下退火，氧气纯度为99.999％，流量为3sccm，退火温度为450℃，升温速率为70℃/s，保温时间为70s，降温时间为100s，最终将V薄膜氧化成VO2薄膜，所得VO2薄膜扫描电子显微镜图像如图1。
对比例1
本对比例与实施例1相似，不同之处在于：将步骤(4)中获得的带有表面微结构的V薄膜直接进行热退火操作，不沉积第二层金属V薄膜，热退火时间为30s，其余退火条件保持一致，所得VO2薄膜扫描电子显微镜图像如图2。
实施例1中VO2薄膜的可见光透过率为65.3％，太阳光调控率为5.5％，如图3所示。
对比例1中VO2薄膜的可见光透过率为69.8％，太阳光调控率为2.7％，如图4所示。
本发明中实施例1的太阳光调控率相对于对比例1的太阳光调控率增强了2.8％。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种可提高VO2薄膜太阳光调控效率的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗Al2O3衬底：
将Al2O3衬底依次放入无水乙醇、丙酮溶剂中分别超声清洗，随后用去离子水将Al2O3洗净备用；
(2)制备单层SiO2纳米球：
将清洗好的Al2O3衬底利用提拉镀膜机缓慢放入含有高密度、单层SiO2纳米球的溶液中，待液面稳定之后，用提拉镀膜机将浸没在溶液中的Al2O3衬底以80-120μm/min的提拉速度匀速提出；
(3)磁控溅射V薄膜：
利用对靶超高真空磁控溅射设备，在步骤(2)中获得的带有SiO2纳米球的衬底上沉积一层V薄膜；
(4)去除SiO2纳米球：
将步骤(3)中沉积得到的V薄膜放在超声震荡中超声震荡；
(5)磁控溅射V薄膜：
将步骤(4)中获得的带有表面微结构的V薄膜作为衬底，沉积第二层V薄膜；
(6)快速热退火形成VO2薄膜：
将步骤(5)中带有表面微结构的金属V薄膜放入快速退火设备中在氧气氛围下退火，氧气纯度为99.999％，流量为1-3sccm，退火温度为440-460℃，升温速率为70-100℃/s，保温时间为30-80s，降温时间为100-120s，最终将V薄膜氧化成VO2薄膜。
2.根据权利要求1所述可提高VO2薄膜太阳光调控效率的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)溅射条件为：靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至(3.0-5.0)×10-4Pa，纯度为99.999％的Ar气作为工作气体，流量为45-50sccm；工作压强为1.5-3Pa，溅射时间为3-15min。
3.根据权利要求1所述可提高VO2薄膜太阳光调控效率的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)超声震荡时间为10-15s。
4.根据权利要求1所述可提高VO2薄膜太阳光调控效率的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)溅射条件为：靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至(3.0-5.0)×10-4Pa，纯度为99.999％的Ar气作为工作气体，流量为45-50sccm；工作压强为1.5-3Pa，溅射时间为3-8min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110284104A (zh) * 2019-06-20 2019-09-27 东华大学 超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法
CN110850606A (zh) * 2019-11-21 2020-02-28 中国科学院物理研究所 一种基于相变材料的动态可调结构色器件及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102181827A (zh) * 2011-03-31 2011-09-14 天津大学 在金属基底上制备具有相变特性纳米二氧化钒薄膜的方法
CN103981488A (zh) * 2014-05-23 2014-08-13 天津大学 一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法
CN105088199A (zh) * 2015-09-23 2015-11-25 哈尔滨工业大学 一种制备具有表面有序微结构的vo2纳米薄膜的方法
CN106435472A (zh) * 2016-10-18 2017-02-22 天津大学 一种金三角纳米颗粒阵列与二氧化钒薄膜复合嵌套结构的制备方法
CN107177823A (zh) * 2017-06-14 2017-09-19 中国航发北京航空材料研究院 一种具有激光防护性能的Ag/VO2复合薄膜的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102181827A (zh) * 2011-03-31 2011-09-14 天津大学 在金属基底上制备具有相变特性纳米二氧化钒薄膜的方法
CN103981488A (zh) * 2014-05-23 2014-08-13 天津大学 一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法
CN105088199A (zh) * 2015-09-23 2015-11-25 哈尔滨工业大学 一种制备具有表面有序微结构的vo2纳米薄膜的方法
CN106435472A (zh) * 2016-10-18 2017-02-22 天津大学 一种金三角纳米颗粒阵列与二氧化钒薄膜复合嵌套结构的制备方法
CN107177823A (zh) * 2017-06-14 2017-09-19 中国航发北京航空材料研究院 一种具有激光防护性能的Ag/VO2复合薄膜的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110284104A (zh) * 2019-06-20 2019-09-27 东华大学 超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法
CN110850606A (zh) * 2019-11-21 2020-02-28 中国科学院物理研究所 一种基于相变材料的动态可调结构色器件及其制备方法

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