CN104831241B - 一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；清洗靶材和衬底，将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，并抽真空至真空度为5×10‑4Pa以下；设定衬底温度为400‑700℃；开启氧气阀，使真空室内的氧压稳定在0.02‑5Pa；设定激光器的激光脉冲能量、激光脉冲频率和激光脉冲个数；启动靶台和样品台的自转，开启激光器，激光预溅射靶材2‑3分钟后开始沉积，沉积完成后关闭激光器；让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。本发明的有益效果：制备工艺简单，所需设备要求低，且制备方法易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及ZnOS薄膜技术领域，具体而言，涉及一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法。
背景技术
ZnO作为新一代宽禁带半导体，在紫外光探测器、透明电极、表面声波器件、传感器等方面都有着广泛的应用。ZnO的能带工程一直是研究的热点。
2004年B.K.Meyer等用反应溅射法在玻璃和c面蓝宝石上沉积得到c轴取向的极性面ZnOS薄膜，并得到ZnOS带隙随S含量呈二次曲线变化。对于极性面ZnOS的生长技术如PLD方法在近年来已日趋成熟。近年来，非极性面ZnO基半导体由于其克服了斯塔克效应，能大大提高量子阱的内量子效率而成为研究热点，而m面ZnO由于其生长过程中易出现(),(0002),()等杂相而使得其研究得到限制。
对于m面ZnOS三元合金薄膜，想要对其做进一步研究，首要工作是实现单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的制备，目前对于单相外延m面ZnOS薄膜尚没有可参考的制备技术。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、设备要求低的生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法。
本发明提供了一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，清洗靶材和衬底，将所述靶材和所述衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整所述样品台和所述靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，调节生长温度为400-700℃；
步骤4，通入氧气，调整氧压为0.02-5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光器的激光脉冲频率为5Hz，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse；
步骤6，启动所述靶台和所述样品台的自转，开启所述激光器，激光溅射靶材2-3分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积完成后关闭所述激光器，关闭所述氧气阀和所述衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
作为本发明进一步的改进，步骤1中是将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟。
作为本发明优选的，ZnS陶瓷靶材的纯度为99.99％。
本发明的有益效果为：制备工艺简单，所需设备要求低，且制备方法易于控制。
附图说明
图1为本发明的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜方法的流程图；
图2为本发明第一、二、三实施例所得薄膜样品的XRD图谱；
图3为本发明第四、五、六实施例所得薄膜样品的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例1，如图1和2所示，本发明第一实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在700℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在0.02Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材2分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例2，如图1和2所示，本发明第二实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在700℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在3Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材3分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例3，如图1和2所示，本发明第三实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在700℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材2分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例4，如图1和3所示，本发明第三实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在700℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在2.5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材2分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例5，如图1和3所示，本发明第三实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在500℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在2.5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材2分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例6，如图1和3所示，本发明第三实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在400℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在2.5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材2分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，清洗靶材和衬底，将所述靶材和所述衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整所述样品台和所述靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，调节生长温度为400-700℃；
步骤4，通入氧气，调整氧压为0.02-5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光器的激光脉冲频率为5Hz，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse；
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2.根据权利要求1的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，其特征在于，ZnS陶瓷靶材的纯度为99.99％。
3.根据权利要求1的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，其特征在于，步骤1中是将靶材和衬底经过丙酮、无水乙醇和去离子水中的一种或多种超声波清洗，并用氮气吹干。
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