CN109545657A - 一种改善碳化硅衬底上生长的氧化镓薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改善碳化硅衬底上生长的氧化镓薄膜的方法。所述的方法是对六方碳化硅衬底的表面进行预处理和热处理，然后生长氧化镓薄膜；预处理方法包括微波等离子清洗。本发明还提出所述方法制备得到的氧化镓薄膜。本发明通过使用碳化硅衬底，解决了以往使用蓝宝石衬底制备的β‑Ga2O3薄膜导电性和导热性不佳的问题。通过在使用碳化硅衬底生长氧化镓薄膜前，除了对碳化硅衬底进行液体超声清洗外，还额外地对碳化硅衬底进行微波等离子清洗的预处理过程，强力清除了衬底表面的附着物，并减小衬底表面的粗糙度，解决了因衬底表面凹凸不平而产生较多缺陷的问题，使在其上生长的氧化镓薄膜，接触面的界面效应更小，缺陷更少，薄膜质量更好。

Description

一种改善碳化硅衬底上生长的氧化镓薄膜的方法
技术领域
本发明属于半导体材料领域，具体涉及一种氧化镓薄膜的生长方法及所得产物。
背景技术
随着深紫外光电器件以及高频大功率器件越来越被人们所重视，拥有更宽带隙(大于4eV)的半导体材料不断成为关注的研究热点。氧化镓(Ga2O3)的禁带宽度在4.9eV左右，是天然的深紫外材料，在日盲、耐高压、耐高温、低损耗、高频、高功率等器件应用方面具有巨大的潜力，是近年来颇为看好的一种新型半导体材料。在Ga2O3的6种同分异构体中(分别为α-Ga2O3,β-Ga2O3,γ-Ga2O3,δ-Ga2O3,ε-Ga2O3和κ-Ga2O3)，β-Ga2O3在温区450℃以上被认为是最稳定的结构。β-Ga2O3不易被化学腐蚀，并且机械强度高，在高温下性能稳定，因此其制备的器件可以在恶劣的环境下依旧能稳定工作。β-Ga2O3具有耐高压和低功耗的特性，其击穿电场强度可达8MV/cm，巴利加优值为3443(Si的值为单位1)。基于β-Ga2O3的耐高压和低功耗的特点,使其在高温、高频、大功率晶体管有着广泛的应用前景。
β-Ga2O3属于单斜晶系，空间群为C2/m，晶格常数为a＝1.223nm，b＝0.304nm，c＝0.580nm，α＝γ＝90°，β＝103.8°，可以择优生长在许多衬底上。目前，市场上主流的制备β-Ga2O3薄膜的衬底为蓝宝石衬底，但是，蓝宝石衬底绝缘性太强，只能用来制作单面电极，另外蓝宝石衬底的导热性能较低，在制备发光类器件时，需要设置电流扩散层，限制了器件的出光效率。相比于蓝宝石衬底，碳化硅衬底的化学稳定性好、导电性能好、导热性能好、采用这种衬底制作的器件的导电和导热性能都非常好，有利于做成面积较大的大功率器件。然而，由于碳化硅衬底没有蓝宝石衬底的成本低廉，目前市场上现有的碳化硅衬底的质量参差不齐，衬底表面粗糙度及缺陷数量都相对蓝宝石衬底而言较多，这非常影响在其上生长的氧化镓薄膜的质量，因此我们采用合理的衬底预处理和热处理过程，来优化和改善碳化硅衬底生长的氧化镓薄膜的质量。
发明内容
针对本领域存在的问题，本发明的目的是提出一种改善碳化硅衬底上生长的氧化镓薄膜的方法。
本发明的第二个目的是提出所述方法获得的氧化镓薄膜。
实现本发明目的的技术方案为：
一种改善碳化硅衬底上生长的氧化镓薄膜的方法，对六方碳化硅衬底的表面进行预处理和热处理，然后生长氧化镓薄膜；所述预处理的方法包括微波等离子清洗。
所述的六方碳化硅衬底可以为4H-SiC衬底或6H-SiC衬底，衬底的表面方向可为在(0001)面的轴上、斜切4°或斜切8°。
本发明首次提出通过多种生长方法，使用预处理过的碳化硅衬底制备β-Ga2O3薄膜。在使用碳化硅衬底生长氧化镓薄膜前，除了对碳化硅衬底进行液体超声清洗外，还额外地对碳化硅衬底进行微波等离子清洗的预处理，这可以强力清除衬底表面的附着物，并减小衬底表面的粗糙度，解决了因衬底表面凹凸不平而产生较多缺陷的问题，使在其上生长的氧化镓薄膜，接触面的界面效应更小，缺陷更少，薄膜更均匀、平整，同时，经等离子清洗之后的衬底是干燥的，不需要再经干燥处理即可送往下一道工序，这可以提高整个工艺流水线的处理效率。
以下进一步提出本申请的优选技术方案。
其中，所述预处理的设备为微波等离子去胶机，所述微波等离子去胶机的反应室本底真空为0.1～3Pa，通入氩气后气压为1～15Pa，微波等离子清洗的功率为2.45GHz；
优选地，所述热处理的条件为：温度500～1000℃，时间1～30min。
其中，所述的方法包括步骤：
1)对六方碳化硅衬底进行清洗、预处理；
2)在1×10-3Pa以下的真空度下，对所述六方碳化硅衬底进行热处理；
3)在衬底上生长氧化镓薄膜，所述生长的方法为金属有机化学气相沉积法、激光分子束外延法、磁控溅射法中的一种。
所述衬底在使用前还包括清洁和预处理过程，其具体步骤可以为：将衬底依次浸泡到丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声10～30min，取出后再经过微波等离子清洗进行衬底表面预处理，充分去除表面附着物以及减小表面粗糙度，待用。
其中，在六方碳化硅衬底上用金属有机化学气相沉积法生长氧化镓薄膜的步骤包括：
1)碳化硅衬底清洗、预处理、备用；
2)当反应室本底真空度降至5×10-4Pa以下，将所述碳化硅衬底放入已抽好真空的反应室，进行热处理，热处理温度为500～1000℃，热处理时间为10～30min；
3)采用三甲基镓(TMGa)或三乙基镓(TEGa)作为镓源，氧气或臭氧作为氧源，载气采用氩气和氢气混合气体；
4)控制衬底温度为500～1000℃，衬底自转速度为20～1200转/分，反应室压强5Pa～105Pa，镓源温度为-10～30℃，镓源流量1～100sccm，氧源流量10～104sccm，进行生长。
其中，生长过程中，采用氩气和氢气的混合气体作为载气，氩气和氢气的气体流量比例为(95～99)：(5～1)；载气总流量10～104sccm，生长10～180min；生长结束后，原位退火10～60min。
其中，在六方碳化硅衬底上用激光分子束外延法生长氧化镓薄膜的步骤包括：
1)碳化硅衬底清洗、预处理、备用；
2)当沉积室本底真空度降至1×10-5Pa以下，将靶材及所述碳化硅衬底放入沉积室，对靶材进行预溅射50～5000下，同时对衬底进行热处理，热处理温度为550～750℃，热处理时间为10～30min；所述靶材为氧化镓陶瓷靶材；
3)控制衬底温度为550～750℃，沉积室压强10-5～10-1Pa，靶材与衬底之间的距离为40～60mm，进行沉积。
其中，薄膜沉积过程中，控制激光能量为300～600mJ，激光脉冲频率为1～5Hz，激光溅射次数为10000～30000下；
优选地，薄膜沉积结束后，保持沉积室条件不变，进行原位退火10～60min。
其中，在六方碳化硅衬底上用磁控溅射法生长氧化镓薄膜的步骤包括：
1)碳化硅衬底清洗、预处理、备用；
2)将靶材及所述碳化硅衬底放入溅射室，对溅射室进行抽真空操作；所述靶材为氧化镓陶瓷靶材，当溅射室真空度降至1×10-3Pa以下，对靶材进行预溅射，预溅射时间为1～10min，同时对衬底进行热处理，热处理温度为500～800℃，热处理时间为1～10min；
3)在热处理后的碳化硅上，以衬底温度为500～800℃，氩气流量20～25sccm，溅射室气压为0.3～0.4Pa，进行溅射生长；
其中，溅射生长过程中，控制溅射功率85～125W，溅射生长时间30～240min；
优选地，薄膜溅射结束后，进行原位退火10～60min。
本发明所述的方法制备得到的氧化镓薄膜。
本发明的有益效果在于：
碳化硅衬底与蓝宝石衬底相比，主要有以下两个优点：(1)在结构上，蓝宝石衬底绝缘性太强，只能用来制作单面电极，而碳化硅衬底导电性能优于蓝宝石衬底，可以用来做垂直结构的器件；(2)碳化硅衬底的导热性能要比蓝宝石高10倍以上，在制备发光类器件时，不需要电流扩散层，可以有效提高出光效率。
(1)本发明通过使用碳化硅衬底，解决了以往大多数使用蓝宝石衬底制备的β-Ga2O3薄膜导电性和导热性不佳的问题。(2)通过在使用碳化硅衬底生长氧化镓薄膜前，除了对碳化硅衬底进行液体超声清洗外，还额外地对碳化硅衬底进行微波等离子清洗的预处理过程，强力清除了衬底表面的附着物，并减小衬底表面的粗糙度，解决了因衬底表面凹凸不平而产生较多缺陷的问题，使在其上生长的氧化镓薄膜，接触面的界面效应更小，缺陷更少，薄膜质量更好，同时，经等离子清洗之后的衬底是干燥的，不需要再经干燥处理即可送往下一道工序，这可以提高整个工艺流水线的处理效率。(3)通过使用多种制备方法，可以解决各种生产、加工、研究需求，例如，选用金属有机化学气相沉积法可以制备面积较大，均匀性较好的器件结构，有利于工业化研制和生产；选用激光分子束外延法可以对薄膜生长进行原位监控，还可以满足高真空、高密闭性、高纯净度的要求；选用磁控溅射法，操作简单，成本低廉，镀膜速度较快，非常适用于科学研究。(4)本发明所述的薄膜制备技术，靶材可重复性利用率高，制备的薄膜表面均匀、成膜致密、结晶性好。
附图说明
图1是在六方碳化硅(4H-SiC)衬底上生长β-Ga2O3薄膜的晶体结构示意图，左图为剖视角度，右图为透视角度；
图2是选用激光分子束外延法制备的β-Ga2O3薄膜表面形貌SEM图。
图3是选用激光分子束外延法制备的β-Ga2O3薄膜截面形貌SEM对比图；
图4是选用激光分子束外延法制备的β-Ga2O3薄膜的XRD对比图。
具体实施方式
现以以下实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中，使用的高纯氧化镓的陶瓷靶材均购置于中诺新材(北京)科技有限公司。激光分子束外延技术所使用的靶材尺寸为：直径25mm，厚度4mm；磁控溅射法所使用的靶材尺寸为：直径60mm，厚度5mm。
实施例中使用的碳化硅衬底购置于合肥元晶科技材料有限公司，厚度约为0.5mm。
实施例中使用的手段，如无特别说明，均使用本领域常规的手段。
实施例1：
一种使用预处理过的碳化硅衬底，通过金属有机化学气相沉积法制备氧化镓薄膜的方法，包括以下操作：
取一片碳化硅衬底，将衬底依次浸泡到丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声20min，取出后再将衬底插入微波等离子去胶机的石英舟中，并使衬底平行气流方向，推入反应室两电极间，抽真空到1.3Pa，通入氩气，保持反应室压力在10Pa，加高频功率到2.45GHz，在电极间产生辉光放电，对衬底表面进行预处理，充分去除表面附着物以及减小表面粗糙度，待用。
当反应室本底真空度降至5×10-4Pa以下时，将上述衬底放入已抽好真空的反应室，进行热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为20min。
采用三甲基镓(TMGa)作为镓源，高纯(99.995％)干燥的氧气作为氧源，载气采用氩气/氢气(Ar/H2)混合气体，二者流量比例为98/2。
在热处理后的碳化硅上，以衬底温度为800℃，衬底自转速度为600转/分，反应室压强500Pa，镓源温度为10℃，镓源流量10sccm，氧源流量1000sccm，载气总流量200sccm的条件，生长60min。
生长结束后，保持以上实验条件，原位退火30min。
实施例2
一种使用预处理过的碳化硅衬底，通过激光分子束外延法制备氧化镓薄膜的方法，包括以下操作：
选用高纯(99.9995％)干燥的氧化镓靶材，靶材大小为直径25mm，厚度4mm，备用。
取一片碳化硅衬底，将衬底依次浸泡到丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声20min，取出后再将衬底插入微波等离子去胶机的石英舟中，并使衬底平行气流方向，推入反应室两电极间，抽真空到1.3Pa，通入氩气，保持反应室压力在10Pa，加高频功率到2.45GHz，在电极间产生辉光放电，对衬底表面进行预处理，充分去除表面附着物以及减小表面粗糙度，待用。
当沉积室本底真空度降至1×10-5Pa以下，将所述靶材及上述碳化硅衬底放入沉积室，对靶材进行预溅射1000下，同时对衬底进行热处理，热处理温度为750℃，热处理时间为20min。
在热处理后的碳化硅上，以衬底温度为750℃，沉积室压强10-3Pa，靶材与衬底之间的距离为50mm，激光能量为400mJ，激光脉冲频率为1Hz，激光溅射次数为20000下进行生长。
薄膜沉积结束后，保持沉积室的实验条件不变，进行原位退火30min。
实施例3
一种使用预处理过的碳化硅衬底，通过磁控溅射法制备氧化镓薄膜的方法，包括以下操作：
选用高纯(99.9995％)干燥的氧化镓靶材，靶材大小为直径60mm，厚度5mm备用。
取一片碳化硅衬底，将衬底依次浸泡到丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声20min，取出后再将衬底插入微波等离子去胶机的石英舟中，并使衬底平行气流方向，推入反应室两电极间，抽真空到1.3Pa，通入氩气，保持反应室压力在10Pa，加高频功率到2.45GHz，在电极间产生辉光放电，对衬底表面进行预处理，充分去除表面附着物以及减小表面粗糙度，待用。
将所述靶材及上述碳化硅衬底放入溅射室，对溅射室进行抽真空操作。
当溅射室真空度降至1×10-3Pa以下，对靶材进行预溅，预溅射时间为5min，同时对衬底进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为5min。
在热处理后的碳化硅上，以衬底温度为700℃，氩气流量25sccm，溅射室气压为0.38Pa，溅射功率105W，溅射生长60min。
薄膜溅射结束后，保持溅射室的实验条件不变，进行原位退火30min。
结果讨论
图1示出了在六方碳化硅(4H-SiC)衬底上生长β-Ga2O3薄膜的晶体结构示意图(左图为剖视角度，右图为透视角度)。碳化硅衬底与氧化镓薄膜的超胞晶格失配度约为6.38％和0.39％，理论上可以在碳化硅衬底上外延生长质量很好的氧化镓薄膜。
图2示出实施例2得到的，选用激光分子束外延法制备的β-Ga2O3薄膜表面形貌SEM图。所得薄膜表面致密，颗粒排布均匀，结晶性好。
图3示出实施例2得到的，选用激光分子束外延法制备的β-Ga2O3薄膜截面形貌SEM对比图，在不进行预处理的碳化硅衬底上生长氧化镓薄膜时，二者接触界面缺陷很多，凹凸不平，在使用微波等离子清洗预处理后的碳化硅衬底上生长氧化镓薄膜时，薄膜与衬底的接触界面清晰可见，说明缺陷更少，薄膜生长得更好。
图4示出了实施例2得到的，选用激光分子束外延法在斜切8°的(0001)面4H-SiC衬底上制备的β-Ga2O3薄膜XRD对比图。通过对碳化硅衬底进行热处理，可以发现，得到的β-Ga2O3薄膜的XRD衍射峰(图4上方曲线)强度更高，说明对衬底的热处理过程使得所生长的薄膜结晶性更好，择优取向度更高。
综上所述，对碳化硅衬底进行预处理可以直接用等离子体去除其表面凹凸不平的缺陷，增大碳化硅衬底表面的平整度和光滑度，使在其上生长氧化镓时，二者接触界面缺陷更少，从而使生长的氧化镓薄膜结晶质量更好。对碳化硅衬底使用热处理，可以优化衬底表面分子的晶格排布，让氧化镓晶粒可以从单一晶粒聚集成晶粒较大的柱状晶粒，促进晶粒择优生长，结晶取向度更高，结晶质量更好。
通过本发明的衬底处理技术，增强了衬底表面的平整度和光滑度，提高了氧化镓和衬底的界面接触匹配度以及外延生长的择优取向程度，观察到界面位错更少，薄膜质量更好。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种改善碳化硅衬底上生长的氧化镓薄膜的方法，其特征在于，对六方碳化硅衬底的表面进行预处理和热处理，然后生长氧化镓薄膜；所述预处理的方法包括微波等离子清洗。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理的设备为微波等离子去胶机，所述微波等离子去胶机的反应室本底真空为0.1～3Pa，通入氩气后气压为1-15Pa，微波等离子清洗的功率为2.45GHz；
优选地，所述热处理的条件为：温度500～1000℃，时间1～30min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，包括步骤：
1)对六方碳化硅衬底进行清洗、预处理；
2)在1×10-3Pa以下的真空度下，对所述六方碳化硅衬底进行热处理；
3)在衬底上生长氧化镓薄膜，所述生长的方法为金属有机化学气相沉积法、激光分子束外延法、磁控溅射法中的一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在六方碳化硅衬底上用金属有机化学气相沉积法生长氧化镓薄膜的步骤包括：
1)碳化硅衬底清洗、预处理、备用；
2)当反应室本底真空度降至5×10-4Pa以下，将所述碳化硅衬底放入已抽好真空的反应室，进行热处理，热处理温度为500～1000℃，热处理时间为10～30min；
3)采用三甲基镓或三乙基镓作为镓源，氧气或臭氧作为氧源，载气采用氩气和氢气的混合气体；
4)控制衬底温度为500～1000℃，衬底自转速度为20～1200转/分，反应室压强5Pa～105Pa，镓源温度为-10～30℃，镓源流量1～100sccm，氧源流量10～104sccm，进行生长。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，生长过程中，采用氩气和氢气的混合气体作为载气，氩气和氢气的气体流量比例为(95～99)：(5～1)；载气总流量10～104sccm，生长10～180min；生长结束后，原位退火10～60min。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在六方碳化硅衬底上用激光分子束外延法生长氧化镓薄膜的步骤包括：
1)碳化硅衬底清洗、预处理、备用；
2)当沉积室本底真空度降至1×10-5Pa以下，将靶材及所述碳化硅衬底放入沉积室，对靶材进行预溅射50～5000下，同时对衬底进行热处理，热处理温度为550～750℃，热处理时间为10～30min；所述靶材为氧化镓陶瓷靶材；
3)控制衬底温度为550～750℃，沉积室压强10-5～10-1Pa，靶材与衬底之间的距离为40～60mm，进行沉积。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，薄膜沉积过程中，控制激光能量为300～600mJ，激光脉冲频率为1～5Hz，激光溅射次数为10000～30000下；
优选地，薄膜沉积结束后，保持沉积室条件不变，进行原位退火10～60min。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在六方碳化硅衬底上用磁控溅射法生长氧化镓薄膜的步骤包括：
1)碳化硅衬底清洗、预处理、备用；
2)将靶材及所述碳化硅衬底放入溅射室，对溅射室进行抽真空操作；所述靶材为氧化镓陶瓷靶材，当溅射室真空度降至1×10-3Pa以下，对靶材进行预溅射，预溅射时间为1～10min，同时对衬底进行热处理，热处理温度为500～800℃，热处理时间为1～10min；
3)在热处理后的碳化硅上，以衬底温度为500～800℃，氩气流量20～25sccm，溅射室气压为0.3～0.4Pa，进行溅射生长。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，溅射生长过程中，控制溅射功率85～125W，溅射生长时间30～240min；
优选地，薄膜溅射结束后，进行原位退火10～60min。
10.权利要求1～9任一项所述的方法制备得到的氧化镓薄膜。
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